Способ получения пленок двуокиси ванадия на диэлектрической подложке — SU 1832136 (original) (raw)

ГО)ОЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧГ:СКИРЕСПУЫИК П 9) 32136 А 1 55 С 23 С 16 ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН К АВТОРСКОМУ С ТЕЛЬСТВУ ики тв ре ДВУ- ИЧЕхнология по , а именно и про- лучейстсоекакпрофазе.601 з К 02 12 ЧО+ После танавливаАг) при тем 2 Ч 6013 01 з лоев Ч 601 з они востной атмосфере чг,до Ч 02 по реакции олученияются в инеературе Т 12 Ч 02 ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОВЕДОМСТВО СССР1 ГОСПАТЕНТ СССР)(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЛЕНОКОКИСИ ВАНАДИЯ НА ДИЭЛЕКТРСКОЙ ПОДЛОЖКЕ(57) Использование: телводниковых материалов о Изобретение относится к технологии полупроводниковых материалов, а именно к способам получения пленок двуокиси ванадия, Основная проблема получения тонких слоев Ч 02 обусловлена наличием большого количества окисных соединений, что существенно затрудняет создания однофазных слоев Ч 02. Присутствие в слоях ЧО 2 даже небольшого количества других окислов сильно ухудшает физические параметры этик слоев, такие как температура фазового перехода (ФП), скачок электрических и оптических параметров при фазовом переходе, ширина петли гистерезиса и др,Цель изобретения - повышение воспроизводимости физических параметров, увеличение выхода Ч 02, а также повышение адгезии пленок Ч 02 на кварцевых подложках. что существенно для применения пление пленок диоксида ванадия, Сущность изобретения: способ позволяет повысить восп роизводимость физических параметров, производительность процесса, а также обеспечивает высокую адгезию пленок диоксида ванадия к кварцевому стеклу. Для получения пленок используют испарение ванадийсодержа щего органического соединения в потоке смеси кислорода с инертным газом, разложение этого соединения и осаждение на подложку окисла Ч 6016, который затем путем нагревания восстанавливают до Ч 02. 2 ил,нок Ч 02 в волоконно-оптических устровах,Для достижения цели используетсяцесс разложения металлоорганическихдинений ванадия (таких, например,ацетилацетонат ванадия) с получениеммежуточного продукта ЧО в газовойНо в зоне реакции ЧО окисляется до Чпо реакции при температуре Т 2:Изменение свободной энергии ЬО"для реакции (1) больше чем Ь 61 для реакции (2), что позволяет предположить, чтоконстанты равновесия К 1 К 2 и состав конденсата в реакции (2) более однороден,Экспериментальные исследования показали, что при проведении процессапри температуре в зоне осажденияТ 2 =- 350-450 С, объемном соотношениикомпонентов инертного газа и кислорода вреакторе 7:3, общем давлении газовой смеси в реакторе 130 - 1350 Па и скорости откачки газа 3 - 5 л/ч процесс протекает пореакции (2), Электронографический анализполученных таким образом пленок показал,что химический состав пленок соответствует формуле Ч 601 з, Процесс восстановленияЧо 01 з до ЧО 2 протекает при температурахТ 2" = 500-560 С и Р = 130-1350 Па,Таким образом, способ включает два 20этапа, на первом этапе получаю г слои Ч 601 з,а на втором этапе проводят фазовое превращение Чб 01 з - Ч 02,На фиг,1 представлена схема устройства, реализующего предложеннь 1 й способ.Устройство содержит кварцевый реактор 1,держатель 2, раэлагаемое метоллоорганическое соединение 3 и подложку 4, С однойстороны реактора подаетсл необходималгазовая смесь, а с другой - газообразны;," 30продукты откачиваютсл насосом 5, Давление в реакторе контролируетсл манометром6. В зоне 7 испарения поддерживаетсл температура Т 1 при помощи печи сопротивле 9 С:ния, В конце 8 реакции и осаждения пленокподдерживаетсл температура Т 2 На фиг.2изображена кривая гистеразиса коэффици.ента отражения от нагреваемой пленки.