Способ получения циануровой кислоты — SU 1482916 (original) (raw)
(21 (22 46 23-04 ершен ануроиз" е ск вий е и циасодер оды,В промьппленнь подают 967 поверхностири 280 С пол г ч рас ОСУДАРСТ 8 ЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯПРИ ГКНТ СО 3 Р(56) Авторское свидетельство СССРВ 252222, кл. С 07 Э 251/32, 1970.Авторское свидетельство СССРУ 931105, кл. С 07 В 251/32, 1980.(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИАНУРОВКИСЛОТЫ(57) Изобретение касается гете Изобретение относится к усовствованному способу получения цировой кислоты, применяющейся вводстве пестицидов, отбеливающихи дезинфицирующих средств.Цель изобретения - уменьшенирости коррозии, улучшение услотруда и упрощение процесса за спроведения гидролиза неочищеннонуровой кислоты в среде смеси,жащей 15-18% азотной кислоты, 02,0% соляной кислоты и 80-.84,57при 75-85 фС,Изобретение иллюстрируется слщими примерами.Пример 1.первичный пиролизерплава мочевины и наплавленного олова и 2лических п оизводных, в частности получения циануровой кислоты - полупродукта в производстве пестицидов и отбеливающих и дезинфицирую 1 цихсредств. Процесс ведут пиролизом моче .вины на поверхности расплавленного олова при 280 С. Полученный сырец, содержащий не менее 55% цнануровой кислоты, подают на вторичный пиролиз при 290 фС с последующим гидролизом в водно-кислотной среде, содержащей 15- 18% НЮз и 0,5-2,0% НС 1, при 75-85 С, Этот способ улучшает условия труда и упрощает процесс за счет уменьшения скорости коррозии титановых гидроли" зеров в 416 раз при улучшении ритмичности работы производства1 табл. сырец циануровои кислоты с содержанием основного вещества не менее 55%и примесей мочевины, биурета, триурета, циамелида, олова, которыйразмельчают и подают на вторичныйпиролиэер, где за счет пиролиза остаточной мочевины и промежуточныхпродуктов при 280 С образуется неочи;щенная циануровая кислота с содержанием основного вещества не менее73% в смеси с амелином, амелидом(25-27%) и остаточного олова (0,8%).Далее поученную неочищенную циануровую кислоту подвергают гидролизу дляполучения товарного продукта, длячего предварительно в бак для приготовления смеси кислот через ротаметры заливают 851 кг/ч азотной кислоты,1520.кг/ч химочищенной воды, количе 148291630 ства которых корректируются контрольным анализом до образования в смеси 15 азотной и 0,5 соляной кислот. Полученную смесь в количестве 2410 кг/ч подают в промышленный смеситель гидролизера, куда загружают 602,5 кг/ч неочищенной циануровой кислоты, Образовавшуюся массу подают в гидролизер; где при 75-85 С, соотношении реагирунпцих Фаз Т:Ж=1;4 и времени гидролиэа 4-4,5 ч (продолжительность гилролиза во всех примерах остается постоянной) получают 599,5 кг/ч циа нуровой кислоты (количество неочищен ной циануровой кислоты и соотношение реагирующих компонентов во всех примерах остается постоянным) в виде суспензии, которую далее охлаждают, Фильтруют на ленточном фильтре, про мывают химочищенной водой от соединений олова и аммония и подают на сушку. Выход циануровой кислоты после процесса гидролиэа составляет 98,6 . от стехиометрического, содержа ние основного вещества 98,57., Полученный продукт по своим техническим характеристикам находится на уровне аналогичных характеристик стандартного образца (см. таблицу) .П р и м е р 2. В бак для приготовления смеси кислог через ротамечры заливают 924 кг/ч азотной кислоты, 39 кг/ч соляной кислоты, 1447 кг/ч химочищенной воды и корректируют количества кислот в смеси контрольным анализом. Полученную смесь с содержанием 16,3 азотной и 0,57 соляной кислот подаютв промышленный смеси- тель гидролиэера, загружают неочищен ную циануровую кислоту и подвергают гидролизу в гидролиэере, как в примере 1. Получают 602,5 кг/ч продукта в виде суспензии, который подаюг на сушку, как в примере 1, Выход циануровой кислоты после процесса гидролиза составляет 99,3% от стехиометрического, содержание основного вещества 99,07Полученный продукт по своим техническим характеристикам находится на уровне аналогичных характеристик стан" дартного образца (см. таблицу).