Способ сенсибилизации светочувствительно — SU 331361 (original) (raw)
О П И С А Н И Е 331361ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республин. б 03 с 1/О Комитет по делам аобретений и открытиорите прн Соеете МинистСССР Опубликовано 07.111,1972, Бюллетень9Дата опубликования описания 17.1 Ч.1972 УДК 771.534.13 (088,8) Авторы зобретени шкива, М. А, Поплавска рро, Н. В. Макаров, Р. ый государственный нау институт химико-фотогр я, И, П, СотиикоА. Нуруллина и А. В, Г, Ной и пн ности М. М И. Б Казымов, драиова ктный чно-исследовательски афической промышл сес явител БСеС ОЯ я ПОСОБ СЕНСИБИЛИЗАЦИИ СВЕТОЧУВСТВИТЕЛЪ МАТЕРИАЛАИзобретение относится к способу сенсибилизации галогенидосеребряных фотографических материалов,Известен способ сенсибилизацин светочувствительного материала, заключающийся во введении в состав светочувствительного слоя сенсибилизатора - пол иалкиленглпколя или его производных. Однако получсше производных полиалкиленгликолей представляет значительные трудности вследствие сложностг синтеза исходных продуктов особенно при промышленном производстве таких соединений. Цель изобретения - получение светочувствительного материала с повышенной светочувствительпостью и малой плотностью вуали более простым технологическим процессом. Для этого в состав светочувствительного и/пли защитного слоя в качестве сенсибилизатора вводят сополимер полиалкиленгликоля с Х- винилпирролидоном. Сенсибилизатор может быть введен в состав проявителя.П р и м е р 1. Получение сополимера ПЭГс 1 ч-винилпирролидоном - сополимера А (мольные соотношения исходных веществ 1: 20).К нагретому до 82 С водному раствору, содержащему 20 г полиоксав 50 лгл воды, добавляют 0,14 г персульфата калия. К реакционной смеси при этой температуре прикапывают 9,5 г свсжсперегпанного К-винилппрролидона. После прикапывания реакционнуюсмесь нагревают при 85 С в течение 1 час,После выпаривания раствора получают сополимер в виде твердого остатка, хорошо растворимого в воде. Сополимер А доводят до постоянного вссд высушиванием в вакуум-эксикаторе пад фосфорным днгидрпдом (Найдено,%: Х 5,091 5,37).В 1 кг расплавленной аммиачной бромо 10 йодосеребряной высокочувствительной эмульсии, в которую предварительно добавили стабилизатор, вводят сополимер А в виде 4%-ноговодного раствора и оптические сенсибилизаторы; краситель 1 (пирпдпновая соль З,З-ди-усульфопроппл-эти ч,5; 4,5-дибензотпакарбоцпанинбетаина, 0,7 10 -лголь/лголь Ад) икраситель 11 (3,3-ди+оксиэтил-метилтпакарбоцианпнхлорид, 0,9 10 - " лголь/лголь Ад).Затем эмульсию после 30 лгин выдерживанияв термостате при 36 С наносят на подложку.Одновременно готовят и поливают образец,не содержащий исследуемого сополимера.Экспонирование испытуемых образцов производят на сенситометре ФСРпри цветовойтемпературе 2850 К за фильтрами серым,КСи ЖСпрп выдержке 1/20 сек. Проявляют образцы в метолгидрохпноновом проявителе, содержащем бензотриазол, при 20 Св течение 6 мин.30 Результаты сеснтометрических испытанийприведены в табл. 1 и 2,331361 Таблица 1 фотографические показатели Концентрация поликса,моль/моль 10 - 4 Концентрация сополимера А, моль/моль Ая 10желтым серым красным 04,08,00 0004,0 1,7 1,7 1,7 1,7 100 135 140 135 100 130 140 130 100 125 135 125 0,16 0,20 0,22 0,30 Результаты изучения сохраняемости эмульсионных слоев, сепсибилизированных сополимеров А.Таблица 2 Плотность вуали при хранении в течение времениСветочувствительность (%) при хранении в течение времени Концентрация сополимера А, моль/мольЛ 10 - 4 5 месяцев серый красный серый желтый красный желтый 5 месяцев 0,20 100 100 0.16 8,0 140 135 135 120 0,22 0,25 140 135 Та блица 3 Фотографические показатели Концентрациясополимера В,мол%вдоль10-4 Концентрацияполиокса,моль/мольЛ 10-4 светочувствительность % за фильтрамисерым желтым красным 0004,0 04,08,00 100 130 135 120 100 115 135 110 100 115 130 100 1,7 17 17 1,7 0,16 0,23 0,24 0,33 Из табл. 1 и 2 видно, что введение сополпмера А в эмульсию приводит к увеличению общей и дополнительной светочувствительности на 35%.П р и м е р 2. Аналогично примеру 1 получают сополимер В (при мольном соотношении исходных веществ 1: 50), В реакции сополимеризации используют 20 г полиокса, 24 г Из табл, 3 видно, что введение сополимера В в эмульсию приводит к увеличению общей и дополнительной светочувствительности на 30%П р и м е р 3. В расплавленную аммиачную высокочувствительную бромойодосеребряную эмульсию вводят стабилизатор (30 мл 1%-ного раствора на 1 кг эмульсии), пирокатсхин (5 мл 1%-ного раствора на 1 кг эмульсии), сополимер А, краситель - 9-этил,5-дизамещенный тиакарбоцианинхлорид (1,5 10- моль/ моль Ад). В отличие от ранее приведенных свежеперегпанного К-винилпирролидона и 0,35 г персульфата калия, Сополимер В представляет собой твердое вещество белого цвета.