Способ реализуется следующим образом,40Предварительно подготовленные подложки помещаютсл в зону осажденил реактора, а необходимое количествометаллоорганическоо со дине иил ванадия- в зону испарения, Геатор откаливается,устанавливаются необходимые потоки смеси инертного газа и кислорода, устанавливаетсл рабочее давление в реакторе,Вклкчаетсл печь эоны осаждения и проводится предварительнал термообработкаподложек, Устанавливается необходимаятемпература подложек Т 2, при которой проводят процесс осаждения Ч 601 з, Включается печь зоны испарения, устанавливаетсянеобходимал температура Т 1 и проводитслпроцесс выращивания пленок Чв 01 з. Печьзоны испарения выключаетсл. В реактор подается необходимый состав газовой смеси(й 2 или Аг) при давлении, выбранном в интервале 130-1350 Г 1 а, Печь зоны осаждения нагреваетсл до необходимой температуры Т 2 и выдеркивается для.восстановления Ч 601 з,до Ч 02. Печи выключаются и после охлаждения извлекаются образцы с пленкой Ч 02 для дальнейшего применения,Конкретный пример реализации. Предварительно подготовленные кварцевые подложки помещали в зону осаждения реактора, а необходимое количество гранулированного ацетилацетоната ванадия - в зону исг 1 арения. Реактор откачивали, устанавливали необходимые потоки Гч 2 и 02 при обьемном соотношении 7:3 в реакторе 650 Па. Вкл 1 очали печь зоны осаждения и проводили предварительную термообработку подложки при Т =- 560 С. Устанавливали температуру зон ы подложки, ра вную 450 С. Включали печь эоны испаренил, устанавливали температуру Т = 250 С и проводили процесс выращивания пленок Ч 601 з в течение =-25 мин, Выключали печь зоны испаранил, Б реакторе устанавливали необходимую газовую смесь, Печь зоны осаждения нагревали до температуры 560" С и вь 1 держивали в таком режиме =15 мин, длл восстановления Ч 601 з до Ч 02. Выюночали печи и после охлаждения извлекали образцы с пленками Ч 02 длл дальнейших исследований.Контроль ачества полученных пленок Ч 02 проводилсл по кривой гистерезиса коэффициента отражения от нагреваемой пленки, которая записывалась на двухкоординатном самописце. Контролируемыми параметрами были ширина петли гистерезиса ЬТ, и протяженность фазового перехода (резкость Э П) Ь Тф П ри и риведен ном в качестве примера режиме на подложках иэ плавленого кварца получались пленки с Ь Тг - - 6 и Ь Тф,п, =- 6 (см, фиг.2) с хорошей адгезией пленки к подлокке. Кривая гистерезиса коэффициента отражения В(Т)г снималась длл пленок толщиной =2000 А на длине волны 1. = 1,64 мкм,На монокристаллических подложках из слоды и сапфира удается получать пленки с очень резким ФП( ЬТф.л. =2). Из-за большего процента выхода Ч 02 по реакции (2) существенно уменьшается (в 1,5 - 2 раза) расход ацетилацетоната ванадия по сравнению с его расходом по способу-прототипу,Проведенный способ применяется для изготовления волоконно-оптических датчиков (датчики температуры, потоков и др.), которые могут най ги широкое применение,Формула изобретения Способ получения пленок двуокиси ванадия на диэлектрической подложке, вклю 1832135чающий испарение ванадийсодержащего органического соединения в потоке смеси кислорода с инертным газом, разложение органического соединения и осаждение пленки окисла ванадия на нагретую подложку, о тл и ч а ю щи й с я тем, что, с целью повышения воспроизводимости физических параметров пленок, производительности процесса, а также увеличения адгезии пленок к подложке, в качестве пленки окисла ванадия на подложку осаждают Ч 6 Оэ, при этом объемное соотношение инертного газа и кислорода составляет 7:3, общее дав ление газовой смеси 130-1350 Па, а температура подложки 350-450 С, а после осаждения пленки окисла ванадия Ч 601 э его восстанавливают до двуокиси ванадия путем нагревания.1832136 иг,2 СоставительЮ. ТамировТехред М.Моргентал Корректор Л. Ьил Редактор Заказ 2604 Тираж Подписное ВНИИ ПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СС 113035, Москва, Ж-ЗБ, Раущская наб 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина

Смотреть

Способ получения пленок двуокиси ванадия на диэлектрической подложке