Способ определения ангидридов карбоновых кислот — SU 1046677 (original) (raw)
СОЮЭ СОВЕТСКСОЦИАЛИСТИЧЕРЕСПУБЛИК 9 у (И) 1 0 01 И 31/ щщщ щ; .-щт.,щ Т СУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ ПИСАНИЕ И К АВТОРСКОМУ (ВИДЕТЕЛЬСТВУ(71) Институт естественных наук Бурятского филиала Сибирского отделения АН СССР и Восточно-Сибирский технологический институт (53) 543.24.087(088.8)(56) 1. Авторское свидетельство ССС Р 406160, кл. О 01 Н 31/16, 1973.2 Авторское свидетельство СССР Р 759956, кл. С 01 1 31/16, 1980 (прототип).(54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АНГИДРИДОВ КАРБОНОВЫХ КИСЛОТ путем титрования анализируемой пробы в средерастворителя основным титрантом,о т л и ч а ю ц и й с я тем, что,с целью повышения точности, используют в качестве растворителя смесь,метилэтилкетона и диметилформамидав объемном соотношении (4,5-6,0):Изобретение относится к аналитической химии неводных растворов, а именно к способам количественного Одределения ангидридов некоторых полифункциональных карбоновых кислот, и может быть использовано для лабораторных аналитических исследований, а также для контроля промышленногопроизводства ангидридов карбоновых кислот.Известен способ количественного 10 определения галоидангидридов карбоновых кислот, заключающийся в том, что к навеске галоидангидрида добавляют натриевую соль уксусной, бензойной или 3,5-динитробензойной 15 кислоты, и диметилформамид. Этот раствор нагревают на водной бане и после охлаждения прибавляют воду 1-ный спиртовый раствор бромфеноло-" го синего, нейтрализуют 20-ной азотО ной кислотой до желтого окрашивания затем прикалывают спиртовый раствор дифенилкарбозона и оттитровывают ион галоида сантинормальным раствором азотнокислой ртути до фиолетово-розового цвета 1.Недостатком способа является его сложность.Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемым результатам является способЗО определения ангидридов карбоновых кислот путем титрования анализируемого вещества в среде смеси этилово го спирта, бензола и воды, взятых в объемном соотношении (0,40-0,57): З 5 :(0,31-0,58 ):(0,02-0,12) раствором едкого натра в этиловом спирте 2.Недостатком способа является его длительность и относительно невысокая точность (г 1), 40Цель изобретения - повышение точности способа.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения ангидридов карбоновых кислот путем 45 .титрования анализируемого вещества в среде растворителя основным титрантом, в качестве растворителя используют смесь метилэтилкетона и диметилформамида в объемном соотношенин 4,5-6,0: 1,5-3,0) и в качестве титраита - раствор гидроокси тет" рабутиламмония в диметилформамиде.П р и м е р 1. В стаканчик термостатируемой ячейки емкостью 100 мл помещают навеску малеинового ангидрида, равную 0,01120 г, растворяют н 20 мл смешанного растворителя МЭК:ДМФА, взятых в объемном соотношении 4,51:1,5 и титруют в течение 1,0-1,5 мин при тщательном перемешивании на магнитной мешалке при 25+0,1 С.Титрантом служит 0,05 н, раствор ГОТБА в ДМФА.Титрование осуществляют с помощью лабораторного потенциометра ЛМПМ со стеклянно-хлорсеребряной системой электродов, термостатируемой ячейки, бюретки капиллярной с постоянным расходом титранта, электронного самописца ЭППМЗ. На кривой титрования, записанной самописцем, графически определяют точку эквивалентности.