Способ извлечения лецитина из расти-тельного фосфатидного сырья — SU 833977 (original) (raw)

Соеэ Советских Социалистических Республик(5 ЦМ. Кд.з С 07 Р 9/10Государствеииый комитет СССР ио делам изобретений и . открытийДата опубликования описания 30,0581 ГЮ.А.Зилберс, А.А.Тамсон, И.К. Гозите, А.Е.Г манйе "1 лО. И Жолаф В.И,Мамонтови В.М,Задорскийт тя. ф(54) СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ЛЕЦИТИНА ИЗ РАСТИТЕЛЬНОГО ФОСФАТИДНОГО СЫРЬЯ2-62,9-4,01,7-1,95 Изобретение отнбсится к химии фосФорорганических соединений, а именно. к новому способу извлечения лецитина из растительного фосфатидного сырья.Лецитин широко применяется в меди цине, в парфюмерной и пищевой промышленности.Известен способ извлечения лецитина, согласно которому фосфатиды бобов сои обрабатывают ацетоном с последую- Ю щей многократной обработкой реакционной массы этанолом. Процесс проводят в темноте в токе инертного газа при температуре не выше 35 С. Выход целеового продукта 25-30 (1 . -5Известен также способ извлечения лецитина, заключающийся в том, что фосфатиды бобов сои или подсолнечника обрабатывают ацетоном, из остатка после отгонки ацетона многократной 20 экстракцией этанолом извлекают лецитин, коллоидальные частицы удаляют из этанольного раствора отстаиванием в течение нескольких дней и после вакуумного испарения этанольного экстра кта получают лецитин с выходом 2530 12) .Недостатками известных способов являются низкий выход целевого продукта и большаядлительность процесса 30 Наиболее близким к предлагаемому является способ извлечения лецитина из растительных фосфатидов путем обработки растительных фосфатидов ацетоном и экстракции лецитина этанолом в присутствии сульфита натрия при интен" сивном перемешивании в турбулентном режиме жидкости при значении критерия Н, равном 50000-55000. Выход цедевого продукта составляет 50-55.Весовое соотношение растворителы Фосфатиды 16:1. Экстракция периодическая, однократная. Время экстракции 2 ч. Выход целевого продукта составля ет 50-5633.Состав полученного продукта,Лецитин 60-65Фосфатидилэтаноламин . 15Другие лнпиды (фосфатидилинозит, Фосфатиднлсерии, карди"олипин, нейтральные833977 Чистота по тонкослойной хроматографии. Одно основное пятно лецитина со следами примесей трех других липидов.Наряду с обеспечением достаточно высокого выхода и качества продукта недостатками данного процесса являются длительное время ведения процесса (2 ч), большой расход растворителей 16-и кратный избыток) и дополнительные энергорасходы для обеспечения Щ .заданного числа Рейнольдса (50000- 55000) .Цель изобретения - упрощение процесса и увеличение выхода целевого продукта.Поставленная цель достигается спо 5 собом извлечения лецитина из растительного фосфатидного сырья, проводимым в две стадии путем обработки исходного сырья на первой стадии ацетоном, отделением ацетонового раствора ф и подачей остатка на вторую стадию экстракции лецитина этанолом, причем обработку ацетоном и экстракцию эта-. нолом проводят с обеспечением суммарной линейной скорости 0,5-5,0 и/с по дачей сырья, ацетона и этанола после отделения ацетона,в жидкой .Фазе в верхнюю часть колонны или подачей сырья, 80-95 всего количества ацетона и этанола в жидкой Фазе в верхнюю 30 часть колонны и оставшейся части ацетона и этанбла в паровой Фазе в импульсном режиме с частотой 0,05- 1,0 имп,/с противоточно к контрактирующей смеси при весовом соотношении ацетон, этанол и сырье, равном (335 10) г (3-10):1, с непрерывным выводом из зоны экстракции этанольного раствора лецитина, отделением лецитина от этанола декантацией и возвращением ацетона и этанола в процесс.40 Увеличение выхода достигается за счет того, что при проведении процесса при значениях линейной скорости 0,5-5,0 м/с обеспечивается дисперги рование твердой фазы и .