Способ экстракционного разделения редкоземельных элементов — SU 1822107 (original) (raw)
- "Ъ 41 51) б С 01 Р 3 7 ДР сотОз советсскихСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ ПУБЛ БИЕ 8 ВТО СЖОМ ФЛИЮЯЫТ.ВСЕГ-МЖ ЪХЫТЗСЖ ОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР)(71) Институт физической химии АН СССР; Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья Кольского филиала АН СССР (72) Корпусов ГВ.; Лебедев В.Н.; Данилов НА; Крылов Ю,С.; Смирнова И.П.; Уткина О.Б,; Погорельская СА.; Маслобоев ВА.; Склокин Л.И.; Калинников ВТ. (58) МаОп Н.1. а 1 а 11. НапбзооК о 1 ЯОЬеп 1 ЕхгасОп й 4,1983,р. 78.Са 11 оа Я.1. ТТе 1 пс 1 ов 1 па СЬегпв 1 гу о 1 апйапоп, тйат ТЬопцгп апс Чгап 1 Опт Регеагпоп Ргевв, Нею-УогМ, 1967, р.1 22.Патент Англии М 1026791, С 1 А, 1969.(54) СПОСОБ ЭКСТРАКЦИОННОГО РАЗДЕЛЕ - НИЯ РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ (57) Изобретение относится к экстракционной тех нологии разделения редкоземельных элемечто нейтральными фосфорорганическнми Зкстрагенто - ми на противоточнь 1 х зкстракциончых каскада;., и позволяет сократить число операций и снизить с.- тери экстрагента. Существо способа состоит в то;д, что реэкстракц 1 ч редкоземельчьх ЭлемэтоОсу ществляется стехиок етрическим количсс 1 вси аз этной кислоты и;зи ее концентрации 6 - 85 моп-.й литр в два этапа. На последнгзю ст пень, па Оеэкстракции подгется подкисленн-.я вода в расчз;е на реэкстракцию 50 - 70% азотной кисл"ты в которую затем по ходу водно;,":азсч на п 1 зокуточ- НУЮ СТЕПЕНЬ ВВОДИТСЯ КОНЦЕГТОИРОВаННГП аЗОтл;-; кислота для повышения ее концентрзц и до 6 в ;,.1 молей в литре. С первой стпени узла:.". .зкс ракци, на которуо поступает органическая ф,=з. содер жащая РЗЗ, ползают концентр;рован ый раствор нитратов РЗЗ, не содержащий кислоты ппн практически полном их извлечении. 1 з. и. ф - гы,4 табл.5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 ветствовал содержанию гадолиния и НКОз Изобретение относится к области экстракциоиной технологии редкоземельных элементов и может быть исользоваио при разделении нейтральными фосфорорганическими экстрагентами, преимущественно триалкилфосфатами, на противоточных экстракционных каскадах,Целью изобретения является сокращение числа операций и снижение потерь экстрагента, а также снижение расхода азотной кислотььП р и м е р 1, Экстрагент 100 % ТБФ трибутилфосфат), насышенньй нитратом еодима с концен-рацией 1 моль/л (экс-ракт) подавали на первую ступень экстрактора (узла реэкстракции). На восьмую ступень экстрактора подавали 8,5 М азотную кислоту при соотношении обьемов органической и водной фаэ равном 2,4: 1,После выхода каскада на стационарный режим рабо;ы было проанализировано содержание К.1 и азотной кислоты в органической и водной Ф 1 зах по ступеням каскада, Согтав водкой фазы на первой ступени соответствовал содержанию Кб в реэкстракте, а состав ор "анической Фазы на выходе с восьмой ступ:;ни соответствовал составу экстракта, выходящего из каскада,Как видно из табл. 1 на выходе водной фазы с пер.