Система измерения и программирова-ния скорости элюента b хроматографии — SU 842571 (original) (raw)

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик(22) Заявлено 25 с присоединением 278 (21) 2702061/23-25заявки Нов С 01 И 31/08 рственный комитС С СРлам изобретенийи открытий Го 3) Приорите 33 УА 0681, Б летень М 2 убликовано 43,54 088.8 ата опубли я 30,06,8 аиия описа(72) АвтоГ, А, Хононзон и Е.М, Никитс изобретени проектно- втоматиза Всесоюзный научно-исследовательскийконструкторский институт комплекснонефтяной и газовой промышленности 1) Заявите ии 4) СИСТЕМА ИЗМЕРЕН СКОРОСТИ ЭЛЮЕНТ ПРОГРАММИРОВАНИРОМАТОГРАФИИ Изобрграфин ианализесоставарованияпрограмм Р Рэлюента./Известен хроматограф, содержащий регулятор скорости потока, устройство дозирования анализируемого вещества, разделительную колонку идетектор 1).Однако в йзвестном хроматографв невозможно проводить программирование скорости злюента.НаибОлее близкая к предлагаемой система измерения и программирования скорости элюента в хроматографии- содержит установленные в калибровочном канале формирователь метки, два индикатора и регистратор 2),Недостатки системы заключаются в том, что в ней осуществляется измерение и регулирование потока элюента, подаваемого только в колонку и только в период подготовки анализатора к работе или в паузах между анализами. В то же время для повышения точности хроматографического анализа необходимо измевы едиетение относится к хроматоможет найти применение при смесей веществ сложного с использованием программитемпературы колонки и/или и ования ско ости потока рять и регулировать скорос е только элюента, поступающе колонку, но и элюента, поступающего в детектор, т.е на выходе из хроматографической колонки. Это особенно важно в режиме работы хроматографа с программированием температуры. В этом режиме линейная скорость элюента на выходе из колонки изменяется в несколько раэ по сравнению со скоростью элюента на входе в колонку,Цель изобретения - повышение точностиУказанная цель достигаетсятем, что в известную систему измерения и программирования скорости элюента в хроматографии, содержащую установленные в калибровочном канале формирователь метки, два индикатора .и регистратор, дополнительно введены генератор, импульсов тока, два управляющих триггера, ,пять регистров сдвига и коррелятор, формирователь метки полнен в виде проволочки, со ненной с генератором импульсов тока и коррелятором, прн этом первый индикатор соединен с выходом установки едини- ЗО цы первого триггера, выход которогочерез первый, второй и третий регистры сдвига соединен с первым и вторым входом коррелятора,.а второй индикатор через формирователь сое- динен со входом установки единицы вторбго триггера, соединенного выхо-, дом с третьим входом коррелятора, а также через четвертый регистр сдвига - с четвертым входом коррелятора, причем вход установки нуля первого триггера соединен с выходом первого регистра сдвига, а вход установки нуля второго триггера соединен с выходом пятого регистра сдвига, длина третьего регистра равна длине четвертого, сумма длин четвертого и пятого регистров равна длине первого регистра сдвига, а сдвиговые входывсех регистров соединены с выходом коррелятора.На чертеже иэображена предлагаемая система.Схема состоит из узла 1 ввода анализируемого вещества разделительной колонки 2, регулятора 3 расхода, измерителя 4 скорости элюента выполненного в виде устройства 5 формирования метки, первого индикатора б, второго индикатора 7, детектора-анализатора 8, установленного последовательно с измерителем 4 скорости. Индикатор б через устройство 9 формирования ,соединен со входом установки единицы триггера 11. Выход триггера 11 через регистры 12, 13 и 14 сдвига соединен с первым (1) и вторым (11) входом коррелятора 15.Второй индикатор 7 через формиро ватель 10 соединен.