увеличение поверхности контакта фаз, а импульсный Ввод паровой фазы растворителя приводит к наложению на контактирующие фазы возмущений различной частоты:.низкочастотные - за счет импульсного.Я) ввода паров растворителя, а высокочастотные - за счет конденсации паров в более холодной жидкой Фазе растворителя.Увеличение частоты более 1,0 имп/с 55 и уменьшение частоты менее 0,05 имп/с приводит к образованию в экстракционной зове устойчивых циркуляционных потоков, уменьйающих движущую силу процесса, и увеличивает унос раство рителя.Уменьшение количества растворителя, подаваемого в паровой Фазе, менее 5 не приводит к существенному увеличе" яию количества экстрагируемого вещес тва в растворителе, а увеличение выше 20 - нецелесообразно, так как это приводит к большому уносу растворителя и требует значительных дополнитель" ных энер"озатрат. Уменьшение весового соотношения растворитель - фосфатидное сырье -) менее 3:1 и уменьшение16лийейной скорости (Ч) меньше 0,5 м/с может привести к получению твердой Фазы на свободных поверхностях экстрак тора и его забивке, а увеличение 1- более 10:1 и Ч более 5,0 м/с приводит к увеличению энергетических затрат при дистилляции мицелл вследствие уменьшения их концентраций.:П р и м е р 1,В колонну непрерывного действия с объемом экстрагирую-.щей зоны 101 дм , диаметром 260 мм,3оснащенную миогорядной мешалкой4180 мм й наклоннойчастью со шнеком,дозируют подсолнечные фосфатиды соскоростью 14 кг/ч и,ацетон со скоростью70 кг/ч. Время пребывания контактирую-.щих Фаз в зоне экстракции 1 ч. За 5 чнепрерывной работы дозируют 70 кг фосфатидови 350 кг ацетона.Получают 27,7 кг масла.Степень извлечения подсолнечного(растительного) масла 88 от теории.Линейная скорость контактирующихфаз 2,06 м/с.П р и и е р 2. В колоннУ дозиРУютподсолнечные фосфатиды со скоРостью14 кг/ч и ацетон со скоростью 70 кг/ч,при этом 66,5 кг/ч ацетона дозируют .в жидкой Фазе в верхнюю часть колонны,а 3,5 кг/ч подают. в паровой Фазе внижнюю часть колонны через пневмоклапан с пневморегулятором с частотой0,2 имп/с (5 с подача, 5 с пауза, т.е.б имп/мин), Время пребывания контактирующих Фаз в зоне экстракции 1 ч, За5 ч непрерывной работы дозируют 70 кгподсолнечных Фосфатидов и 342,5 кгацетона в жидкойФазе и 17,5 кг-в паровой, что составляет 5 от общегоколичества ацетона. Суммарный расходацетона 350 кг,Получают 29,2 кг масла,Степень извлечения подсолнечного(растительного) масла 93 от теории,Линейная скорость контактирующихФаз 2,06 м/с,П р и м е р 3, В колонну дозируютобезжиренные подсолнечные фосфатидысо скоростью 12 кг/ч и этанол со скоростью 36 кг/ч. Весовое соотношениеэтанол-обезжиренные Фосфатиды поцдерживают 3:1. Время непрерывной работы2 ч; Время пребывания контактирующихфаэ в зоне экстракции 1,8 ч, Такичобразом, за время работы израсходовано 24 кг фосфатидов и 72 кг этанола.Получают 91 лмицеллы этаноллецитин.Степень извлечения 56,2 от теории.833977 оотношениеастворитель:сырье Линейная суммарная скорость контактирующих Фазм/с Количество зтанолаЧастота импульсного режима ацетона иэтанола,(имп. /с) в жидкой фазе Ацетон Ацетон Этанол Этанол Ацетон Этанол Ацетон Этанол 2,06 2,06 1,16 1,16 0,5 0,5 5,0 5,0 5 т 1 5:1 3:1 3:1 6,08:1 5,71:110:1Вг 1 3,5) 95 (66,0,10,050,050,81,0 95 (34,2)95 (76)95 (76)82 (114,8)80 (89,6) 5 (1,8) 5 (4,8) 5 (4,0) 18(25,2) 20 (22, 4) б позволяет уп ет обеспечения я его непрерывны проведенияличить выход це- ,7. 65 ла изобретения Линейная скорость контактирующихфаэ 1,16 м/с,П р и м е р 4. В колонну дозируютобезжиренные фосфатиды со скоростью12 кг/ч и этанол со скоростью 36 к-/чпри этом 34,2 кг/ч этанола дозируютв жидкой фазе в верхнюю часть колонны,)а 1,8 кг/ч подают в паровой фазе вйижнюю часть колонны через пневмоклапан с пневморегулятором с частотойО, 1 имп/с (10 с пауза,т.