ой ступени каскада был получен резкстракт, с )держащий 490,2 г/л в пересчете иа окись неодима при содержании НКОз менее 0,1 моль/л. Выход иеодима в реэкстракт превышает 98 %. Полученный реэкстракт может быть использован без дополнительно. упарки в качестве промывного раствора для осуществления стандартного противоточного процесса разделения РЗЭ и в методе полного орошения в качестве исходного раствора для последующего разделения, Вся азотная кислота выходила с реэкстрактом с восьмой ступени, Концентрация НКОз в органической фазе составляла 2,78 моль/л, Потери редкоземельных элементов не превышали 2 %П р и м е р 2 Экстрагент - 50 % раствор ТБФ в смеси разбавителей (10;ь изодеканола + 40 додекана) насыщенный нитратомадолииия 0,47 моль/л) подавали на первую ступень восьмиступенчатого экстракциоиного каскада. На восьмую ступень экстрактора подавали 8,5 М НКОз, Соотношение обьемов органической и водной фаз составляло 5,6: 1,После выхода установки на стационарный режим было определено содержание гадолиния и НКОз по ступеням каскада, Состав водной фазы на первой ступени соотв реэкстракте, а состав органической фазы на восьмой ступени соответствовал содержанию гадолиния и НКОз в реэкстракте, а состав органической Фазы на восьмой ступени соответствовал составу экстракта выходящего из каскада. Из полученных данных табл, 2) видно, что с первой ступени экстрактора получали реэкстракт, содержащий 490 г/л гадолиния в пересчете на оксид при содержании НКОз менее 0,05 моль/л. Выход гадолиния в реэкстракт превышает 97,5 %. Полученный реэкстракт используют без дополнительной упарки в качестве промывного раствора в стандартном противо- точном процессе отделения европия и гадолиния. Вся кислота выходила в экстрагенте с восьмой ступени каскада. Концентрация НКОз и органической, фазе составляла 1,68 моль/л.П р и м е р 3. Экстрагеит - 50 % раствор ТБФ в додекане, содержащем 10 % изодекаиола и насыщенный иттрием (0,43 моль/л) подавали на первую ступень двенадцати- ступенчатого узла реэкстракции. На двенадцатую ступень подавали дистиллированную воду. На четвертую ступень в поток водной Фазы подавали концентрированную азотную кислоту (в данном случае 16,5 М НКОз). в количестве, необходимом для получения в водной Фазе 8,5 М НКОз, Соотношение обьемов органической и водной фаз на ступенях с 1 по 4 составляло 4,5: 1, а на ступенях с 5 по 12 составляло 5,5: 1.После выхода каскада иа стационарный режим было проанализировано содержание иттрия и НКОз по ступеням экстракционного каскада, Состав водной фазы на первой ступени соответствовал составу реэкстракта, а состав органической Фазы на выходе с двенадцатой ступени соответствовал составу экстракта. выходящего из экстрактора,Из полученных данных (табл, 3) видно, что на выходе с первой ступени каскада был получен реэкстракт, содержащий 313 г/л иттрия 2,77 моль/л) и содержащий 0,216 моль/л НКОз, Реэкстракт с первой ступени использовали без дополнительной упарки для орошения в процессах разделения иттрия и РЗЭ,Выход иттрия в резкстракт составлял 99,9%. Содержание У в органической фазе на выходе из 12 ступени не превышал 0,0023 г/л.П р и м е р 4. Экстрагент 70 % триизоамилфосфат(ТИАФ) в керосине, содержащий 0,58 моль/л дидимовой фракции редкоземельных элементов РЗЭ) подавали на 1-ю ступень 13 и-ступенчатого узла реэкстракции, На 13-ю ступень подавали дистиллированную воду, а на б-ю ступень подавали 10
4166070/26, 04.01.1987
Институт физической химии АН СССР, Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья Кольского филиала АН СССР
Корпусов Г. В, Лебедев В. Н, Данилов Н. А, Крылов Ю. С, Смирнова И. П, Уткина О. Б, Погорельская С. А, Маслобоев В. А, Склокин Л. И, Калинников В. Т