П р и м е р 3. В бак для приго 1 говления смеси кислот через ротаметры 5 заливают 1021 кг/ч азотной кислоты, 39 кг/ч соляной кислоты, 1350 кг/ч химочищенной воды и корректируют количества кислот в смеси контрольным анализом. Полученную смесь с содержанием 187 азотной и 0,5 соляной кислот подают в промышленный смеси- тель гидролиэера, загружают неочищенную циануровую кислоту и подвергают гидролизу в гидролиэере, как в примере 1Получают 604,4 кг/ч продукта в виде суспензии, который подают на сушку, как в примере 1. Выход циануровой кислоты после процесса гидролиэа составляет 99,67. от стехиометрического, содержание основного вещества 99,57.Полученный продукт по своим техническим характеристикам находится на уровне аналогичных характеристик стандартного образца (см. таблицу).П р и м е р 4В бак для приготовления смеси кислот через ротаметры заливаюг 851 кг/ч азотной кислоты, 78 кг/ч соляной кислоты, 1481 кг/ч химочищенной воды и корректируют количества кислот в смеси контрольным анализом. Полученную смесь с содержанием 15 азотной и 1,07. соляной кислот подают в промышленный смеситель гидролизера, загружают неочищенную циануровую кислоту и подвергают гидролизу в гидролизере, как в примере 1.Получают 600,8 кг/ч продукта в виде суспензии и подают на сушку, как в примере 1. Выход циануровой кислоты после процесса гидролиза составляет 99,0 от стехиометрического, содержание основного вещества 98,7 . Полученный продукт по своим техническим характеристикам находится на, уровне аналогичных характеристик стандартного образца (см. таблицу).П р и и е р 5. В бак для приготовления смеси кислог через ротаметры заливают 851 кг/ч азотной кислоты, 155 кг/ч соляной кислоты, 1404 кг/ч химочищенной воды и корректируют количества кислот в смеси контрольным анализом. Полученную смесь с содержанием 157. азотной и 2,0 соляной кислот подают в промышленный смеси- тель гидролизера, загружают неочищенную циануровую кислоту и подвергают гидролиэу в гидролизерв, как в примере 1, Получают 603,2 кг/ч продукта в виде суспенэии и подают на сушку, как в примере 1. Выход циану ровой кислоты после процесса гидропиза составляет 99,4 от стехиометрического, содержание основного веще 1482916,ства 99,2%. Полученный продукт посвоим техническим характеристикамнаходится на уровне аналогичных характеристик стандартного образца(см. таблицу) .5П р и м е р 6. В бак для приготовления смеси кислот через ротамегры заливают 851-1021 кг/ч азотнойкислоты, 23 кг/ч соляной кислоты,.1366-1536 г/ч химочищенной воды икорректируют количества кислот в смеси контрольным анализом. Полученнуюсмесь с содержанием 15-18% азотнойи 0,3% соляной кислог подают в промьппленный емеситель гидролизера,загружают неочищенную циануровую кислоту и псувергаюг гидролизу в гидролизере, как в примере 1.Получают 602,0 кг/ч продукта в 20виде суспенэии и подают на сушку, какв примере 1, Выход циануровой кислоты после процесса гидролиза составляет 99,2% от стехиометрического, содержание основного вещества 99,0%, 25Полученный продукт по своим техническим характеристикам не соответствуетТУ на готовый продукт, так как вусловиях осуществления примера замедляется скорость растворимости олова, 30остаточное количество которого попадает в готовый продукт и загрязняетего (см. таблицу).