Способ получения триполифосфата натрия — SU 1472442 (original) (raw)
СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИ ХРЕСПУБЛИН Ц 9) И 11 1 В 25/41 КГОЮЗМ ПБЕБИ ЫБ 1 ЧЕОКА Б 1 ЬЛ 11 О 1 Ег,АТЕНИ Изо способам ретение относится к ия конденсированных о, к способам получ фата натрия тПфН, и Фосфатов ния три- ортофос получеГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЦТИЯМПРИ ГННТ СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБ(71) Ленинградский государственныйнаучно-исследовательский и проектный институт основной химическойпромышленности, Новоджамбулский Фосфорный завод и Казахский научно-исследовательский и проектный институт фосфорной промышленности(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИПОЛИфОСфАТАНАТРИЯ(57) Изобретение относится к способам получения конденсированных Фосфятов, а именно к способам получения изобретения - стабилизация качества продукта,Указанная цель достигается описываемым способом получения триполифосфата натрия, включаю.1 ям нейтрализацию Фосфорной кислоты основнымсоединением натрия н стехиометрическом соотношении, с 1 щку раствора,прокалку сухого остатка, кляссификятриполифосфата натрия из ортофосфатов, 11 елью изобретения является повышение доли продукта высшего качества, Указанная цель достигается путем нейтрализации Фосфорной кислотыкарбонатом натрия н стехиометрическом соотношении, сущкой раствора,прокалкой счхого остатка, классификацией продукта по верхней границекрупности и возвратя раздробленныхфракций н процесс, причем ва Фракциях, превосходящих товарную по крчпности, перед дроблением дополнительно определяют содержание подклассачастиц, размеры которых вдвое превосходят верхнюю границу крупности товарных Фракций, и при содержании чказанного класса 20-100 мяс.Б нсе Фракции, превосходящие товарную по крупности, после дробления возвращаютв процесс перед прокалкой, а при содержании 0-,19 мас./ возвращают наклассификацию продукта. 1 табл . цию продукта по верхней границе 4 йкрупности 0,2-2,5 мм, дроблениефракций, превосходящих товарную покрупности и возврат раздробленныхФракций и процесс, причем во Фракциях, превосходящих товарную.по крупности, перед дроблением дополнительно определяют содержание подклассачастиц, размеры которых вдвое превосходят верхнюю границу крупности товарных Фракций, и при содержании н щеукязанного подкласса 20-100, нсеФракции, превосходящие товарную покрупности, после дробления нознраща 1472442ют в процессе перед прокалкой, а прнсодержании О. - возвращают наклассификацию продукта,П р и и е р 1, ПорошкообраэныйТПФН, полученный в промышленных условиях нейтрализацией фосфорной кислоты содой до молярного отношения натрия к Фосфору 1,68, сушкой растворав распылительной сушилке и прокалкойсухого остатка в турбокальцинаторе,отбирают на.выходе из турбокальцинатора, готовят представительные пробыи анализируют по ГОСТ на содержаниеосновного вещества и нерастворимого 15остатка (н,о,), Основную массу отобранного из турбокальцинатора ТПФНподвергают классификации 1 на лабораторных ситах по классу 0,5 мм(г = 0,5), при этом содержание фракций г составляет в среднем 20%,следовательно массовое соотношениеФракций -г и +г Ф 4; 1,Фракции + (г = 0,5 мм) дополнительно подвергают классификации 11 25на лабораторных ситах по классу1,0 мм (2 г = 1,0), Смещением нади подрешеточного продуктов, полученных при классификации 11, готовят искусственные сиеси с содержанием подкласса + (2 г = 1,0 ми) а - 7 , б -60%, после чего, укаэанные смеси класса + (г = 0,5 мм) измельчают до отсутствия частиц + 0,5 мм и смешиваютс подрешеточным продуктом классификации 1 (-г), сохраняя исходное массовое соотношение (класс-г) : (класс+ г) = 4:1.Смесь, содержащую в соответствияс п. а 7% подкласса +1,0 мм, анализируют по ГОСТ на основное вещество и н,о, Получают продукт, содержащий 94 . ТПФН и О,ОВХ н.о.