со входом установки единицы триггера 16, выход которого соединен с третьим входом(111), а через регистр сдвига 17- с четвертым входом (ХЧ) коррелятора 15. Вход установки нуля триггера 14 соединен с выходом регистра 12, а вход установки нуля триггера 16 - с выходом регистра 18 сдвига. Выход коррелятора 15 соединен со сдвиговы ми входами всех регистров,.через переключатель 21 - с входом генератора 19, устройствомотображения 20 н регулятором расхода 3. Система работает следующим образом.В период .подготовки к анализу и в йаузах между анализами, т.е, когд иэ разделительной колонки в детектор поступает чистый элюент, ключ 21 замкнут и на устройство 5 формирования метки от генератора 19 поступают импульсы тока, При этом в потоке образуются локальные области, температура которых несколько выше температуры остальной массы, т.е. генерируется последовательность температурных меток, перемещающихся вместе с измеряемым потоком. При достижении меткой индикатораб на выходе устройства 9 формирования появляется короткий импульс,устанавливающий триггер 11 в состояние единицы. Эта единица в моментвремени : подается на вход регистра12 сдвига, где задерживается на время Ъ , пропорциональное длине регистра (числу его ячеек п) и периодусдвигующих импульсов Т, следующихс выхода коррелятора 15= пТ, (1)По прошествии этого времени навыходе регистра 12 в момент временио+ ф(2)15появляется единица которая1устанавливает триггер 11 в исходноенулевое состояние.На выходе регистра 13 в моментвремени 1 появляется импульс с длительностью,Ъ через время, пропор 20 циональноечйслу ячеек первого (п),второго (по) регистров сдвига .и периоду сдвигающих импульсов ТФ= 1 О + (и + п)е Т (3)Импульс с длитеЛьностью 4 посту 25 пает на первый вход (1) коррелятора15. В момент времени й на выходерегистра 14 появляется такой же импульс, который поступает на вход (11)коррелятораЗО1= 1 О + (и + п+ п 9)Т (4)где п- число ячеек в регистре 14сдвига,На выходе устройства 10 формирования короткий импульс появляетсяв момент времени Ф , соответствующийдостижению температурной меткойиндикатора 7., Этим импульсом триггер16 .устанавливается в единичное состояние. Единичная информация поступает на вход четвертого регистра 1740 и одновременно на вход 111 коррелятора. В регистрах 17 и 18 эта информация задерживается на время51= (п + п)Т, после чего триггер16 устанавливается в исходное нуле 4 вое состояние. Таким образом, навыходе регистра 17 передний фронтимпульса появляется в момент времени4 "т + пнТ (5)а на выходе регистра 18 - в моментщ времени5 = + (пд+ пб)Т (6)Этим передним фронтом триггер 16устанавливается в исходное состояние. Иэ последнего выражения видно,что длительность импульса равнаС = С - . Ь = (и+ п 5) ТТ,=В/Ч.здесь т - транспортное запаздывание,определяемое расстоянием 6 междуиндикаторами 6 и 7 ч - скорость элемента.60 На вход 111 коррелятора импульсыподаются с выхода триггера 16, а навход ХЧ - с выхода задержки регистра 17, Передние фронты этих импульсов смещены на время с= й 4Т. Так65 как на вход 1 и 11 коррелятора подаются импульсы с выхода регистров13 и 14 соответственно, то их передние Фронты смещены на время 1 == й - 1 = п . Т. Чтобы задержки,вносимые регйстрами 13 и 17, былиодинаковыми, выбираем п = п 4, С другой стороны, так как и, = п 4 + пб,то 1: ь, т.е, длительности импульсов, формируемых регистрами 12.и 17 совместно с 18, одинаковы. Коррелятор определяет функцию взаимнойкорреляции импульсов, поступающихна вход 1, с импульсами на входе 111,а также корреляцию импульсов на вхо-.де 11 с импульсами на входе И, изменяя период следования Т выходных импульсов, подаваемых на сдвиговые входы регистров так, чтобы задержка,вносимая регистрами 12 и 13, сталаравна времени транспортного запаздывания, т.,е. Ф= (п + п) ТТак как Ь =6/Ч, то исходя из 2 О.6 Ьч. - ; - вГрф пр 1 п п)Так как длительность импульсов 25зависит от периода следования тактовых имПульсов с выхода коррелятора,а следовательно, и от скорости потока элюента, то между этими параметрами соблюдается обратная зависимость. В то же время коррелятор своейвыходной частотой управляет генератором импульсов тока, изменяя среднее значение периода следования импульсов нагрева в зависимости от. скоростиэлюента.