Композиция для получения водной дисперсии бутилкаучука — SU 717067 (original) (raw)
ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик(23) Приоритет Государственный комнтет СССР по делам нзобретеннй н открытнйДата опубликования описания 250230(54) КОМПОЗИЦИЯ ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ВОМНОЙ ДИСПЕРСИИ БУТИЛКАУЧУКА(в случае бутилкаучука с молекулярным весом выше 50000) мас.ч. на 100 мас.ч каучука позволяет несколько увеличить размер частиц дисперсий,однако при этом наблюдается резкое уве- личение пенообразования эмульсий и потерь полимера при их дегазации, возрастает время растворения полимера и гомогеиизации эмульсий (табл,1).Йовысить размер частиц дисперсий механический путем уменьшением интенсивностм Смещения растворов БК и эмульгатора не удается вследствие полной коагуляции полймера при отгонке растворителя из эмульсий.Целью настоящего изобретения является увеличение размера глобул каучука дисперсии при сохранении агрегативной устойчивости ее. В соответствии" с;поставленной целью композиция для получения водной Изобретение относится к полуюнию водных дисперсий бутилкаучука(БК), которые могут использоватьсяв промышленности РТИ для производства пленок, покрытий методом ион-ного отложения, а также в стрбйЭЩь-" ной и меховой промышленности в ка- честве составных частей компаундов, герметиков, клеев. 1 ОИзвестны композиции для получе= ния водных дисперсий неэмульсионных полимеров, состоящие,из"Каучука, растворителя, полярных добавок(спирты, кетоны), эмульгатора и воды 1).Использование полярной добавки в составе композиции приводит-к " " резкому уменьшению размера частиц"- " дегазированных дисперсий, что затруд няет.их концентрирование центри- " фугированием.В качестве прототипа выбрана композиция, содержащая БК, углеводородный растворитель (элифатический или циклический), этиловый спирт (2). Частицы дисперсий, получаемых из данной композиции, имеют маленький размер и узкое распределение по раз-" мерам, что не позволяет осуществлять Л,В. Космодемьянский, В.Т. Самородов, Е.А. Лаэурин,В,П. Бугров, Н.Л, Коврайская, Е.П. Копылов,В.В. Работков и М.Х. Бронштейндисерсии БК, включающая бутилкаучук,углеводородный растворитель, этиловый спирт, воду, "в качестве эмульгатора содержит смесь олеата калияи алкилсульфоната (АС) или алкилбензолсульфоната (АБС) натрия иликалия вотношении от 2:1 до 14:1, .при следующей сботношении компбнейтон, мас. ч: БК 100. Растворитель 300-600Эмульгатор 4-6Этилбвыйспирт "60-120Вода 150-400Соли АС и АБС используютсяв количестве О, 3 - 2, О мас. ч.на 100 мас, ч. БК. Содержание"солей АС или ЬБСв количестве меньшем 0,3 мас.ч. желаемого эффектане дает, использование их в дозировках, превышающих 2,0 мас. ч.на 100 мас. ч, БК, не приводит"кдальнейшему увеличению размера час тиц дегазированных дисперсий.Получение" водных дисперсий БК на"основеуказанной композиции осуществляют следующим образом. В аппа: рат, оборудованный мешалкой и рубашкой для обогрева, последовательнозагружают воду, эмульгатор, Мелконарезанный полимер, этиловый спирт,углеводородный растворитель. Раст-ворение полимера осуществляют приперемешивании содержимого 1 автоклава при температуре 60 фС в течение12-18 ч до образования грубойэмульсии с расчетный содержаниемсухого вещества.