П р и м е р 7. В бак для приготов"ления смеси кислот через ротаметрызаливают 851-1021 кг/ч азотной кислоты, 194 кг/ч соляной кислоты, 13651195 кг/ч химочищенной воды и корректируют количество кислот в смесиконтрольным анализом. Полученную 4 Осмесь с содержанием 15-18% азотнойи 2,5% соляной кислот подают в промышленный смеситель гидролиэера,загружают неочищенную циануровую кислоту и подвергают гидролизу вгидроливере, как в примере 1,Получают 605,0 кг/ч продукта всиде суспенэии и подают на сушку,какв примере 1. Выход циануровой кислоты после процесса гидролиза составляет 99,7% от стехиометрического, содержание основного вещества 99,6%.Полученный продукт по своим техническим характерисгикам находится науровне аналогичных характеристик стан дартного образца, однако при этомрезко увеличиваегся скорость коррозии гидролизера, изготовленногоизтитана (см. таблицу). П р и м е р 8. В бак для приготовления смеси кислот через ротамег-, ры заливают 851-1021 кг/ч азотной кислоты, 39-155 кг/ч соляной кислоты, 1520-1234 кг/ч химочищенной воды и корректир лот количесгва кислот в смеси контрольным апалпзом, Полученную смесь с содержанием 15-18% азотной, 0,5-2,0% соляной кислот подаюг в промышленный смесигель гидролизера, загружают неочищенную циануровую кислоту и при 70 С подвергают гидро- лизу в гидролизере, как в примере 1,Получают 595,9 кг/ч продукта в виде суспензии и подают на сушку, как в примере 1. Выход циануровой кислоты после пРоцесса гидролиэа составляет 98,2% от стехиометрического, содержание основного вещества 98,0%.Полученный продукт не соотвегствует ТУ 6-03-384-75 на гоговый продукт, так как при этом уменьшается скорость гидролиза промежуточных продуктов - амелина и амелида, остаточное количество которых попадае г в готовый продукт и загрязняет его (см, таблицу).П р имер 9. В бак для приготовления смеси кислот через ротаметры заливают 851-1021 кг/ч азотной кислоты, 39-155 кг/ч соляной кислоты, 1520-1234 кг/ч химочищенной воды и корректируют количества кислот в смеси контрольным анализом. Полученную смесь с содержанием 15-18% азотной и 0,5-2,0% соляной кислот подают в промышленный смеситель гидролизера, загружают неочищенную циануровую кислоту и при 90 С подвергают гидролизу, как в примереПолучают 606,2 кг/ч продукта в виде суспензии и подают на сушку, как в примере 1. Выход циануровой кислоты после процесса гидролиза составляет 99,9% от стехиометрического, содержание основного вещества 99,8%. Полученный проду: т по своим техническим характеристикам находится на уровне аналогичных характерисгик стандартного образца, однако при этом резко увеличивается скоросгь коррозии оборудования (см.таблицу).Данный способ позволяег уменьшить скорость коррозии титановых гидролизеров в 416 раз, а также увеличить срок службы эмалированных гидролизе ров, улучшить условия груда и ритмичность работы производсгва.1482916 ной температуре, о т л и ч а ю щ и й 1 с я тем, что, с целью уменьшенияскорости коррозии, улучшения условийтруда и упрощения процесса, в качестве водно-кислотной среды используютсмесь, содержащую 15-18% азотнойкислоты, 0,5-2,0% соляной кислоты и80-84,5% воды, и гидролиз проводятпри 75-85 С. Формула изобретенияСпособ получения циануровой кислоты путем циролиза мочевинына поверхности расплавленного олова с последующим продолжением пиролиза мочевины и промежуточных продуктов во втором аппарате и гидролизом полученной неочищенной циануровой кислоты в водно-кислотной среде при повыпен О, 052О, 0150О, 045 0,6 0,8 0,3 1,8 О,0 0,0 7 2-10 В таблице приведены усредненныданные из 5 опытов имеч оставитель Г.Конноваехред Л.Олийнык Корректор С,Шекма актор М.Н анко Заказ 2755/19 ВНИИПИ Госуда Тираж 351 Подписное венного комитета по изобретениям и открытиям п 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 НТ СССР твенно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина, 10 Прриз 1 98,5 2 99,0 3 99,5 4 98,7 5 99,2 6 99,07 99,6 8 98,0 9 99,8 Базо Ьый 99,0 75-8, 75-85 75-85 75-85 75-85 75-85 75-85 70 90 0,05 0,05 0,05 0,06 0,07 0,04