В режиме анализа, когда из разделительной колонки в детектор поступает смесь элюента с разделеннымикомпонентами, выходным сигналом детектора 8 с помощью переключателя 21 40генератор 19 отключается и на устройство 5 формирования температурнойметки импульсы тока не подаются,Одновременно этим же сигналом устройства 9 и 10 формирования переключаются во второй режим работы, Этотрежим основан на использовании локальных физических неоднородностей,перемещающихся вместе с потоком исвязанных с флуктуациями концентрации 5 Омолекул разделенных компонентовлибо с флуктуациями температуры, плотности, пульсациями давления в потоке и пр..Поскольку индикаторы б и 7 разнесены друг относительно друга на известное расстояние в калибровайнойтрубке, сигналы на их выходе появляются со смещением во времени, пропорциональным скорости потокаирасстоянию между индикаторами. Соответственно, и флуктуационная составляющая их сигналов среднестатисти-чески идентична, но смещена во вре-.мени. На выходах устройств 9 и 104 ормиуованая появляются короткие им". 65 пульсы.в момент перехода флуктуационной составляющей нулевого либодругого наперед заданного уровня,Цалее обработки информации осуществляется аналогично описанному,Измерение и программирование скорости потоков можно вести,одновременно в различных точках хроматограФа: на входе в разделительную колонку, на выходе из нее, на линиях вспомогательных газов (Н -, 0), подаваемых в детектор ионизации пламени.При этом в укаэанных точках устанавливаются измерительные преобразователи. 4 и регуляторы 3. Измерение ирегулирование скорости производятс помощью одного электронного блокаметодом обегающего контроля.Использование предлагаемого хроматографа обеспечивает повышениеточности хроматографического анализа, что .наиболее важно при использовании его в системе автоматическо-.го регулирования технологическимпроцессом.Формула изобретенияСистема измерения и программиро:вания скорости элюента в хроматографии, содержащая установленные вкалиброванном канале Формировательметки, два индикатора и регистратор,о т л и ч а ю щ а я с я тем, что,с целью повышения точности, в неедополнительно введены генератор,два управляющих триггера, пять регистров сдвига и коррелятор, формирователь метки выполнен в видепроволочки, соединенной с генератором импульсов тока и корреляторрм,при этом первый индикатор соединенс выходом установки единицы первоготриггера, вход которого через первый, второй и третий регистры сдвига соединен с первым и вторым входомкоррелятора, второй индикатор черезформирователь соединен со входомустановки единицы второго триггера,соединенного выходом с третьимвходом коррелятора, а также черезчетвертый регистр сдвига - с четвертым входом коррелятора, причем входустановки нуля первого триггерасоединен с выходом первого регистрасдвига, а вход установки нуля второго триггера соединен с рыходомпятого регистра сдвига, длина третьегорегистра равна длине четвертого, сумма длин четвертого и пятого регистровравна длине первого регистра сдвига,а сдвиговые входы всех регистровсоединены с выходом коррелятора.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Авторское свидетельство СССР9 494 б 81 кл. 6 01 О 31/08 1977.2. Авторское свидетельство СССР9 348939, кл. 6 01 Н 31/08, 1970аказ 5070/4 исноеСР 5 илиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная,Тираж. 90 ВНИИПИ Государ по делам из 13035, Москва, Жтвенногобретений35, Раушс Под тета С крыт ий наб.,

Смотреть

Система измерения и программирова-ния скорости элюента b хроматографии