Способ рафинирования свинца — SU 901317 (original) (raw)
ОП ИСАЙКЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоввтсиикСоциалистическихРеспублик и 901317(51)М. Кд. С 22 В 13/06 Гооударстюнцй коинтвт СССР оо долам нзобретеннЯ н откритнЯОпубликовано 30,01.82. Бюллетень М 4 Дата опубликования описания 30.01,82(72) Авторы изобретения Запорожский индустриальный институт и Констунтиновскйй завод "Укрцинк". Изобретение относится к цветной металлургии, в частности к способам рафинированиясвинца.Известен способ, в котором черновой свинец, полученный от переработки вторичного5свинцового сырья, подвергают обезмеживаниюликвацией (грубое обезмеживание) путемснижения температуры расплава свинца с 600 -650 до 330 - 340 С с получением жирныхшликеров, а затем при 330 - 340 С производяттонкое обеэмеживание путем вмешивания в рас.плавленный свинец элементарной серы. В полу.чаемые шликеры переходит до, %: меди . 98 -99, мышьяка 65 - 70, сурьмы 5 - 7 и свинца 1012 от содержания ихв рафинируемом сплаве 11После удаления меди, свинец направляют нащелочное селективное рафинирование его отпримесей олова и мышьяка,Селективное щелочное рафинирование свю.ца от примесей олова и мышьяка проводятследующим образом, Свинец в стальном котленагревают до 470 - 520 С, устанавливают рафи.,нировочный аппарат, например аппарат Гарисса,в реактор которого загружают смесь из йаОН 75,0% и йаС 1 25,0%,При перекачивании свин.ца через щелочную смесь происходит окислениеолова и мышьяка до соответствующих окислов,которые хорошо растворяются в реакционнойсмеси с образованием щелочных оловосодержа.щих плавов. Эти нлавы содержат,%: Яп 10,0 -220, ЗЬ 10 - 15, Аа 05 - 07 и РЬ 20 - 25 и направляются на переработку с целью извлеченияиз них олова гидрометаллургическим методом.В очищенный от примесей свинец добавляютрасчетное количество сурьмы и готовят свинцово-сурьмянистый сплав, пригодный для изготовления аккумуляторов,Щелочные оловосодержащие плавы растворяют в конденсате и)ти в катионированной водес целью перевода в раствор олова в виде станната или станнита натрия и соответственно ще.ночи. Частично в раствор переходят мышьяк,сурьма и свинец.Для получения товарного олова растворыподвергают электролизу, предварительно очистивих от примесей сурьмы, свинца и мышьяка. Как/показывает практика, щелочные оловосодержащиерастворы удовлетворительно очишаются извест.901317 Таблица 1 Содержание, %РвО Ееррщ гп РЬ Сц ными методами от сурьмы и свинца и неудовлетворительно - от примеси мышьяка 21Такое поведение мышьяка вызывает необходимость проведения дополнительных операций обработки станнатных растворов, например при обработке их оловянной губкой не добиваютсяудовлетворительных результатов по глубинеочистки растворов от этой примеси.Не разработан способ очистки "таннатных растворов от мышьяка, в которых содержитсяболее 100 гл МаОН, не снижая в них содержания олова. Наибоетее близким к предлагаемому потехническому решению является способ рафинирования свинца, включающий расплавление его, обезмеживание и обработку железосодержащим материалом. Согласно этомуспособу в расплавленный и нагретый до 420 чСсвинец вмешивают железный порошок в количестве 2,0% от веса металла, и мышьяк ввиде интерметаллидов с металлическим железом переходит в сьемы, которые удзляютсяс поверхности расплава. Свинец получают сжелаемым. содержанием мышьяка,Недостатками известного способа рафинирования свинца от мышьяка являются применение в больших количествах дорогостоящегожелезного порошка, большая длительностьпроцесса из-за низкой температуры процесса,Зв процесс рафинирования свинца от примесеивводится дополнительная операция, что связанос получением свинецсодержащих дроссов, что всвою очередь ведет к снижению извлечениясвинца из сырья в товарный метзлл.Цель изобретения - повышение степенирафинирования и извлечения тяжелых цветныхметаллов.Поставленная цель достигается тем, что вспособе рафинировзния свинца, включающемрасплавление его, обезмежнвание и обработку О40расплава железосодержащим материалом, приобеэмеживании расплав обрабатывают клинке 0 79 Оэ 33 2 з 8 2814 133 Рафинированию подвергают черновой сви.нец следующего состава,%: РЬ 92,7, Са 1,54,ЗЬ 3,3, Зп 1,1 и Аа 0,53.В стальном котле расплавляют и нзгревыбтдо 650 С 1,5 кг свинцз, Перемешивание распла.ва прдводят механической мешалкой, выпол.ценной из титана Температура в котле подпер. 4ром вельц - печей при 3 - 5-й-кратном расходеметаллического железа клинкера по отношениюк содержанию мышьяка. в свинце.Способ рафинирования свинца осуществляется следующим образом.Черновой свинец, полученный на шахтной печи, в твердом или расплавленном виде направ.,ляют в стзльной котел грубого обезмеживания,где его расплавляют и нагревают до 600 - 650 С,На котел устанавливают мешалку и в расплаввмешивают расчетное количество (по отношениюк мышьяку) клинкера или магнитной фракцииего, содержащих металлическое железо, При пе.