Способ послойного контроля распределения элементов — SU 1130783 (original) (raw)
(54) (57) РАСПРЕДЕщийся в поверхно ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ, (71) Государственный ордена Октябрьс)кой Революции научно-исследовательский и проектный институт редкометаллической цромьппленности1 (53) 621,386 (088,8)(56) 1,Куприянова Т,А,дицман С.А.Электронно-зондовый микроанализэпитаксиальных слоев и пленок переменной толщины. Сб."Аппаратура иметоды рентгеновского анализа",1971, вып.9, с.233-238.2, Вернер А,И. и др,Рентгено"спектральный микроаналиэ поверхностных слоев свердых тел.-"Заводскаялаборатория",1981,с.47.в.9;с.48-53.3, Практическая растровая электронная микроскопия. Под ред,Дж.Гоулдстейна и Х.Якосица, МффМир 1 ф,1978, с.384 прототип),СПОСОБ ПОСЛОЙНОГО КОНТРОЛЯ ЛЕНИЯ ЭЛЕМЕНТОВ, заключаюблучении пучком электронов ти образца, установленного под углом к направлению падения первичного пучка, и измерении интенсивности генерируемого рентгеновскогоизлучения, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью обеспечения возможности послойного контроля распределения элементов без разрушения исследуемого образца, изменяют уголотбора генерируемого рентгеновскогоизлучения, при этом рентгеновскоеизлучение коллимируют. на входе спектрометра и распределение элементапо слоям определяют по уравнениюзависимости интенсивности рентгеновского излучения Т(Е,Э). от угла егоотбора 9 из образца при постояннойэнергии Е падающих электронов ЦЕ,61=с(Х) СР Х,ЕЯ (Х,О) Д хос(х) - концентрация определяемо . .РСго элемента по глубине х; фх,Е) - функция распределениярентгеновского излучения,генерируемого при энергииЕ, по глубине слоя х(Е = сопзС);1(Х 8) - Функция, учитывающая поглощение рентгеновского излучения при выходе его изобразца под углом 9,1130783 ь 1Изобретение относится к инструментальным методам аналитической химии, в частности к методам рентгеноспектрального анализа металлов и полупроводников. 5Известен способ послойного контроля распределения элементов методом рентгеноспектрального микроаналиэа РСМА), заключающийся в бомбардиров ке пучком электронов поверхности коЬсого шлифа и измерении интенсивности возникающего рентгеновского излучения, Этот способ позволяет определять распределение элементов по слоям с пределом обнаружения элементов 15 10 мас. Х 1 .Недостаток этого способа заключается в том, что для определения содержания элементов в каком-либо слое необходимо вывести его на по верхность, подвергаемую бомбардировке, иначе говоря, срезать или стравить все вышележащие слои.Известен также способ послойного контроля распределения элементов 25 методом РСМА, заключающийся в том, что поверхность образца облучают пучком электронов, падающих нормально к поверхности, и изменяют энергию электронов в диапазоне от ЗО 1 кэВ до 40 кэВ, при этом размер области отбора информации, т,е. области, из которой выходит рентгеновского излучение, изменяется от сотых долей до единиц мкм, Установив, таким образом, зависимость интенсивности характеристического рентгеновского излучения от.энергии первичных электронов, рассчитывают послойное распределение элементов 4 О по уравнению д(Е,а = с(х)срСх,еН х,а)ахо1 1 45где ЗЕ,6) - интенсивность рентгеновского излучения, зависящаяот энергии падающих элект 1 ронов Е и угла отборарентгеновского излученияиэ образца ( В = сопят);с(х) - концентрация определяемого элемента по глубинеслоя х;уХ,б) - функция распределениярентгеновского излучения,генерированного при энергии Е по глубине слоя х; 21 Х,6)- функция, учитывающая поглощение рентгеновскогоизлучения прн выходе егоиз образца под углом9 = сопз 1. Этот способ позволяет определять послойное содержание элементов, не разрушая при этом исследуемый образец 21.Однако этот способ обладает существенным недостатком, поскольку применим только для материалов, состоящих из элементов с близкими атомными номерами, например, БР, СаАзп и т,д., так как вид функции распределения рентгеновского излучения по глубине(х,Е) известен только для однородных материалов,Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности является способ послойного контроля распределения элементов методом рентгеноспектрального анализа, заключающийся в том, что поверхность образца, установленного .