Способ получения монокристаллов титаната висмута — SU 1468987 (original) (raw)
СОЮЗ СОВЕТСКИКСОЦИАЛИСТИЧЕСКИРЕСПУБЛИК 091 (11 30 В 15/04 29 ТЕН ЛЬСТВ легиил стовы- ичеспри я ф ра ту ь температурфототока, ют соответдобавок и Шихту, со (ОСЧ 13-3 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР К АВТОРСКОМУ СВИ(71) Институт общей и неорганическойхимии им. Н.С,Курнакова и Томскийинститут автоматизированных системуправления и радиоэлектроники(56) Барсукова М.Л., Кузнецов В.А.,Лобачев А.И Выращивание кристалловВ 1 Т 10 гидротермальным способом.Сб.: Рост кристаллов из высокотемпературных водных растворов. М.: Наука, 1977, с.190-197.Майер А.А. и др. Выращивание кристаллов твердых растворов со структурой силенита. - Рост кристаллов,1977, т.12, с.162,Изобретение относится к получ высокосовершенных монокристаллов таната висмута со структурой сил нита, применяющихся в оптических ройствах типа РКОМ (пространстве временные модуляторы света).Целью изобретения является по шение фоточувствительности и опт кой однородности монокристаллов исключении температурного гашеки тотока в области комнатной темпе На чертеже изображен ная зависимость величинь где номера позиций отве ственно: 1 - кристалл б(54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ ТИТАНАТА ВИСМУТА выращиваниемна вращающуюся затравку из расплава,содержащего оксид висмута (111), оксид титана (1 Ч) в количестве 0,9 -2,3 мас.Х и добавку, о т л и ч а ю -щ и й с я тем, что, с целью повышения фоточувствительности и оптическойоднородности монокристаллов при исключении температурного гашения фото-,тока в области комнатной температуры,вкачестве добавки используют оксид цинка(11) з количестве 0,05-1,0 мас.Х илиВ ЭЧ 040, где Э = В, А 1, Ре, Са,Сг, в количестве 1 - 10 мас.2, а отжиг проводят в атмосфере инертногогаза или в вакууме,без отжига (б/о) в вакууме; 2 - рованныи В А 1 РО 2 мас.Е.; 3 - легированный 2 пО 0,1 мас.7, б/о; 4 - легированный 0,1 мас,7 2 пО, отожженный в вакууме - 2 10 торр, при Т 750 С; 5 - легированный 1,0 мас.Х В 1 ВЧО или В 1. А 1 ЧОили В 1 СаЧО и отожженные в вакууме 2 .10 торр при 700 - 740 С; 6 - легированный В 1 СгЧО 4 4,0 мас.% ио отожженный в аргоне при Т 750 С; 7 - легированный В 1 РеЧО 5,0 мас,7 ио отожженный в азоте при 730 С.П р и м е р 1 (сравнительньп).держащую 99,1 мас.В 1. О1468987 в количестве 400 г 397,3 г В,Оз и2,7 гр Т 30) смешивают с ЕпО, взятомв количестве 0,08 г (0,02 мас,Х),при комнатной температуре в агатовойступке и затем помещают в цилиндрическом платиновом тигле в печь длявыращивания, Выращивание монокристалла проводят методом Чохральского прискорости вытягивания 0,1 мм/ч и скорости вращения затравки 20 об/мин.Полученные монокристаллы светло-коричневого цвета диаметром 15-20; мми длиной 40-60 мм отжигают при 480 Св течение 10 ч в атмосфере аргона(А). Данные локального рентгеноспектральиого анализа (ЛРСА) показываютналичие включений посторонних фаз(В Оз, Р), что говорит о низкой оппиеской однородности материала (неоднородность показателя преломленияп = 4. 1 О ). Значения фоточувстви. тельности монокристалла при комнатной температуре дано в таблице, приэтом температурное гашение фототока 25сохраняется,П р и м е р 2. Шихту, содержащую98,8 мас.7. В,О и 1,2 мас. Ж ТьО, вколичестве 400 г (395,2 г В 1 О и4,8 г ТО) смешивают с ЕпО, взятом 30в количестве 0,2 г (0,05 мас.Ж), прикомнатной температуре в агатовойступке и затем помещают в цилиндрическом платиновом тигле в печь длявыращивания. Выращивание проводят ме 35тодом Чохральского при скорости вытягивания 0,3 мм/ч и при скорости вра-.,щения затравки 30 об/мин, Получаютмонокристаллы светло-коричневого цвета диаметром 15-20 мм и длиной 604080 мм, которые затеи отжигают в вакууме 2 10торр при 600 С в течение 8,5 ч. Микрорентгеноспектральныеисследования показывают отсутствиепосторонних включений в кристалле. Поизмеренным данным фоточувствительности температурное гашение фототока вкристалле отсутствует, Значение фоточувствительности монокристалла и оптической однородности прн комнатнойтемпературе дено в таблице.