Полученйая грубая эмульсия Гомогенизируется с помощью центробежногонасоса по замкнутому контуру аппарат-насос-аппарат в течение 8-20 чопри температуре 40-50 С с образованием тонкой эмульсии,Отгойку растворителя осуществляютпри температуре 40-65 ОС под вакуумом300-500 мм рт, ст, Дисперсии БКпосле отгонки растворителя подверга-.ются концентрированию центрифугированием "или упариванием.СолиАС и АБС обеспечивают полу" чение наиболее высокодисперсныхэмульсий, имеющих до 70 частиц сразмером 1 мкм (олеат калия даетлишь 45 частиц такого размера). Приэтом указанные соли не обеспечиваютвысокой агрегативной устойчиностйэмульсйй при дегазации (потерипо-лимера в ниде коагулюма достигаютв этбм случае около 40, тогда какприиспользовании олеата калиявсего 8 - 12). Использование солейАС и БС в смеси с олеатом калия вкачестве эмульгатора в композицииприводит к новому неожиданному эффек" -"ту- существенчбму возрастанию размера частиц эмульсий и, соответственно, дисперсий при сохранении их вы сокой агрегативной устойчивости впроцессе дегазации. Введение в состав композиции вместо солей АС или5 ЬБС эквимолекулярных количеств олеата калия или других эмульгаторов неприводит к изменению размера частицдисперсий БК, а в некоторых случаяхдаже несколько снижает его.Применение в композиции смешанного эмульгатора (олеат калия, сольАС или ЬБС) при заявленном соотношейии компонентов позволяет получатьстабильные дисперсии БК с размеромчастиц .0,35-0,45 мкм (использование1 з в качестве эмульгатора одного олеата калия приводит к образованию дисперсий с размером частиц 0,18 -0,23 мкм). Центрифугирование дисперсий БК, полученных согласно пред 2 О лагаемой композиции, позволяет получить 55-60-ные концентраты приэффективности процесса (отношениеколичества полимера в концентратек"количеству полимера в исходнойдисперсии) 85-90 мас. ч. При центрифугировании же дисперсий, изготовленнйх согласйо прототипу, получаются 40-45-ные концентраты приэффективности процесса 30-45 мас.ч.П р и м е р 1. В автоклав емко"стью 20 л, снабженный пропеллерноймешалкой со скоростью вращения300 об/мин и рубашкой для обогрева,загружаЮт при перемешивании 600 гводы, 4 г Иа- соли АБС, 12 г олеатакалия, 240 г этилового спирта, 400 гкрошки бутилкаучука марки БК45 т,.1200 г циклогексана, что соответствует полимерной композиции следующего состава, мас. ч:40 Полимер 100Циклогексан 300Этилбвыйспирт 60Олеат калияЙа-соль АБС 1,0Вода 150Растворение полимера осуществляютпри перемешивании содержимого авто-.клава нри 60 ОС в течение 20 ч, эмульгирование раствора, полимера в водной среде - с помощью центробежного насоса при 40 С в течение 2 чотгонку растворителя из эмульсии при40-бООС и вакууме 300-600 мм рт. ст.Полученную дисперсию концентрируютцентрифугированием при 50 С с помощью" тарельчатого сепаратора.Для сравнения в тех же условияхполучают дисперсию БК с использованием в качестве эмульгатора олеаЯ та калия. Полученные данные приведены в табл, 2,П р и м е р 2. В автоклав по примеру 1 загружают при перемешивании800 г воды, 8 г олеата калия, 4 гу 5 .К-соли АБС, 200 г крошки бутилкаучука717067Т а б л и ц а 1 Влияние этилового спирта на процесс получения и свойства дисперсий бутилкаучука. Содержаниеспирта вэмульсиимас. ч,на 100 мас. ч,полимераИнтенсивность пе- нообразования: сухой остаток эмульсии в момент начала переброса цены, мас.