Найдено, %: К 6,64; 6,67.5 Полученный указанным способом сополимер В вводят в фотографическую эмульсию аналогично примеру 1. Данные фотографических испытаний приведены в табл. 3. примеров эмульсия содержит меньшее количество Ад в 1 кг эмульсии (69,4 г).После введения указанных веществ эмульсию выдерживают при 38 - 40 С в течение 15 15 - 30 мин, затем поливают на подложку.Готовые фотослои экспонируют 1/20 сек на сенситометре ФСРпри цветовой температуре источника света 5000 К и проявляют при 20 С в течение 6 мин в метолгидрохиноновом 20 проявителе,Данные фотографических испытаний представлены в табл. 4.331361 Таблица 4 фотографические показатели светочувствнтельность (%) за светофильтрами, Концентрация сополимера А, моль/моль Ад 10 4Концентрация полнокса, моль.ссоль Ад 10-4 синим красным серым желтым 3.0 2.8 2,8 100 165 150 014 0,24 0,28 100 160 160 100 125 125 100 145 135 005,0 05,00 Таблица 5 фотографические показатели Концентрация сополимера В, мольсмоль А 10-4светочувствительность (%) за фильтрами желтым серым красным синим 0,14 3,0 100 100 100 120 2,8 0.24 120 150 120 50 Таблица 6 Фотографические показатели Концентрация сополимера С,мол%солсь Ад 10 светочувствительность оо за фильтрамижелтым красным серым 2,0 2,0 0,15 0,23 100 150 100 155 100 160 02,0 Из табл. 4 видно, что введение сополимера А в эмульсию приводит к увеличению светочувствительности в среднем на 25 - 60%. Из табл, 5 видно, что введение сополимера В в эмульсию приводит к увеличению светочувствительности в среднем на 25 - 50%.П р и м е р 5. Получение сополимера поли- оксас М-винилпирролидоном (1: 20) - сополимер С.К нагретому до 82 С водному раствору, содержащему 20 г полиоксав 50 лсл воды, добавляют 0,4 г персульфата калия. К реакционной смеси при этой температуре прцкапывают 28,0 г 1 ч-винилпцрролидона. Из таблицы видно, что введение сополимера С в эмульсию приводит к увеличению общей и дополнительной светочувствительностина 50 - 60%,Аналогичные результаты по увеличению светочувствительности получаются в слоях, содержащих цветообразующие компоненты.П р и м е р 6, В метолгидрохиноновый проП р и м е р 4. Аналогично примеру 3 в эмульсионный слой вводят сополцмер В. Данные фотографических испытании представлены в табл, 5. 5 После прцкапывация реакционную смесь нагревают при 85 С в течение 1 час. После выпаривания раствора остается твердое вещество белого цвета. Сополимер С доводят до постоянного веса высушпванпем в вакуум эксцкаторе над фосфорным ангидридом.Найдено, %: Х 10,2; 10,3.Аналогично примеру 1 сополпмер С вводятв эмульсцоцный слой. Данные фотографических испытаний приведены в табл. 6, 15 явитель вводят сополимер С в количестве 1 гца 1 л проявителя.Данные фотографических цспытаццй изопанхроматцческой пленки, проявленной в ме 20 толгидрохиноновом проявителе с бензотриазолом в присутствии сополимера С и без него,а также в присутствии полиокса, представлены в табл. 7,Химический сеисибилизатор 6 лсин 7 лсин 8 мин 6 лсин 7 лсин 8 лсин 6 лсин 7 лсин 8 лсин 2,01,91,95 100 175 160 100 175 165 1,71,651,7 0,12 0,15 0,22 100 170 165 2,1 2,0 2,0 0,09 0,10 0,16 0,16 0,20 0,28 Без сенсибилизатораСополимер СПолиоксПредмет изобретения Составитель О, Зеленова Тсхред 3, Тараненко Редактор О, Кузнецова Корректор Е. Исакова Заказ 919/15 Изд.342 Тираж 448 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Мшшстров СССРМосква, лК, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 Из табл. 7 видно, что введение в проявитель сополимера С приводит к повышению светочувствительности на 70%,Приведенные примеры подтверждают, что сополимеры обладают меньшим вуалирующим действием при одинаковом или большем сенсибилизирующем действии по сравнению с полиоксом, применяемом в промышленности.Введение в эмульсию, а также в проявитель полиалкиленгликолей и М-винилпирролидона в виде смеси не позволяет получать такой же эффект, как при введении их сополимеров. 1. Способ сенснбилизации светочувствительного материала введением сенсибилизатора, 5 отличающийся тем, что, с целью получениясветочувствительного материала с повышенной светочувствительностью и малой плотностью вуали более простым технологическим процессом, в состав светочувствительного и/или за щитного слоя в качестве сенсибилизатора вводят сополимер полиалкиленгликоля с Х-винилпирролндоном.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтосенсибилизатор вводят в состав проявителя.