Способ удаления остатков катализатора из растворов синтетических каучуков — SU 910658 (original) (raw)
ОП ИСАНИЕИЗОВРЕТЕНИЯк мтоескомз свидетельств Свеа СеаетспюиСециалнстчесаниресубию и 910658(51)М. Кл. С 08 С 2/04 с присоединеней зааа М 9 вуаараиииинВаетет иср ав аае ииебрвтиииВ и втирытВ(53) УДК 678.762,02( 088.8) Дата еублякеваи есания 10,03,82 Г и ,Й П. Чиввкко, А. В, Тиме, И. Н. Говеков и . Л.;:Ридковокий, . о 1"(54) СПОСОБ УДАЛЕНИЯ ОСТАТКОВ КАТАЛИЗАТОРА ИЗ РАСТВОРОВ СИНТЕТИЧЕСКИХ КАУЧУКОВ Изобретение относится к производству полимерных материалов с применением комплексных катализаторов типа Ыиглера-Натта, Оно может найти применение при производстве синтетических каучуков (СК)Неорганические примеси, обуславли ваюшие повышенную зольность каучука, снижают его физико-механические и . эксплуатационные характеристики, поэтому проблема удаления .остатков разложенного катализатора из растворов СК после окончания процесса полимериэапии (до выделения полимере из раствора) является весьма актуальной. Известно, что отмывку растворов полимеров от остатков катализатора проводят в аппаратах колонного типа, где в результате перемешивания углеводородного раствора полимера и воды образуется эмульсия типа вода в маслеф т. е. сплошной фазой такой эмульсии является высоковяэкий раствор полимера, а дисперсной фазой - промывнаявода, при этом для интенсификации процесса отмывки применяют такой прием, какиспользование интенсивной сдвиговойдеформации 11 .Наиболее близким к изобретению потехнической сушностн и достигаемомурезультату является известный спосс будаления остатков катализатора иэ рвстворов синтетических каучуков промывкой Е углеводородных растворов синтетических каучуков, полученных в присутствиикатализатора Циглера-Натта, водой нпоследующим расслоением образуюцейсяэмульсии 2)13Недостатком такого способа являетсятрудность отделения промытого раствораот промывных вод из-аа высокой вязкости полимерного раствора, образуюшего сплошную фазу. Мелкие капли загрязненной воды вообше не удается отделить от раствора, что является причиной значительной остаточной зольностиполимера и загрязнения воды прн деге910658 3эации растворов. По этой причине указанный способ не может быть интенсифицирован путем увеличения степени дисперсности эни, что позволило бы в, несколько раз увеличить поверхность контакта,фаз.Белью изобретения является интенсификация процесса.Бель достигается тем, что по способу удаления остатков катализатора из рась О воров синтетических каучуков промывкой углеводородных растворов синтетических каучуков, полученных в присутствии катализатора Биглера-Натта, водой с последующим расслоением образующейсяИ эмульсии промывку осуществляют 30- 50% от общего объема эмульсии воды, содержащей 0,1-0,3 мас.% от воды пщрввоительно растворенной редксй:шитой патрие; вой соли полиакриловой кислоты 20 (Ьа -САКАП).Способ предусматривает осуществление промывки водой, содержащей предварительно растворенную редкосшитую натриевую соль полиакриловой кислоты в коли 2 честве, эквимолярном количеству выделяющегося хлористого водорода. 4П р и м е р 1. 0,5 л 10%-го раствора 1,4 щс-полиизопрена (СКИ) вбензине с начальным содержанием комплексного катализатора Биглерв-Нвттв(АВСО. + ТИСО ) 0,17% эмульгируотпри помощи быстроходной мешалки с0,5 л (50% по объему) 0,1%- о раствораКб -САКАП. Полученную прямую эмульсию выдерживают при медленном перемешивании до расслоения (.3,5 мин),отмытый раствор СКИотделяют отпромывной воды, иэ которой регенерируют Мс -САКАП титрованием ЧЖОН.Из отмытого раетвора СКИвыделяютполимер и подвергают его анализу назольность. Содержание неорганическихвеществ в полимере ( зольность) послеотмывки составляет 0,02%,П р и м е .р 2, 1,15 л 10%-го раствора 1,4-цис-полииэопренв в бензине с начальным содержанием катализатора 0,7% эмульгируют при помощи быстроходной мешалки с 0,5 л (30% по объему) 0,4%-го раствора Ма-САКАП и далее поступают, как в примере 1. Время расслоения эмульсии 5 мин, Зольность отмытого полимера 0,06%.Изобретение поясняется чертежом.В емкости 1, снабженной быстроходным перемешиваюшим устройством, приготавливают суспенэию МО -САКАП в воде, Количество САКАП соответствует количеству выделяющегося при гидролиэеНС 2. В емкость 2 подается раствор3 МаОН иэ расчета 0,46 кг щелочи на 1 кг М-САКАП, Здесь происходит растворение М-САКАП в воде. Затем приготовленный загуститель подают в мало 40 обменный интенсивный смеситель 3, куда подают и раствор очишаемого полимера.Образовавшуюся в аппарате 3 эмульсиюнаправляют в доэреввтель 4, снабженный малооборотной. мешалкой, и затем в .отстойник 5, где происходит разде 45 ление раствора, воды и осадка возвратного САКАПкоторый отбирают из ниж ней насти отстойника, нейтрализуют щелочью в смесителе 6 и направляют в емкость 2 на рецикл. Полученный от- й мытый раствор полимера иэ верхней части отстойника 5 подают на выделение полимера, Промывные воды, загрязненные хлоридом натрия и гидроокисями птана и алюминия, после соответствую шей очистки могут быть повторно использованы для отмывки раствора полимера,Таким образом, изобретение позволяет осуществить процесс отмывки остатков катализатора с высокой скоростью и большой эффективностью, снижает коррозионнос тъ оборудования.формула изобретения1, Способ удаления остатков хатализатора из растворов синтетических каучуков промывкой углеводородных растворов синтетических каучуков, полученных в присутствии катализатора Биглера-Натта, водой с последующим расслоением образующейся эмульсии, о т л и ч в ю щ и й с я тем, что, с целью интенсификации процесса, промывку осуществляют 30-50% от общего объема эмульсии воды, содержащей 0,1-0,3 мас,% от воды предварительно растворенной редкосщитой натриевой соли полиакриловой кислоты.2. Способ по п. 1, о т л и ч в юш и й с я тем, что промывку осуществляют водой, содержащей предварительно растворенную редкосщитую натриевую соль полиакриловой кислоты в количестве, зквимолярном количеству вьщеляюшегося хлористого водорода. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе9 0(8 61. Авторское свидетельство СССРМц 451332, кл. С 08 С 2/04, 1973.2. Авторское свидетельство СССР
Способ удаления остатков катализатора из растворов синтетических каучуков