Способ спектрофотометрического определения германия — SU 1033940 (original) (raw)
(19 (И) 3(59 С 01 й 21 П 7 УДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИИ ОБРЕТЕНИЯ ТЕЛЬСТВУ цл(21) 3327355/23-26(72) Р.К.Чернова и Е.Г.Амелин (71) Научно-исследовательский институт химии Саратовского ордена Трудового Красного Знамени государственно го университета им, Н. Г. Чернышевского -753) 543.42.062(088.8),и це ОПИСАНИЕК АВТОРСКОМУ СЕИД(54) (57) 1СПОСОБ СПЕКТРОФОТОИЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГЕРАНИЯ включающий обработку анализируемой пробы салицилфлуороном, о т л и ч а ю щ и й с я тем что, с целью повышен 1 ния избирательности, точности, чувствительности и экспрессности анализа, определение ведут в 0,2-10 н.серной кислоте в присутствии хлорида цетилпиридиния.2. Способ по п.1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что определение ведут ри соотношении салицилфлуорона ктилпиридинию 1( 10.1 10339Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к способам спектрофотометрического определения микроколичеств германия в разнообразных природных и техни" ческих обьектах.Известен спектрофотометрический способ определения германия с резарсоном 1 3Однако резарсон - малоиэбиратель ный реагент на германий, он не устраняет стадию экстракции германия для отделения от сопутствующих элементов.Чувствительность его невелика 15 Е= 25000 ), поэтому при определении малых количеств германия его предварительно концентрируют осаждением на коллекторе или с.)помощью дистилляции. 20Окраска комплекса развивается .в течение 30 мин, это снижает экспрессность метода.Контрастность реакции составляет ч 0 нм, поэтому помехи со стороны 25 реактива снижают точность анализа.Также известен спектрофотометрический способ определения германия с фенилфлуороном 2 1.Фенилфлуорон чаще используют при определении германия так как чувсггвительность его Е, = 38500 ) выше,. чем у резарсона,Однако фенилфлуорон также малоизбмрателен,отделение германия всегда проводят с помощью экстракции четыреххлористым углеродом или дистилляцией в виде четыреххлористого германия из 9 н,соляной кислоты.40фенилфлуорон характеризуется малой контрастностью реакции, длительностью развития окраски.Наиболее близким к предлагаемому является спектрофотометрический способ определения германия с салицилфлуороном3 1.Способ характеризуется следующими недостатками.Реакция на германий с салицилфлуороном малоизбирательна, поэтому при проведении анализа необходимо прово" дить экстракцию германия четыреххлористым- углеродом из 9 н.соляной кислоты, что трудоемко, длительно,усложняет анализ, понижает точность за счет потерь германия при эксракции. Салицилфлуорон образует с германием,малорастворимый комплекс, кото 110 3рый выпадает в осадок, поэтому в ходе анализа для стабилизации вводятжелатину и этиловый спирт, Растворыимеют коллоидный характер, это приводит . к нестабильности результатовза счет рассеивания света, что также увеличивает ошибку определений.Контрастность реакции мала, дополнительную ошибку вносит сам реактив при измерении оптической плотности, что также; уменьшает точностьопределений,Определение обычно проводят в условиях,не оптимальных для комплекса (при 530 нм),что снижает чувстви"тельность,Коэффициент молярного погашения в этих условиях составляет 21000.Окраска комплекса развивается втечение 0,5-1 ч, что снижает экспресасность метода.Цель изобретения - повышение из"бирательности, точности, чувствительности и экспрессности анализа.Поставленная цель достигаетсясогласно способу спектрофотометрического определения германия,включающему обработку анализируемойпробы салицилфлуороном в присутствиихлорида цетилпиридиния в 0,2- 10 н,серной кислоте.При этом определение ведут присоотношении салицилфлуорона к цетилпиридинию 1:1 О.Окраска продуктов реакции развивается практически мгновенно послесливания компонентов и стабильнав течение длительного времени 1 несколько недель ), благодаря чему значительно возрастает экспрессностьопределения германия ( все время анализа занимает 10 мин ),Реакция контрастна (аЛ = 80 нм ),что позволяет определить германий вйрисутствии окрашенного реактива безпомех с его стороны,и,следовательно,повысить точность анализа. Комплексв осадок не выпадает, образуется исохраняется постоянное значение оптической плотности при 0,2-10 н,серной кислоте, что позволяет работатьв очень широком интервале кислотности. Чувствительность реакции высока (Е= 120000), и превосходитвсе реакции, используемые в настоящее время для определения германия,Интервал подчинимости закону Вера0"20 мкг/25 мл.Предлагаемый метод отличаетсяочень высокой избирательностью) 1; 100 ает шае Иешает Иеша1033940 Продолжение табл.14швава гг(Ф) 1: 1000 1:1000 1:1000 Мо 1 ) Т 1(й) Мешает Мешает В ц (111) 1:100 Мешает 1: 180 ч (М) Мешает Мешает йь(Ф) Мешает Мешает 1:90 Та(У) П р и и е ч а н и е: Знак "-" означает отсутствие . данныхв литературе Таблица 2 Резарсон (,аналог) фенилфлуорон(аналог) Данный способ Салицилфлуорон (прототип ) Параметр Чувствительность,мкг 7 мл 0,02 0,06 0,004 Коэффициент молярногопогашения 25000 120000 21000 Точность (относительная ош.),4 1-36 5-10 5 "10 5-10 Время анализа (безучета времени наразложение образца)4Мешает Мешает Мешает Мешает Мешает 45Пример 1. Навеску 0,5 г пробы помещают в платиновую чашку, увлажняют водой, приливают 1 мл серной, 1 мл фосфорной концентрированных кислот, упаривают на песчаной бане дважды до сиропообразного состояния. Раствор охлаждают, переносят в мер"; ную колбу и разбавляют до метки водой. Агиквотную часть раствора, содержащую 1-20 мкг германия, помеща 55 ют в мерную колбу на 25 мл, приливаю 1 12 мл 20 н.серной кислоты, 0.1 мл 10 2 М раствора салицилфлуорона,мп цетилпиридиния 1 ОИ раст-. Мешает Мешает Мешает Мешает Мешает Мешает Мешает 1 ч. 30 мин 10 мин вора и до метки доводят водой, Растворы перемешивают и измеряют оптичесКую плотность в кювете с толщиной слоя 1 см при Л 53 ч" нм, раствором сравнения служит вода. Содержание германия находят по калибровочному графику, построенному от 1 до 20 мкг германия.П р и м е р 2 5-,10 мл технической воды помещают в колбу на 25 мл, приливают. 12 мл 20 н,серной кйслоты, перемешивают, приливают 0,1 мл 1 О фИ раствора салицилфлуорона, 1 мл 10И цетилпиридиния и до метки доводят во7 10339"0 8дой. Раствор перемешивают и измеряют - Предлагаемое изобретение позволяет оптическую плотность в кювете с толщи- повысить точность, чувствительность,1ной слоя 1 см относительно воды при избирательность и экспрессность про-536 нм. Содержание германия на" ведения,сйектрофотометрицеского ходят по калибровочному графику. определения. германия.Составитель А.Верредактор Е.Папп Техред И.Ковтура Корректор Г,РевекЗаказ 615/47 Тираж 873 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Иосква, Ж, Рауаская наб д. М 5 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4