“способ выделения ароматических углеводородов, содержащих не более 7 атомов углерода в молекуле, из углеводородных смесей — SU 479747 (original) (raw)
ОЛИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 479747 Союз Советских Социалистических Республик(33) ГД осударственнын комитет авета Министров СССР 08.75. Бюллетень М 29иия описания 17.05.76 публиковано 0 3) УДК 665.662.3(72) Авторы изобретени Иностранцы Вилли Енглер, 3, Херманн,и Мартин Штайнбрехер(54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ АРОМАТИЧЕСКИУГЛЕВОДОРОДОВ, СОДЕРЖАЩИХ НЕ БОЛЕ7 АТОМОВ УГЛЕРОДА В МОЛЕКУЛЕ,ИЗ УГЛЕВОДОРОДНЫХ СМЕСЕЙ 2 де К, - Н, СН Кз, Кз - СНз Сз Изоорстение относится к нефтеперераба. тывающей промышленности и касается способа выделения бензола и/или толуола высокой степени чистоты из углеводородных смесей, например из соответствующих нефтяных 5 фракций.Известен способ выделения бензола и/или толуола из указанных смесей путем экстрактивной перегонки с использованием в качестве селективного растворителя пропилеи карбоната с последующей регенерацией последнего.Недостатками такого способа являются необходимость предварительного разделения исходной сырьевой смеси на узкие фракции вы деляемых углеводородов, а также использование дополнительных дистилляццониых уст ройств для регенерации растворителя и очист ки ароматических углеводородов от продук тов разложения пропиленкарбоната.20С целью упрощения технологии процесса предложено в качестве селективного растворителя применять диалкиламид карбоновой кислоты, содержащий 3 - 5 атомов углерода в молекуле, общей формулы25К - С - 1 - Вз110 Кз В качестве селективного растворителя можно использовать диметилформамид, дцметилацетамид или диэтилформамид.Селективный растворитель целесообразно брать в объемном соотношении к выделяемым ароматическим углеводородам от 0,5: 1 до 12: 1,Диалкиламилы карбоновых кислот в отличие от известного растворителя обладают высокимц термической стойкостью и селективностью к выделению ароматических углеводородов, что позволяет отделять бензол и/или толуол по простой технологии.В качестве сырья можно использовать различные концентраты ароматических углеводородов, например гидроочигценную бензиновую фракцию смолы пиролизапричем можно применять широкую бензиновую фракцию без предварительного выделения бензольной илц толуольной фракции.Принципиальная технологическая схема установки лля осуществления предложенного способа изображена на чертеже.Установка включает колонну 1 для экст рактивцой перегонки, колонну 2 для десорбции (регенерации растворителя) и трубопро.воды 3 - 11,Сырье по трубопроводу 8 вводят в верхнюю половину колонны 1, в верх которой по трубопроводу 4 подают растворитель.Количество растворителя выбирают, исходя из содержания ароматических углеводородоз в сырье. Если исходная смесь включает бензол или толуол, то растворитель целесообразно брать в количестве, обеспечивающем поддержание объемного соотношения между растворителем и ароматическим углеводородом от 0,5 до 6. В случае, когда исходное сырье содержит бензол н толуол, соотношение между объемом растворителя и суммарным ооъемом бензола и толуола поддерживают в интервале от 6 до 12.Наилучшие результаты экстрактивной перегонки получают, поддерживая на верху колонны флегмовое число от 1: 1 до 5:1.Сырье вводят в колонну 1 в виде паров илп жидкости при температуре, близкой к температуре кипения, В низу этой колонны поддерживают температуру на 10 - 50 С ниже температуры кипения растворителя, Из верха колонны 1 по трубопроводу б выводят неароматические продукты, часть которых переосаждают и возвращают по трубопроводу б з верх колонны, а оставшуюся часть удаляют нз установки по трубопроводу 7,С низа колонны 1 по трубопроводу 8 отводят растворитель с растворенными в нем ароматическими углеводородами и направляют его в колонну 2. С верха этой колонны го трубопроводу 9 выводят ароматические углеводороды, часть которых возвращают по тру бопроводу 10 в колонну, а другую часть удаляют из установки по трубопроводу 11. Регенерированный растзоритель отводят с низа колонны 2 и возвращают в колонну 1.П р и м е р 1. В насадочной колонне, наполненной кольцами Рашига, высотой 2,5 м и с внутренним диаметром 35 лгм подвергают экстрактивной перегонке гидроочищенную бензиновую фракцию, полученную при пиролизе легких углеводородов в этилен, Состав сырьевой фракции приведен в табл, 1 (состав А).Обрабатываемую смесь углеводородов с температурой 98 С в количестве 300 мл/час вводят в виде пара под атмосферным давлением в колонну 1 на высоте 1,1 м. В верхнюю часть этой колонны подают диметилформамид с температурой 85 С в количестве 3 л/час. При использовании флегмового числа 2: 1 из дефлегматора колонны отводят смесь углеводородов, состав которых приведен в табл. 1 (состав Б), в количестве 21 мл/час, содержащую почти исключительно неароматические углеводороды, Накопленный в нагретой до 135 С нижней части колонны растворитель, включающий бензол и толуол, подают в колонну 2 (на высоте /, колонны) наполненную кольцами 1 эашига. Высота этой колонны 1,5 м, внутренний диаметр 35 мм; нижняя часть ее нагрева до 155 С. В колонне 2 отделяют ароматические углеводороды от растворителя.