% Среднийразмерчастиц дисперсии,мкм 0,44000,36000,32000,190018,6 26 10 12 1524,1 22 30 32,1 18 67 БКТ, 240 г этилового спирта, 1200 г циклогексана, что соответствует полимерной композиции следую, щего состава, мас. ч.;Полимер 100Циклогексан 600Этиловыйспирт 120Олеат калия 4К-соль АБС .2Вода 400Дисперсию получают попримеру 1, Для сравнения в тех же условиях получают дисперсию БК с использованием в качестве эмульгатора-олеата калия.Полученные данные приведены в табл. 2.П р и м е р 3. В автоклав по примеру 1 загружают при перемешивании 600 г воды, 7 г олеата калия, 2 г алкилсульфоната натрия, 200 г крошки бутилкаучука БК, 200 г этилового спирта,1000 г гептана,что соответствует полимерной композиции следующего состава, мас. ч.Полимер 100Гептан 500Этиловый. спирт 100Олеат калияИа - соль АС 1Вода 300Растворение полимера осуществляют при перемешивании содержимого автоклава в течение 18 ч при 65 С. Гомогенизацию грубой эмульсии проводят с помощью центробежного насо-.са при 45 С в течение 14 ч. Отгонку растворителя из эмульсии осуществляют непосредственно.из автоклава прй работающей мешалке при 50-65 С и вакууме 400-650 мм рт. ст. Полученную дисперсию центрифугируют с помощью тарельчатого сепараторапри 30 С,Для сравнения в тех же условияхполучают дисперсию БК с использованием в качестве растворителя олеатакалия.Полученные данные приведены вгабл.2.П р и м е р 4. В автоклав по при"меру 1 загружают при перемешивании340 г воды, 8,4 г олеата калия,0,6 г алкилсульфоната натрия, 140 гэтилового спирта, 700 г гексана,200 г бутилкаучука крошки маркиБКТ, что соответствует полимерной композиции следующего состава,В мас. ч.:Полимер 100Гексан 350ЭтиловыйЗ) спирт 70беат калия 4,2Иа-соль АС 0,3Вода 170Дисперсию получают по примеру 3, щ Для сравнения в тех же условиях получают дисперсию БК с использованием в качестве эмульгатора олеата калия. Полученные данные приведены в р табл, 2.Применение в композиции в качестве эмульгатора смеси олеата калияи алкилсульфоната или алкилбензолсульфоната натрия или калия при массовом соотхошении 2:1-14:1 позволяет повысить стабильность дисперсии(потери полимера при отгонке раст-.ворителя снижаются до 5,2-7 мас.%)а также увеличить размер частиц(глобул) дегазованных дисперсий, 46 что облегчает их концентрированиеметодом центрифугирования.7 717067 леат калия Алкилбензолсульонатнатрия 9 4"-" " "про- " еат кали то-тип Олеат кали Алкилсульф нат натрия 4.2 " про 5 леа и 9 0 то-:;тип: тношен компонен100 300-600 4-6 60-120 150-400информации,ание при экспертизе9 3770682, .блик. 1973.свидетельство СССР08 Ю, 1961 (протоемч форМула изобретения .следующем соо имас. ч.".Композиция для получения водной И Вутилкаучукдисперсии бутилкаучука, включав- - Растворитель щая бутилкаучук, углеводородный Эмульгатор растворитель, этиловый спирт, эмуль- Этиловый спиртгатор и воду, о т л и"чаю=цГа"я- Вода с я тем, что, с целью увеличения 50размера глобул каучука дисперсии Источники при сохранении высокой агрегатив- принятые во вним "нойустойчивости ее; в Качеотве "эмуль. Патент США гатора композиция"содержит смесь кл. С 08 4 , опуолеата калия и алкилсульоната или у 2. Авторскоеалкилбензолсульфоната натрия илиУ 164679, кл. Скалиф в соотношении 2:1-14:1, приРСоставитель Й.Комарова .Редактор Е. Минаева Тейред М.Келемеш Корректор И,Заказ 9753/29 1 ираж 549 ПодписноеЦНИИПИ Государственйого комитета СССРпо делам изобрЕ/т/ений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП 1 Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4