П р и м е р 3. Шихту, содержащую97,6 мас.7 В 1 Оз и 2,3 мас.7 ТО, вколичестве 400 г 360,8 г ВгОз и .9,2 ТО, ) смешивают с ЕпО, взятомв количестве 2,0 г (0,5 мас.7), прикомнатной температуре в агатовойступке и затем помещают в цилиндрическом платиновом тигле в печь для выращивания. Выращивание монокристалла проводят методом Чахральского при скорости вытягивания 2,0 мм/ч и скорости вращения затравки 100 об/мин. Получают монокристаллы бледно-зеленого цвета диаметром 15-20 мм и длиной 60-80 мм, которые затем отжигают в инертной атмосфере азота (М ) прио600 С в течение 6 ч. Данные лакальнога рентгеноспектрального анализа подтверждают оптическую однородность монокристаллов, Температурное гашение фотатока в исследуемых кристаллах отсутствует, Фоточувствительность кристалла составляет 8 10 6 Дж/см (без отжига .1,0 10 Дж/см ).П р и м е р 4. Иихту, содержащую 98,5 мас.7 В 1 О и 1,5 мас.7. ТО , в количестве 400 г (394 г В 1 Оз и 60 г ТдО) смешивают с ЕпО, взятом в количестве 4,0 г (1,0 мас.7), при комнатной температуре в агатовой ступке и затем помещают в цилиндрическом платиновом тигле в печь для выращивания. Выращивание монокристалла .проводят методом Чохральскога при скорости вытягивания 0,5 мм/ч и скорости вращения затравки 50 об/мин. Получают монокристаллы бледно-коричневого оттенка диаметром 15-20 мм и длиной 60-80 мм, которые затем отжигают в инертной атмосфере гелия (Не) при 750 С в течение 1,5 ч. Оптическую однородность монокристаллов подтверждают данные рентгеноспектрального анализа (см.таблицу). Температурное гашение фототока в исследуемых кристаллах отсутствует. Значение фаточувствительности при комнатной температуре приведено в таблице.П р и м е р 5 (сравнительный)Шихту, содержащую 98,0 мас.Е В Оз н 2,0 мас,Е ТО, в количестве 400 г (392 г В О и 8,0 г Т 10) смешивают с ЕпО, взятом в количестве 4,8 г (1,2 мас.7), при комнатной температуре в агатовой ступке и затем помещают в цилиндрическом платиновом тигле в печь для выращивания. Выращивание кристаллов проводят в печи методом Чохральского при скорости вытягивания 2,0 мм/ч и скорости вращения затравки 100 об/мин, Получают кристаллы зеленого оттенка диаметром 15- 20 мм и длиной 60-80 мм, которые затем отжигают в инертной атмосфере азота (Ю ) при 680 С в течение 2,5 ч. По данным рентгеноспектрального анаааенне 4 ото- тока Внд добавки Количест- Фоточувствительность, Сптическая однородность во до- Ди см банки,гом 1 Сост Неоднородность оо"каяателя преломлеа ога о о етсяЭ а (1) В 1.0, Р ослроивве Нмеетсл Э 1 О в 5146 лиза в кристаллах присутствуют посторонние включения в виде 2 пО и Р, тем самым нарушается оптическая однородность материала, Ьп = 4,3 10 При этом фоточувствительность кристаллов заметно снижается (см.таблицу)П р и м е р 6. Иихту, содержащую 98,5 мас.Е В 1 О и 1,5 11 ас, Т 10 , в количестве 400 г 394 г В 209 и 6,0 г ТОа) смешивают с В 14 ВУ 04 овзятом в количестве 20 г (5,0 мас.7) при комнатной температуре в агатовой ступке и затем помещают в цилиндрическом платиновом тигле в печь для выращивания. Выращивание монокристалла гроводят методом Чохральского при скорости вытягивания 0,5 мм/ч и скорости вращения затравки 50 об/мин. Получают монокристаллы диаметром 15- 20 мм и длиной 80-70 мм, которые за тем отжигают в вакууме 2 10 торр при 750 С в течение 2 ч. Отсутствие включений в кристаллах подтверждается данными рентгеноспектрального анализа об однородном распределении ком 89876понентов по поверхности различных сечений кристаллов (ЛРСА) . Фоточувствительность кристаллов приведена в таблице, а температурное гашение фототока отсутствует,Примеры с остальными элементованадатами висмута В 1 , Э 1/04 о ) (где ЭВ, А 1, Са Ге Сг) аналогичны. ДанО ные по ним сведены в таблицу.Из таблицы следует, что применение предлагаемого способа получениямонокристаллов позволяет повысить фоточувствительность (на 2-3 порядка15 по сравнению с В 1, Т 10 без легирующих добавок и без отжига и на 1-2 порядка по сравнению с прототипом) монокристаллов и устранить температур"ное гашение фототока в области ком 20 натной температуры, а также улучшитьоптическую однородность кристалла засчет устранения включений в них посторонних фаз (металлической платины,Вг О , В 14 Т 1 О, и др.). При этом по 25 луволновое напряжение кристаллов составляет не более Пг = 4,3 кВ (Я633 нм).1468987 10 У о оставитель Н.Пономаед Л.Сердюкова едактор М.Бандура Корректор М.Шаро при ГКНТ ССС Производственно-издательский комбинат "Патент 1 Гагарина, 1 О Ужгоро