Смесь, содержащую в соответствиис и, б 60 подкласса +1,0 мм, повторно прокаливают в муфеле при температурном и временном режиме, моделирующем прокалку в турбокальцинаторе (40 мин при возрастании температуры от 100 до 380 оС), а затеи, анализируют по пф а)ф Получают продуктусодержащий 94,4 . ТПФН и 0,05 Х н,о.Для каждой искусственной смесипроводят 2 серии по 10 испытаний накачество ТПФН по ГОСТ 13493-86, изкоторых определяют среднюю долю,про,.унтов высшего сорта. Б случаях1 а и 1 б она сосгавила 85 + 1,0 Хпри 5 Х-ном уровне значимости П р и м е р 2. ГранулнрованныйТПФН, полученный в опытно-промышленных условиях нейтрализацией фосфорной кислоты содой до молярного отношения натрия к фосфору 1,68, сушкой раствора с одновременной грануляцией сухого остатка в распылительной сушилке-грануляторе и прокалкойгранул в кальцинаторе кипящего слоя,отбирают и анализируют, как в примере 1,.Классификацию 1 (пример 1)проводят на лабораторных ситах поклассу 2,0 мм (г = 2,0). Соотношение (класс - 2,0) : (класс + 2,0)4:1,Классификацию 11 по классу 4,0 мм(2 г = 4,0), приготовление искусственных смесей с содержанием подклас"са +4,0 мм: а - 19% и б - 100%, измельчение этих смесей до отсутствиячастиц + 2,0 мм и смещение продуктаклассов - г классификации 1 с измельченными крупными Фракциями в соотношении 4:1 ведут по примеру 1.Смесь, содержащую в соответствиис п. а 19 Х подкласса +4,0 мм, аналиэируют по ГОСТ на основное вещество и н,о, продукт содержит 93,8 ХТПФН и 0,07 Х н,о,Смесь, содержащую в соответствиис п, б) 10 ОХ подкласса + 4,0 им, пов"торно прокапивают в кальцинаторе,сохраняя режим, предшествующий классификации 1, а затем, анализируютпо п. а, Получают продукт, содержащий 94,5% ТПФН и 0,1 н,о,Средняя доля продукта высшегосорта, определенная аналогично попримеру 1, составляет в случае 2 а7010%, а в случае 2 б - 9010% при5%-ном уровне значимости.П р и м е р 3. Фракцию крупнее0,5 мм порошкообраэного ТПФН, полученного по примеру 1, подвергаютклассификации 11 по классу 1,55 мм,превосходящему верхнюю границу крупности товарного продукта в 3 раза.Фракции крупнее 1,5 мм отсутствуют. П р и м е р 4, Фракцию крупнее 2,0 мм гранулированного ТПФН, полученного по примеру 2, подвергают классификации 11 по классу 6,0 мм, превосходящему верхнюю границу крупности товарного продукта в 3 раза, Готовят искусственные смеси и подвергают их обработке по примеру 2, В обоих случаях доля продукта высше472442 6 5го сорта составляет 55152% при5 -.ном уровне значимости.П р и м е р 5, ПорошкообразныйТПФН, полученный по примеру 1 из смеси ортофосфатов натрия без предварительно отсеянных частиц крупнее0,1 мм, классифицируют после прокалки по верхней границе крупности0,1 мм, Из образовавщихся в процессе прокалки фракций крупнее 0,1 ммвьщеляют подкласс крупнее 0,2 мм, изкоторого готовят искусственные смеси по примеру 1 с содержанием подкласса крупнее 0,2 мм 1007. В двухсериях по 10 опытов каждую пробуанализируют перед повторной прокапкой и после нее. В обоих случаяхсредняя доля высшего сорта составляет 80 ИО% при 57.-.ном уровне значимости,П р и м е р 6. ГранулированныйТПФН готовят по примеру 2, получаяпродукт с верхней границей крупности 3 мм, Фракцию крупнее 3 мм классифицируют по крупности .6 мм, готовят искусственные смеси с содержанием 27. фракций крупнее 6 мм, проводят их обработку по примеру 2 ианализируют до и после прокалки,Средняя доля продукта высшего сортасоставляет: до прокалки - 2015%,после прокапки - 35 ч 15% при 5%-номуровне значимости.В таблице приведены примеры получения ТПФН с учетом отличительныхпризнаков в заявЛяемых интервалахпараметров и за их пределами.