Способ изучения сорбционных свойств материалов — SU 609086 (original) (raw)
(23),Приоритет (43) Опубликовано 30.05.78, Бюллетень20 (45) Дата опубликования описания 12.05.78 Государственнын комитет Совета Министров СССР(53) УДК 543,544(088.8) по делам изобретении в открытнЙ(71) Заявител 54) СПОСОБ ИЗУЧЕНИЯ СОРБЦИОННЫХ СВОЙСТВ МАТЕРИАЛОВИзобретение относится к методам исследования структуры высокодисперсных и пористых твердых тел, в частности адсорбентов и катализаторов, а также к методам изучения растворимости газов в жидкостях,Изотерма адсорбции газа или пара на поверхности твердого тела и изотерма абсорбции (растворения) жидкостью являются важнейшими физико-химическими характеристиками. Изотермы адсорбции позволяют определить удельную поверхность высокодисперсного или пористого твердого тела, объем пор и распределение пор по эффективным радиусам. Из изотермы растворения можно получить данные, необходимые для расчета процессов перегонки и ректификации.Известен способ изучения сорбционных характеристик материалов, заключающийся в помещении образцов в замкнутый объем, вакуумировании, напуске сорбата и замере адсорбированного количества сорбата на образце,Недостатком этого метода является длительность процесса определения и сложность используемой аппаратуры,Прототипом изобретения является способ изучения сорбционных свойств материалов, заключающийся в поглощении сорбата из потока газа сорбентом в сосуде, вытеснении сорбата несорбирующимся газом, регистрации вытесненного сорбата и определении из полу.ченных данных сорбционных свойств.Недостатком способа является необходимость стабилизации расхода гааз на входе5 сосудЦель изобретения - упрощение способа.Цель достигается тем, что в процессе сорбции и десорбции непрерывно фиксируют разность объема гааз, вошедшего в сосуд с сор бентом, и объема газа, вышедшего из него,При сорбции эта разность равна количеству сорбата, поглощенного сорбентом из потока, а при десорбции - количеству сорбата, выделившегося с сорбента в поток к данному мо менту времени. Концентрацию сорбата в потоке смеси его с несорбирующимся газом-носителем фиксируют детектором, установленным на выходе из сосуда с сорбентом,1-1 а фиг. 1 изображена принципиальная схе ма устройства для осущсствленпя предлагаемого способа; на фиг. 2 - схема измерения пзотерм адсорбцпп и дссорбции н-бутана; на фиг, 3 - изотсрма адсорбцип и десорбции и-бутапа па силикагслс; на фиг. 4 - изотер ма растворения и-гексана в гексадскане.Через последовательно соединенные счетчик1, сосуд 2 с сорбентом, детектор 3 и счетчик 4 пропускают смесь несорбирующегося газа и сор бата или чистый сор бат. Концентрация ЗО сорбата в смеси может быть постоянной илипеременной, После достижения требуемого уровня насыщения сорбента в условиях равновесия через систему 1 - 4 пропускают чистый несорбирующийся газ или смесь сорбата и несорбирующегося газа, в которой концентрация сорбата меньше равновесной. Сигналы счетчиков 1 и 4 поступают в блок вычитания 5. Зависимость количества сорбата от концентрации, записанная регистратором, является изотермой сорбции и десорбции,П р и м е р 1. Измерение полной изотермы адсорбции и десорбции н-бутана на селикагеле КСК.Несорбирующийся газ (водород) непрерывно пропускают с объемной скоростью10 мл/мин через вентиль 6 (фиг, 2), смеси- тель 7, счетчик 1, У-образную трубку (сосуд) 2 с силикагелем, детектор 3 по теплопроводности и счетчик 4. Объем смесителя равняется 100 мл; длина У-образной трубки - 15 см; диаметр ее - 0,5 см; масса селикагеля - 0,93 г; размеры частиц в пределах 0,2 - 0,5 мм. Трубка 2 термостатируется при 0 С тающим льдом, Затем вентиль 6 закрывают и, открыв вентиль 8, пропускают через смеситель 7 и систему 1 - 4 н-бутан.После окончания процесса адсорбции закрывают вентиль 8 и, открыв вентиль 6, пропускают газ-носитель до окончания процесса десорбции. Блок вычитания 5 фиксирует количество газа, поглощенное сорбентом или выделившееся с него в виде разности показаний счетчиков 1 и 4. Детектор 3 фиксирует концентрацию н-бутана, которую затем пересчитывают в относительное давление Р/Рз, где Р - давление пара н-бутана в пространстве над поверхностью адсорбента; Рз - давление насыщенного пара жидкого н-бутана. По этим данным строят точки а изотермы адсорбции и точки б изотермы десорбции, показанные на фиг, 3. Сплошной линией показана для сравнения изотерма, полученная статическим методом,4П р и м е р 2. Измерение изотермы растворимости н-гексапа в гексадекане.Несорбирующийся газ (азот) непрерывнопропускают со скоростью около 4 мл/мин через счетчик 1 (фиг. 1), барботер (сосуд) 2объемом 15 мл, содержащий 0,447 г гексадекана, детектор 3 и счетчик 4. Затем в барботер импульсно вводят 0,084 г н-гексана, Барботер термостатируют при 30 С жидкостным10 термостатом. Блок вычитания фиксирует количество н-гексана, выделившееся из раствора, в виде разности показаний счетчиков 1 и4. По этим данным рассчитывают количествон-гексана, оставшееся в растворе, и концен 15 трацию. Детектор фиксирует концентрациюн-гексана в газе, которую затем пересчитывают в давление пара. На фиг. 4 показаны построенные по этим данным точки изотермырастворимости, Сплошная линия построена по20 данным статического метода.Изобретение расширяет область изучениясорбционных свойств, так как позволяет измерить и адсорбционную и десорбционную ветвиизотермы. Предлагаемый способ отличается25 простотой, поскольку не нужно стабилизировать и измерять скорость потока, Кроме того,применение дифференциальной схемы измерения (счетчик на входе в сосуд - счетчик навыходе из сосуда) компенсирует погрешностиот изменения параметров окружающей среды,Формула изобретенияСпособ изучения сорбционных свойств материалов путем поглощения сорбата из потока газа сорбентом в сосуде, вытеснения сорбата несорбирующимся газом, регистрациивытесненного сорбата и определения по полученным данным сорбционных свойств, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения4 О способа, в процессе сорбции и десорбции непрерывно регистрируют разность объема газа, вошедшего в сосуд с сорбентом, и объемагаза, вышедшего из него, по которой судят осорбционных свойствах материала,609086 1 И Р,чм Ну а фи Составитель Г, ВинокуроваТехред А. Камышникова Корректор Л. Кото едактор Н. Коля Заказ 812 Поди испоР Н Типография, пр, Сапунова,Изд.4 Государственно по делам 113035, Москв