е. 3 имп/мин) . рВремя пребывания в колонне 1,8 ч.Время непрерывного процесса 2 ч. За 2 чнепрерывной работы дозируют 24 кг фосфатидов и 68,4 кг этанола в жидкойфазе и 3,6 кг этанола в паровой, чтосоставляет 5 от суммарного расходаэтанола, равного 72 кг.Получают 91 л,20 мицеллы этанол-лецитин.Степень извлечения 60,7 от теории.Линейная скорость контактирующихфаз 1,16 м/с; П р и м е р 5, 1 стадия. Обезжиривание фосфатидов.В колонну непрерывного действия, 25 снабженную многорядной мешалкой и наклонной частью со шнеком, дозируют подсолнечные фосфатиды со скоростью 14 кг/ч и ацетон со скоростью 96 кг/ч. Весовое соотношение ацетон-фосфатиды 3 6,08:1При этом 95 общего количества ацетона, т.е. 91,2 кг/ч подают сверху в зону экстракцни в жидкой фазе, 5 от общего количества ацетона (4,8 кг/ч) подают в зону экстракции снизу противотоком к контактирующей смеси в паровой фазе с частотой0,05 имп/с.Линейная скорость контактирующих фаз 0,5 м/с. Предлагаемый спос рт ь процесс за с воз. ;ности проведен но и сокращения врем процесса, а также ув левого продукта до б Й стадия, Извлечение лецитинаиз обезжиренных фосфатидов.Обезжиренные фосфатиды со скоростью14 кг/ч и этанол со скоростью 80 кг/чподают в колонну непрерывного действия. Весовое соотношение этанол-обезжиренные фосфатиды 5,7:1,При этом95 от общего количества этанола подают (78 кг/ч) сверху в зону экстракции в жидкой Фазе, а 5 (4 кг/ч) отобщего количества этанола подают взону экстракции снизу противотоком кконтрактирующей смеси в паровой фазес частотой 0,05 имп/с, т.е. 3 имп/мин(10 с подача, 10 с пауза) .Линейная скорость контактирующихФаз 0,5 м/с,За 30 ч непрерывной работы получают 2140 кг целевого продукта с концентрацией 2,7. Степень извлечения составляет 60 от теории.Состав полученного продукта, :Лецитин 65-70Фосфатидилэтаноламин 15-20.Другие липиды (Фосфа"тидилинозит,фосфатидилсерин, кардиолипин, нейтральные липиды) 15-18Показатели чистоты:Содержание основноговещества, 65-70Кислотное число,мг КОН/г 2-5Содержание Фосфора, 3,5-4,0Содержание азота, 1,8-1,9Чистота по тонкослойной хроматографии. Одно основное пятно лецитина со следами примесей других липидовВ таблице представлены параметрыпроцесса извлечения лецитина иэ растительного фосфатидного сырья. СПособ извлечения лецитина из рас тительного фосфатидного сырья путем его обработки ацетоном с последующей экстракцией лецитина зтанолом, о т833977 Составитель М. КрасновскаяРедактор Е.Дичинская Техред И.Асталош Корректор Г.РешетникВЕе ШЗаказ 3994/40 Тираж 397ВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, %-35,. Раушская наб., д. 4/5 Подписное Филиал ППП Патентф, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью. упрощения процесса и увеличения выхода целевого продукта, обработку ацетоном и экстракциюэтанолом после отделения ацетона проводят с обеспечением суммарной линейной скорости 0,5-5,0 м/с по дачей сырья, ацетона и зтанола в жидкой Фазе в верхнюю часть колонны или подачей сырья, 80-95% всего количест ва ацетона и.зтанола в жидкой Фазе в верхнюю часть колонны и оставщейся части ацетона и этанола в паровой Фазе в импульсном режиме с частотой 0,05-1,0 имп/с противоточно к контактирующей смеси при весовом соотношении ацетон, этанол и сырье, равйом (3" 10) (3-10) г 1, с непрерывным выводом из зоны экстракции этанольного раствора лецитина, отделением лецитина от этанола декантацией и возвращением ацетона и этанола в процесс.Источники инФормации, щинятые во вниманее при экспертизе1.Патент ФРГ 9 1047593, кл. 53 3/01 у опублик. 1961.2.Патент США 9 3031478, кл .260- 403, опублик. 1962.З,Авторское свидетельство СССР 9 681073 кл. С 07 Р 9/10, 1976 (про. (прототий).

Смотреть

Способ извлечения лецитина из расти-тельного фосфатидного сырья