Средние значения доли продуктавысшего сорта:определены из двухсерий по 10 образцовСреднеквадра-тичная ошибка. определения доли продукта высшего сорта составляет т 15 Х,доверительный интервал приведенныхв таблице средних значений:10%при 57-ном уровне значимости. Вовсех приводимых примерах использовали единый план эксперимента и метод статистической обработки результатов,Из примера 3 видно, что порошкообразные сорта ТПФН практически не содержат фракций, превосходящих верхнюю границу крупности товарного продукта более, чем в 3 раза,Из примера 4 видно, что для гранулированных сортов ТПФН между подклассами с частицами, превосходящими 5 10 15 20 25 30 35 ао 45 50 55 верхнюю границу крупности Голее,чемв 3 раза, и качеством товарных Фракций, удовлетворительная корреляцияотсутствует (средняя доля продуктавысшего сорта практически равна ошибке определения этой величиМь),Из примера 5 видно, что для частиц с верхней границей крупности02 мм и менее стабилизации качества на высоком уровне обеспечиваетсяи по предлагаемому способу и по прототипу.Из примера 6 видно, что для частиц ТПФН более 2,5 мм стабилизациякачества на высоком уровне не достигается ни по предлагаемому способу,ни по прототипу.Продукт, полученный с использованием классификации по классу 2 г ивозвратом фракций + г перед прокалкой при содержании подкласса +2 гот 20 до. 1007, (примеры У 10-12) илина классификацию при содержании подкласса +2 г от О до 197 примерыЮ 14-16), состоит на 70-907 изТПФН высшего сорта, т.е. имеет содержание основного вещества не менее947. и н.о. - не более 010%. Иэ всехобразцов Т сорта, получен;п 1 х в примерах РР 4-6, 40-507 имеют содержание ТПФН ниже 947 и соответственно,60-5 ОХ - содержание н,о. более 0,107,.Из всех образцов 1 сорта, полученныхв примерах М 8-10, 80-90% имеютсодержание ТПФН ниже 947. и соответственно, 20-10% - содержание н,о,более 0,107.Примеры РФ 7-9 иллюстрируют снижение йоказателей процесса до уровняпрототипа (доля продукта высшего сорта не,более 507) при возврате раздробленных фракций +г в процесс перед прокалкой, когда содержание подкласса +2 г составляет менее 207, т.е,за заявляемым интервалом,Примеры РУ 17-19 иллюстрируют снижение показателей процесса до уровня прототипа по доле продукта высшего сорта при возврате раздробленныхфракций +г на классификацию, когдасодержание подкласса +2 г составляетболее 192 за заявляемым интервалом),Отказ от дополнительной классификации и контроля грансостава крупныхфракций по содержанию класса +2 г(пример Р 13 по прототипу) позволяет попучить лишь 507 продукта высшего сорта), при этом, Т сорт на 60%1472442 Показатели процесса Параметры процесса Доляпродукта,высщегосорта,% Частота появления отклонений от общего числа образцов 1 сорта, % Возврат Доп. олнительная перед на класпрокал- сификакой цию классиФикацияпо кл. 2 г (со 1держаниекл. +2 г,% ) по основ- по н,о. ному ве, ществу 90 80 80 60 60 50 10 20 20 40 40 50 30 45 50 70 85 90 Нет Нет Нет Нет Нет Нет Есть Есть Есть Есть Есть Есть 40 10 20 20 10 20 30 60 90 80 80 90 80 70 50 90 85 70 50 40 30 Есть Есть Есть Есть Есть Есть Есть Нет Нет Нет Нет Нет Нет Нет Составитель М.ПрокофьевТехред М.Ходанич Редактор М,Товтин Корректор С,Шекмар Заказ 1668/25 Тираж 435 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г,ужгород, ул. Гагарина,101 составляет продукт, некондиционный по основному веществу и на 40% - по неоеПо сравнению со способом-прототи 5 пом, описанный способ позволяет стабилизировать Качество триполифосфата натрия, повышая долю продукта высшего сорта до 70"90 мас.%. 1 О Формула изобретенияСпособ получения триполифосфата натрия включающий нейтрализацию ФосФорной кислоты основным соединением натрия в стехиометрическом соотношении, сушку, проквлку сухого остатка, классификацию продукта по верхней границе крупности 0,2-2,5 мм, дробле 7 О 8 . 7 9 19 1 О 20 11 60 12 100 13 По про- :тотипу -не анализир, 14 0 15 7 16 19 17 20 18 60 19 100 ние фракций, превосходящих товарнуюпо крупности, и возврат раздробленных фракций в процесс, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью стабилизации качества продукта во Фракциях,превосходящих товарную по крупности,перед дроблением дополнительно определяют содержание подкласса частиц,размеры которых вдвое превосходятверхнюю границу крупности товарныхФракций, и при содержании указанного подкласса 20-100 мас.% все Фракции, превосходящие товарную по крупности, после дробления возвращаютв процесс перед прокалкой, а присодержании 0-19 мас,% возвращают наклассификацию продукта,