Способ определения содержания альфа-излучающих нуклидов — SU 1823650 (original) (raw)
(1 з) А 1 СОК) 3 СО ВЕТС КИ ХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ РЕСПУБЛИКГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР)пг) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТк авторскому свидетельству 2 9868, кл Сг 01 Т Р М 240864, кл.1300,кп. 0 01 Т(71) Всесоюзный научно-исследовательский институт неорганических материалов(72) Алтухова ЕА.; Малафеев М П.; Сиротинин А Н. (56) Авторское свидетельство СССР й 434351, кл 6 01 Т 1/24, 1974.Авторское свидетельство СССР й 538599, кл.0 01 Т 1/16, 1985.Заявка Великобритании М 1351/02, 1974.Авторское свидетельство ССС0 01 Т 1/36,1970.Заявка Великобритании 3 Ч 1271/36, 1969.(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ АЛЬФА-ИЗЛУЧАЮЩИХ НУКЛИДОВ (57) Изобретение относится к регистрации ионизирующих излучений, а именно к способам измерения интенсивности альфа-излучающих нуклидов полупроводниковыми детекторами, и может быть применено при контроле процессов переработки ядерного топлива для определения содержания плутония в технологических растворах Цель изобретения - повышение точности определения плутония в технологических растворах переработки ядерного топлива. Определение проводят по площади распределенного спектра альфа-излучения плутония в определенных энергетических интервалах, регистрируемого погружным детектором. Энергетические интервалы выделяются уровнями дискриминации Нижний уровень дискриминации устанавливают в минимуме распределенного спектра и выделяют им полную площадь спектра. Верхние уровни устанавливают в области сорбционного пика плутония и выделяют ими половину площади пика. Измерения проводят в режиме антисовпадений с последующим вычитанием информации, полученной при верхних уровнях из информации, полученной при нижнем уровне дискриминации. По конечным результатам измерений проводят определение содержания плутония в растворе. 2 зпф-лы, 4 ил.Изобретение относится к регистрации ионизирующих излучений, а более конкретно к способам измерения интенсивности альфа-излучения нуклидов полупроводниковыми детекторами и может быть применено при контроле процессов переработки ядерного топлива для определения содержания плутония в технологических растворах.Цель изобретения - повышение точности определения содержания плутония в технологических растворах, а также повышение стабильности и эффективности регистрации при измерении растворов с переменными составом и кислотностью,Спектр на фиг.1 соответствует раствору при отсутствии сорбции плутония на чувствительной поверхности детектора. Нижний уровень дискриминации Н установлен в минимуме спектра. Спектр на фиг.2 иллюстрирует форму сорбционного пика при отсутствии плутония в измеряемом растворе, Верхний уровень дискриминации В установлен так, что общая площадь спектра Яс, измеренная выше нижнего уровня, делится пополам (1/2 Яс), Спектры на фиг,З и 4 соответствуют измерениям раствора. содержащего плутоний, в случае сорбции плутония на поверхности детектора, т,е. являются суммой спектров на фиг, 1 и 2, Спектр на фиг.З иллюстрирует способ измерения по п.2 формулы изобретения, спектр на фиг.4 по п.З. Заштрихованные области спектров на фиг.З и 4 показывают площадь спектров, используемую для определения содержания плутония в растворе. Области Яг соответствуют площадям, теряемым при проведении измерений по данному способу.Сущность предлагаемого способа определения содержания плутония характеризуется следующими операциями,Предварительно проводят определение положения сорбционного пика на амплитудном спектре при искусственно созданной сорбции.Измеряют площади распределенного спектра альфа-излучения в ограниченных энергетических интервалах. Энергетические интервалы задают уровнями дискриминации. Нижний уровень дискриминации устанавливают в минимуме распределенного спектра. Измерения при нижнем уровне дискриминации ведут в интегральном режиме. Верхние уровни дискриминации устанавливают в области сорбционного пика плутония. Конкретная энергия установки верхних уровней выбирается из условия обеспечения выделения половины площади сорбционного пика. Совместные иэмере 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 ния при нижнем и верхних уровнях дискриминации ведут одновременно в режиме антисовпадений. Полученную информацию (площадь распределенного спектра) при верхних уровнях дискриминации вычитают из информации, полученной при нижнем уровне дискриминации. Проводят определение содержания плутония путем математической обработки результатов измерений, включающей операции расчета содержания плутония в растворе по площади распределенного спектра в соответствии с предварительно выполненной калибровкой по эталонному раствору с известным содержанием плутония. Дополнительно способ имеет следующие признаки, связанные с конкретной установкой верхних уровней; Верхний уровень дискриминации устанавливают при энергии, соответствующей середине площади сорбционного пика, а измерения при верхнем уровне ведут в интегральном режиме, Половину площади сорбционного пика выделяютдвумя верхними уровнями дискриминации, установленными симметрично относительно его вершины, и измерения при данных уровнях ведут в дифференциальном режиме.