При флегмовом числе 3:1 из дсфлегматора этой колонны отводят смесь бензола и тог 1 О 15 Я 25 35 40 45 50 55 СО 65 луола, состав которой приведен в табл. 1 (состав В), со скоростью 279 мл час, Из нижней части колонны 2 выводят практически чистый растворителькоторый охлаждают до 85 С н возвращают в колонну . Выход бензола 99,3 об. % и толуола 99,6%. Полученную смесь разделяют на бензол и толуол последующей дистилляцией. Степень чистоты бензола и толуола при этом 99,9%, т. пл. бензола 5,5 С.П р и м е р 2, В колонну 1 установки по примеру 1 вводят на высоте 1,1 м под атмосферным давлением в количестве 300 мл,час пиролизный конденсат с температурой 85 С. содержащий (в об, о(о): 78,6 бензола, 6,6 толуола и 14,8 неароматических углеводородов. В верхшою часть колонны подают 3,4 лчас диметилацетамида с температурой 85 С. Прн использовании флегмового числа 3: 1 нз дефлегматора колонны отводят 45 мл/час смеси углеводородов, включающей кроме неароматических углеводородов 1,6 об. % бензола и 0,3 об. % толуола. Накопленный в нагретой до 150 С нижней части колонны раствори- тель, содержащий бензол и толуол, подают в колонну 2 (на высоте /, колонны), нижняя часть которой нагрета до 16( С.При флегмовом числе 4: 1 из дефлегматора колонны 2 отводят 255 млчас смеси уг. леводородов состава (з об. %): 92,2 бензола, 7,7 толуола и 0,1 неароматических углеводородов. Из нижней части этой колонны выводят практически чистый растворитель, который охлаждают до 85 С и возвращают в колонну 1, Выход бензола 99,7 об. % и толуола 99,2 об. %. Полученную смесь разделяют на бензол и толуол последу,ощей дистилляцией. Степень чистоты бензола 99,9%, толуола 99,2; т, пл. бензола 5,48 С,,П р и м е р 3. В колонну 1 установки по примеру 1 вводят в виде пара на высоте (з колонны под атмосферным давлением 300 мл/ час так называемого чистого бензола (качество последнего приведено в табл. 2 состав А) с т. пл. 4,5 С. В верхнюю часть колонны подают 300 м г час диметилформамида с температурой 75 С, При использовании флегмового числа 2; 1 из дефлегматора колонны отводят б мл/час смеси углеводородов (качество смеси приведено в табл. 2, состав Б), Накопленный в нагретой до 120 С нижней части колонны растворитель, содержащий бензол, выводят и подают в колонну 2 на высоте ; колонны, нижняя часть которой нагрета до 158 С.Прн флегмовом числе 2: 1 из дефлегматора десорбционной колонны отводят 294 мл/ час бензола высокой степени чистоты (состав В в табл, 2) с точкой затвердевания 5,5 С. Выход бензола 99,6%. Практически чистый растворитель, получаемый в нижней части колонны 2, возвращают в колонну 1 после охлаждения до 75 С.П р и м е р 4, В колонну 1 установки по примеру 1 вводят на средней высоте колонны0,01 1,5 0,02 0,8 0,01 0,6 , 14,60,2 0,1 50 15,6 0,8 2,о 1,3 под атмосферным давлением 300,лл/час фрак. ции крекинг-бензина (прсдель кипения 96 - 118 С) с температурой 105 С, состоящей из 91,4 об, % толуола и 8,6 об % неароматических углеводородов. В верхнюю часть кодо ны подают 750 мл/час диэтилформамида с температурой 95 С. При использовании флегмового числа 3: 1 из дефлегматора колонны отводят 26 мл/час продукта, содержащего кроме неароматических углеводородов 3 об. % толуола. Накопленный в нагретой до 155 С нижней части колонны растворитель, вклю. чаощий толуол, выводят и подают в колонну 2 на,высоте /, колонны; температура нижней части колонны 178 С,При флегмовом числе 2: 1 из дефлегматора колонны 2 отводят 274 мл(час продукта состоящего из 99,8 об. % толуола и 0,3 об. % неароматических углеводородов. Выход толуола 99,7%. Практически чистый растворитель, получаемый в нижней части колонны 2, охлаждают до 105 С и возвращают в колонну 1. Метилпентанын.ГексанМетилциклопентанБснзолЦиклогексанДи метил никло пента иып-ГептанМетнлциклогексанЭтилциклопентанТолуолДи гает ил геке а иМетилгептан Предмет изобретения 25 1. Способ выделения ароматических угле.водородов, содержащих не более 7 атомов углерода в молекуле, из углеводородных смесей путем экстрактивной дистилляции в при сутствии селективного растворителя с последующей регенерацией лоследнего, отличаюи 1 игся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, в качестве селективного растворителя применяют диалкиламид карбоновой кислоты, содержащий 3 - 5 атомов углерода в молекуле, общей формулы где К, - Н, СН,; К 2 Вз - СНз С 2 Нв.45 2. Способ по п, 1, отличающийся тем, что предпочтительно в качестве селективного растворителя применяют диметилформампд, диметилацетамид или диэтилформамид. 3. Спосооб по пп. 1 и 2, отличаюцийся тем, что предпочтительно селективный растворитель берут в объемном соотношении к выделяемым ароматическим углеводородам от 55 0,5; 1 до 12;1.479747 Составитель М. Бабминдра Техред Л. Казачкова Корректор И. Симкнна Редактор 3. Горбунова Заказ 235,461 Изд.918 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, 7 К.35, Раушская наб., д. 4/5