ремешивании происхоцит взаимодействие металлического железа с мышьяком, содержащимсяв рафинируемом свинце, и мышьяк в видеинтерметзллида выводится из свинца в шликеры(съемы), которые периодически снимаются споверхности расплава. В клинкере или магнитной фракции его содержатся кроме металлического железа, сернистое железо, сульфид кальция, медь и углерод.Сульфиды железа и кальция в процессе рафинирования свинца от меди выполняют роль сульфидизаторов последней и этим способствуютснижению содержания свинца в получаемыхшликерах.Медь, содержащаяся в клинкере или магнитнойфракции его, переходит в шликеры и повышаетсодержание последнейв них, что желательно.Углерод, содержащийся в клинкере или вмагнитной фракции его, будет препятствоватьокислению свинца, а также таких ценных при.месей, как олово и сурьма, и также способствует повышению извлечения их в рафинируемый металл, т, е, уменьшаются безвозвратныепотери свинца, сурьмы и особенно олова, содержащихся в рафинируемом сплаве в большихколичествах,Для испытаний берут рядовой клинкер вельц.печиХимический состав клинкера показан втабл, 1. 8 СзО 8102 А 1 Оз С 8,7 5,8 . 21,1 7,8 16,3 Вживается автоматически. По достижении задан.ной температуры включается мешалка(130 об/мин), и в расплав подают измельчен.ный до 1,0 мм рядовой клинкер вельд-печи. Расходреагента берут в пределах от 1,0 до 5,0.кратного(по Ререа, в клинкере) от содержания мышьяка в рафинируемом свинце. Нижний расход,Степень извлеченияАа из свинцовогосплава, % Расход Еемег Содержание Ав клинкера,в рафинированном кратность свинцовом сплаве,% СодержаниеАз в исходном свинцовом сплаве,% Опыт Известная технология 65,0 0,28 0,53 57,0 0,34 0,53 0,31 61,0 0,53 61,0 Среднее Предлагаемая 73,0 0,27 0,53 1,0 60,0 0,32 0,53 68,0 0,31 1,0 0,53 63,3 Среднее 83,0 0,17 3,0 0,53 3,0 70,0 0,21 0,53 3,0 84,0 0,61 0,53 79,0 0,53. 91,0 50 0,09 5,0 93,0 0,07 0,53 0,53 92,0 0,08 5,0 Среднее 92,0 5клинкера берут из того расчета, что в этоьслучае наблюдается ощутимое рафинированиесвинца от мышьяка, При 5.кратном расходеметаллического железа клинкера, как показывают предварительные опыты, получаются наилучшие результаты по удалению мышьяка изсвинца. В данных опытах контролируют иоведеиие мышьяка при рафинировании свинца,Расплав с добавкой клинкера при 650 фСвыдерживают в течение 1 ч при перемешивании,10после чего расплав охлаждают до 34 РС, выдерживают при этой температуре в течение2 ч и затем снимают шпикеры,Результаты рафинирования свинца от мышьяка клинкером вальц-печи (при 650 С), 15 6Из данных таблицы видно, что по существу. ющей технологии из рафинируемого свинца в шликеры переходит в среднем 61,0% мышьяка. Добавка порции клинкера.;содержащей 1-кратное количество металлического железа по от. ношению к мышьяку в расплаве, несколько повышает переход мышьяка из свинца в шликеры (63,0%), но достаточно полно мышьяк пе. реходит в шликеры только при 5-кратном расходе металлического железа (92,0%) . Дальнейшее увеличение расхода клинкера, т, е. при расходе металлического железа более 5-кратного, к существенному улучшению вьщеленця мышья. ка из свинца не приводит, но несколько увели. чивает выход медных шликеров.901317 Составитель В. КрасшаТехред С,Мигунова Корректор М. Пожо Редч ктор С. Крупенина Подписное 25 Тираж 656ВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий19035, Москва, Ж 35, Раушская наб,д. 4/5,Филиал ППП Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 7Из полученных результатов исследований следует, что удовлетворительные результаты по удалению мышьяка из свинца получаются при 3-4-5-кратном расходе металлическогожелеза клинкера по отношению к содержанию 5 мышьяка в свинце. В этом случае из свинца удаляется 72,0 - 92,0% мышьяка. При.последу. ющем селективном рафинировании чернового свинца, не содержащего мышьяка или содержащего его в неболыпих количествах, по. 1 О лучаются щелочные оловосодержащие сплавы с пониженным содержанием мышьяка, переработка которых позволяет получать мароч.нос олово.Использование способа рафинирования свинца 1 ч в производстве позволяет упростить технологию переработки оловосодержащих сплавов в час.ти очистки оловосодержащих растворов от примесей, особенно от мышьяка, повысить извлечение олова в товарную продукцию из ще. лощых сплавов, повысить извлечение тяжелых цветных металлов при переработке как пер.вичного, так и вторичного свинцового сырья. 8Формула изобретения Способ рафинирования свинца, включающийрасплавление его, обезмежичание и обработкурасплава железосодержащим материалом, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повы-.шения степени рафинирования и извлечениятяжелых цветных металлов, при обезмеживаниирасплав обрабатывают клинкером вельц-печипри 3.4-5-кратном расходе металлического железа клинкера по отношению к содержаниюмышьяка в свинце,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Смирнов И. В Лоскутов Ф. М. Медныешликеры и способы и переработки. - Бюлл,ЦИИН, "Цветная металлургия", 1958, Ме 12,с. 21-26,2. Федоров Ю. П., Крысенко Н. С. Очисткарастворов станната натрия от примесей, -"Цветные металлы", 1966, Нф 4, с. 39 - 41.3. Патент Японии Мф 52 - 39375,кл. 10 Р 3 (С 22 В 13/06)1977.