Результаты количественного определения приведены в таблице, Относи тельная ошибка определения не превышает - 0,83.П р и м е р 2. Определение проводят аналогично примеру 1, только .для анализа берут навеску фталевого ангидрида, равную 0,01520 г, растворяют в 20 мл смешанного растворителя МЭК:ДМФА, взятых в объемном соотношении 5,0:2,0. Титрантом служит 0,1 н. раствор ГОТБА в ДМФА.Результаты количественного определения приведены в таблице, Относительная ошибка определения не превышает - 0,73.П р и м е р 3. Определение проводят аналогично примеру 1, с той лишь разницей, что в качестве объекта анализа используют 1, 4, 5, 8 нафталевый ангидрид, равный 0,02 750 г, растворяют в 20 мл смешанного растворителя МЭК: ДМФА, взятых в объемном соотношении 6,0:3,0. Титрант - 0,1 н. раствор ГОТБА в ДМФА.Результаты количественного определения приведены в таблице.Ю 01 о 1 О 1 СЧ 0 Сс с о о 1 1 м огс с о .о 1 1 О с СЧЮ с й с о Ц14 ФХ афДЦ сФ 0н ых Оо хоахоо 1 1 1 1 1 1 ( 1 1 1 м сЧ 00 Фс с о о 1 1 М СЧ ФФ с со о 1 1 О 00 о 1 Ю 00 О 1 СО с с о о 1 1 С с4Ф Сй с У о х Ф Ц В 4 Ф х о го -4 фе 4 г 4 т 4 %4о ос о о ф 4-4й СЧ СЧ и)4 %4 о о с с о о о СЧ %-4 то с о о СЧ СС 74 о с О о м ф.4 о о Э Ц 1 о х х01 1айц х,1 Ф н о о о о Е Э Д о 9 й еЖ О Е хн а о о Ф а В 2 0 Э а Ф Й г 4 й фО О .4а.4 еЧ г 4 г 4 г 4ч 4 г 4 ат 4 г 4г 4 Н а.4 с 4 сЧо о о о юс с с сО О О О О О В СЧ СО Гс СОс о о о 1 1 1 В 1 О Н ф4 г 4 г 4 г 4 а.4 г 4 сЧ %.4 %-4 %-4 %-4 %"4 Ч 4-4 4 с о о о о о с с с с с О О О О О 00 00 о о ьО 1 СО СсСО 00 СОсо ю о1 1 1 0 00 4 СЧ М Г. Гс Ф ф ф (Ч СЧ СЧ СЧ СЧ м м м м, м. тф СЧ М 01 ф 4+- ф й 4 ц СЧ СЧ СЧ СЧ СЧ м м м м м с 4о о ю о ос с О О О О О 01 г 4 О 1 00 О 1 СОс с о о о 1 1 1 01 СЧ г 4й 00 СЧ СЧ СЧ м м м с 4 41 г 4 о о о с с с о о о О М сФ 0 Ф СО ф ф о о о о СО ф М О %4 т 4 я 4 ч 4 о о о юс с о о о о а о в м О 01 00 01 о о о о Ф Л Ю Л Ч сЧ сЧ 44 о о о о с с с с о о о о С сЭ ССЪ Сс с с с о о о о 1 113( х 3 ох оо СФ М с 3 о л (Ч с О о о о О й с о о 1 3 о ф С 3 н 01л усо о1 1 о с (ЧФ Ю Г х Э Ц (с 4Х о (О й м 3м о о (Ч (Ч о о с с О О ф л м О О 1 (ч О оф н О ГЧ Ю о 1 Э 1 Х 1 О 1 Э 4 1 Ю 1 ЭЖ о( (Ч сч Ю с Ю о ( сч Ю с о 1 1 1 1 Э Цмх 1 1 Г 43 К с 33;(33 ХД сЭ Нф 3 оо Г, 3 1 183 со 8 333 с Э Э нХ Ц Д 1хо1046677 30 Составитель В.ГладковТехред А.Вабинец,ЭРедактор П.Макаревич Корректор С.Шекмар Тираж 873 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Заказ 7722/44 филиал ППП фПатент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Относительная ошибка определения не превышает - 0,72.Использование смешанного растворителя МЭК:ДМФА (4,5-6,0)ф 1,5-3,01 выгодно отличает предлагаемый способ определения от прототипа, так как сокращается время, затрачиваемое на одно определение примерно в 7 раз), реакция между анализируемым ангищидом и титрантом проходит строго стехиометрически, достигается дифференцированное титрование, повышается точность и, кроме того, расширяется область применения способа. Таким образом, в результате использования предлагаеМого способа сокращается время определения в 7 раэ, повышается точность ана- лиза, относительная ошибка способа составляет от -0,72 до -0,83Результаты количественного определения ангидридов некоторых поли- функциональных карбоновых кислот при граничных и оптимальных значениях объемного соотношения смешанного растворителя МЭК:ДМФА (4,5-6,01: :1,5-3,0)