в наклонном положении, облучают пучком электронов и измеряют интенсивность генерируемого рентгеновского излучения 3 .Известный способ позволяет получить максимальный сигнал характеристического рентгеновского излучения и соответственно более точные значения концентрации элементов, находящихся в одном определенном слое, В то же время для получения данных послойного распределения элементов первый слой стравливают, т.е, выводят на поверхность следующий слой, после чего повторяют анализ, и так до получения концентрационного профиля нужной глубины.Целью изобретения является обеспечение воэможности контроля распределения элементов по слоям беэ разрушения исследуемого образца.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу послойного контроля распределения элементов, заключающемуся в облучении пучком электронов поверхности образца, установленного под углом к направлению падения первичного пучка и измерении интенсивности генерируемого рентгеновского излучения, изменяют угол отбора генерируемого рентгеновского излучения, при этом рентгеновское излучение коллимируют на входе спектрометра и распределение1130783 1 О Таблица Интенсивность б е - 1 м Созес 9 Угол отбора, 9,град 1На образцесравнения1 о, имп/с Относительная На исследуемом образце 1,имп/с интенсивностьК =0 0,5 105,4 19 0,158 0,167 0,172 82,0 0,7 24 44 66,9 0,9 169 56,4 1,0 ЗЗ 18 О 182 В качестве примера осуществленияспособа производят контроль распределения германия в образце кремния,на который методом эгитаксии наносят германиевую пленку. Исследования ведут на микроаналиэаторе типа .СашеЪах, Образец размером 1 О х 10 мм,толщиной О,5 мм наклеивают на оправку,наклонную под углом 45 к напраьлеонию падения первичного пучка иустанавливают на поворотный столикв камере образца, В окно рентгеновского спектрометра вставляютдиафрагму 1 Р 0,2 мм, Спектрометрнастраивают на длину волны Ое-К,Измерения интенсивности характеристического излучения германия ведутпри ускоряющем напряжении 30 кВ исиле тока первичного пучка 50 нА.Образец с помощью поворотного 20остолика вращают с шагом 0,5 от угла,при котором регистрируемая интенсивность равна 0 8= О), до угла 1при котором интенсивность перестаетменяться О = 4) . Получают зависимость интенсивностиЕ -1 Ф.излученияот угла отбора.Таким же образом измеряют зависимость интенсивности характеристического излучения Е -от угла ЗОвыхода на образце сравнения - чистомгермании.Результаты измерений интенсивности излучения исследуемого образцаи образца сравнения и соответствующиезим углы отбора рентгеновского излучения, обрабатывают на вычислитель-,ной машине и получают послойнуюконцентрацию германия в кремнии,Результаты исследования представ Олены в табл,и 2,В табл. приведены значенияинтенсивности характеристическогоизлучения на исследуемом образцеи образце сравнения, а также значения относительной интенсивности взависимости от угла отбора,В табл.2 приведены значения кон"центрации германия в зависимостиот глубины слоя,Результаты, полученные предлагаемым способом сравнивают с результа)тами, полученными базовым способомтабл.2), Иэ табл.2 видно, что результаты практически одинаковы, следовательно, предлагаемый способпозволяет осуществлять послойныйконтроль распределения элементов снеобходимой точностью без разрушенияобразца. Таким образом, предлагаемый способ позволяет осуществлять послойный контроль распределения элементов без разрушения исследуемого образца в отличие от способа Г 11 где необходимо резать образец для приготовления косого шлифа и в отличие от известного способа 3, где слои последовательно стравливают. Предел обнаружения предлагаемого способа 10-10мас.7,т.е, такой же, как в способе 1, и в известном способе 3 . Кроме того, трудоемкость н время подготовки образцов для анализа в предлагаемом способе значительно. меньше, чем в известном способе 3, причем сокращается и общее время анализа, так как в процессе анализа не требуется выводить на поверхность (стравливать) каждый последующий слой.,8 Концентраци С мас.Х, полученная гаемым спос предлаобомя Се,7 7,3 6,0 4, 3,3 2,0 0,7 0,2 0 Концентраци .се мас.Х, полученная ным способ иэвестм 12 0,8 0 8,3 7 3 4,7 3 2 0,2 1,2 13 1,5 22,6 21,1 На образцесравненияв, нмпй 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0. 1,2 1 0,18 0,19