Способ реализуется в следующем порядке,Измерения содержания плутония проводили с помощью погружного полупроводникового детектора с площадью чувствительной поверхности 1 мм . Для определения полокения сорбционного пика (см, фиг.2) на поверхности детектора искусственно создавали сорбцию плутония путем погружения детектора в раствор с низкой кислотностью (менее 0,1 М) и содержанием плутония 1 Г/л. Далее детектор извлекали из раствора, промывали 2 М азотной кислотой и просушивали на воздухе (для более прочного закрепления сорбированного плутония), Затем при установленном нижнем уровне дискриминации Н (см. фиг.2) измеряли число импульсов, регистрируемое детектором, что определяло полную площадь сорбционного пика, Время измерения выбиралось из условия обеспечения статистической погрешности не хуже 1 . Регистрируемое число импульсов составляло 9 имп/сек, что эквивалентно содержанию плутония в растворе около 0,5 Г/л, Данная сорбция для исходного раствора (1 Г/л), привела бы к завершению результатов измерений (непосредственно по интегральному счету без учета сорбционного пика) в 1,5 раза, Путем измерения верхнего уровня дискриминации в (см. фиг.2) получали число импульсов, равное половине полного числа импульсов в пике. Полученное положение1823650 Сп=К М,где К - калибровочный коэффициент,Калибровочный коэффициент определяли экспериментально путем измерения растворов с известным содержанием плутония, Измерения калибровочных растворов проводили по той же методике при найденных уровнях дискриминации. Измерения показали, что потеря полезной информации (числа регистрируемых импульсов), составляет около 30 для способа по п.2 и около 20 для способа по п.З формулы изобретения. Погрешность результатов измерений за счет уменьшения статистики не превыФ о р м у л а и з о б р е т е н и я 45 ции на поверхности детектора, фиксиро 1. СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ АЛЬФА-ИЗЛУЧАЮЩИХ НУКЛИ дискриминации устанавливают в области дОВ погружным полупроводниковым де минимума распределенного спектра, изтектором в технологических раствора 50 мерения при нижнем уровне ведут в переработки ядерного топлива по пло интегральном режиме, верхние уровни щади распределенного спектра собс дискриминации устанавливают в области венного излучения между фиксирован- сорбционного пика плутония и выделяными энергиями, отличающийся тем, ют ими половину площади пика, измечто, с целью повышения точности опре рения при нижнем и верхних уРовнях деления плутония, предварительно про- дискриминации ведут одновременно в водят определение положения сорбци режиме антисовпадений с вычитанием онного пика на амплитудном спере информации, полученной при верхних при искусственно созданной сорбции, уровнях дискриминации из информации, измерения проводят пои нвяичии сорб. полученном при нижнем уровне, и по верхнего уровня дискриминации является рабочим для способа по п.2. Для способа по п.З формулы изобретения с помощью дифференциального дискриминатора при минимальной ширине окна (0,1 В) изменением уровней дискриминации В 1, В 2 (см. фиг.2) определяли положение вершины сорбционного пика. Затем, симметрично расширяя окно изменением уровней В 1, В 2, получали число импульсов, равное половине полного числа импульсов сорбционного пика. Полученные при этом положения уровней дифференциального дискриминатора являются рабочими для способа по п.З.При установленных таким образом уровнях дискриминации для измеряемого раствора. не содержащего плутония и других альфа-излучающих элементов, конечное регистрируемое число импульсов после операций антисовпадения и вычитания должно быть равно нулю (в пределах погрешности измерений),При измерении растворов, содержащих плутоний, конечное регистрируемое число импульсов М (заштрихованные области спектров фиг.З, 4) однозначно связано с концентрацией плутония в растворе соотно- шением шает 0,5-1 , в зависимости от концен 1 рации плу 1 ония в растворе. При этом пракгически исключается погрешность, связанная с сорбцией плутония на поверхности детек 5 тора. Способ использован на опытной технологической установке по переработке плутония. Детектор был установлен на одной из технологических линий в точке, где имелась большая вероятность сорбции плу 10 тония. В качестве реистрирующей аппаратуры использовались стандартные блоки системы нСАМАС" (усилитель, дискриминаторы, счетчик и т,д.). Возможно применение системы "ВЕКТОР", Детектор и регистриру 15 ющая аппаратура были включены в общую систему технологического контроля процесса, Обработка результатов измерений велась на ЭВМ. Содержание плутония в контролируемом растворе изменялось в хо 20 де процесса от 0,1 Г/л до 10 Г/л. Измерения велись непрерывно в течение 2 суток. Несмотря на имеющуюся и изменяющуюся сорбцию плутония, эквивалентную содержанию плутония в растворе 1 - 2 Г/л (конт 25 роль проводился путем параллельного измерения спектров на амплитудном анализаторе) результаты измерений, полученных по данному способу, совпадали с результатали контрольных лабораторных анализов в30 пределах погрешностей и"мерений. Полученная погрешность результатов измерений составляла 3-5 , что вполне достаточно для ведения технологического процесса,35 Технико-экономический эффект от применения предлагаемого способа определяется повышением точности проведения технологического процесса, улучшением кондиционности получаемого продукта, э40 также улучшением условий техники безопасности за счет сокращения числа лабораторных анализов,.2 Фиг 1оставитель А,Шахбаэоехред М.Моргентал Корректор Н,Бобков едакт Подписное Тираж НПО "Поиск" Роспатента113035, Москва, Ж. Раушская наб Заказ 2 твенно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 10 из 7 1823650 8 конечным результатам измерений опре, Способ по п.1, отличаю щиися деляют содержание плутония в раство- тем, что, с целью повышения стабильре, ности и эффективности регистрации при2. Способ по п,1, отличающийся измерении растворов с переменным сотем, что верхний уровень дискримина- ставом и кислотностью, половину пло 5 ции устанавливают при энергии, соот- щади сорбционного пика выделяют двуветствующей середине площади мя верхними уровнями дискриминации, сорбционного пика, и измерения при Установленными симметрично его верверхнем уровне ведут в интегральном шины, а измерения при данных уров- режиме. жиме.