Способ получения сланцевого битума — SU 1281584 (original) (raw)
(59 4 ия АН БРЕТ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬС(71) Институт горючих ископаемых (72) А,Б,Воль-Эпштейн, М.Б.Шпильберг и А.В.Руденский(56) Воль-Эпштейн А,Б. и др. Терм ческое растворение прибалтийских горючих сланцев на проточной установке, - Химия твердого топлива 1980, В 2, с. 67-О.Авторское свидетельство СССР 11 825583, кл. С 10 С 1/04, 1979,Авторское свидетельство СССР У 910724, кл, С 1 О С 1/04 1979: (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛАНЦЕВОГО БИТУМА(57) Изобретение относится к способам получения сланцевого битума для дорожного строительства и можетбыть использовано в сланце- и углеперерабатывающей промьппленности, Сцелью упрощения технологии процессапутем снижения эрозии аппаратуры засчет уменьшения зольности исходнойпасты термическую обработку сланцапроводят в присутствии бурого угля,растворителя и дистиллятной фракциис т.кип, 200-340 С процессов газификации или полукоксования сланца,Соотношение органической массы сланца и органической массы угля составляет 1:(0,7-1,0). Целевой продуктотделяют перегонкой, Процесс проводят при температуре 400-420 С, давлении 5-9 МПа, Зольность исходнойпасты снижается до 8,0 мас,Х, повышается выход целевого продукта до159,0 мас,Ж, 1 з,п, ф-лы, 2 табл.12815Изобретение относится к способуполучения битума для дорожного строительства и может быть использованов сланце- и углеперерабатывающей промышленности, 5Целью изобретения является упрощение технологии процесса путем снижения эрозии аппаратуры за счет снижения зольности исходной пасты.П р и м е р 1, Исходную пасту Оготонят смешением обогащенного сланца (кероген 70) 260 г, бурого угля170 г (соотношение ОМС:ОМУ 1:0,9),регенерированного растворителя ст.кип. 200-320 С 350 г и свежего 15дистиллятного сланцевого растворителя с т,кип. 200-340 С 210 г (соотношение между смесью сланец + угольи растворители 1:1,3).. Керогенимеет следующую ха-. 20рактеристику, мас.%: А 22 67;дБурый уголь имеет следующую15характеристику, мас,%: 1 1,8;А 3,55; С "7162; Н5,12;Свежий дистиллятный растнорительс т.кип, 200-340 С имеет плотностьо з 30992 кг/и , элементный состав,мас.%;С 82,80; Н 9,40; Б 0,64;Н 0,55," фракционный состав: 10% выкипает при 255 С, 30% - при 282 С50% - при 309 С, 70% - при 341 С,содержание фенолов 31,0 об.%,Термическое растворение пасты ведут под давлением 8 МПа, температуре415 С в течение 10 мин. Полученныежидкие продукты подвергают дистил 40ляции - первоначально при атмосферном давлении отгоняют воду и бензиновую фракцию с т,кип, до . 00 С, азатем отбензиненные жидкие продуктыподвергают дистилляции под накууиоипри остаточном давлении 50 им рт.ст,Отбирают дистиллят с т.кип. 200320 С в расчете на атмосферное данление, который используют н качестверегенерированного растворителя, Остаток с температурой кипения выше 320 С 0содержащий в своем составе нерастнориншееся органическое вещество сланца и угля и их минеральную часть,является целевым продуктом. Выход товарных продуктов в расчете на 430 г смеси керогенаи угля составляет, г: бензиновая фракция 84 2с т.кип, до 200 С 55; сланцевый битум 533,6.П р и и е р 2. Сырье и условияпроцесса термического растворенияаналогичны примеру 1, СоотношениеОМС:ОМУ составляет 1;1,2.П р и м е р 3, Пасту готовят сме"шениеи сланца 326 г, бурого угля109 г (соотношение ОМС;ОМУ = 1:0,8),регенерированного растворителя ст.кип. 200-320 С 229 г и свежего дистиллятного растворителя с т,кип, 200340 С 331 г (соотношение смесь-сланец + уголь : растворители1:1,3).Сланец имеет следующую характеристику мас,%:4783 СО ид 127;а дХарактеристика свежего растворителя с ткип, 200-340 С и бурого угляприведена в примере 1,Термическое растворение пасты ведут под давлением 5 МПа при 402 С втечение 30 мин, Обработку жидких продуктов процесса проводят аналогичнопримеру 1,П р и м е р 4. Процесс термического растворения сланца и бурого угляведут при длительности процесса60 мин и данлении б МПа,П р и м е р 5, Пасту готовят смешением ныборочного образца сернистого сланца 308 г, бурого угля 103 г(соотношение ОМС,"ОМУ 1;0,7), регенерированного растворителя 325 г,смолы полукоксования сернистогосланца 270 г (соотношение смесь сланец + уголь ; растворители 1:1,45).Сланец имеет следующую характеристику, мас,%: 1 5,87; А 44,25;Смола полукоксования имеет плотность 1033 кгпв , элементный состав,. 3иас%." С 7978; Н 8,68; Я 5,54Я 1,46, фракционный состав; 10% выкипает при 250 С 30% - 296 С,50% - 310 С, 90% - 338 С,Процесс ведут при давлении 9 МПа. температуре 395 С в течение 40 мин.П р и м е р 6, Способ проводят при соотношении ОМС:ОМУ, равном 1;1,П р и и е р 7, Процесс с образцом сернистоГо сланца и бурым углем ведут при соотношении ОМСОМУ 1:О,б и длительности процесса 35 иии,Таблацаве Покизлтелн для крннера Характеристика 7 8 (мааесткого) Зоьност (ЛСО )тнас,2 снеси сланца ибурого угли 18,5 39,7 14,7 47,2 47,2 434 60,61 17,6 20,5 наст,8,О 6,4 205 162 8,О 26,3 Состои ность нас2 ксроген, .,ч: ОЯС 57,4 60,5 45,5 41,0 42,8 31,9 100,0 39,39 74,9 74,9 сланец, т,ч. 01 чС 29,5 29,5 . ниборочний обратен сернистого .сланца,78,5 35,1 74,9 е т,ч, 0 МС 33,4 3 1281Результаты термического растворения горючих сланцев в смеси с бурымуглем в автоклаве и сланца в смесис фусами в автоклаве приведены втабл,1. 5Данные табл.1 показывают, чтооптимальным является соотношение между органической массой сланцев и органической массой бурого угля, равное 1:(0,7-1,0), При снижении коли" 10чества органической массы бурого угля (менее 0,7) по отношению к органической массе сланца ожижение исходной смеси не ухудшается, но зольность исходной смеси твердых топлив 15остается высокой,Использование смеси, в которойсоотношение между ОМС н ОМУ больше,чем 1:1,0, приводит к снижению растворимости органической массы твердых 20топлив и появлению в жидких продуктах процесса коксообразных продуктов,Последние затрудняют осуществлениепроцесса термического растворения,Осуществить процесс термическогорастворения смеси сланца и угля заболее короткое время, чем О мин,технически трудно, повышать времярастворения 60 мин) технически иэкономически нецелесообразно, 30Свойства образцов битумов, полученных в условиях примеров 1,3 и 5,представлены в табл.2, Из табл.2видно, что битумы на основе продуктов термического растворения сме- " 35 584 4сей керогенаи бурого угля (пример 1, сланца и бурого угля (при" мер 3) и выборочного образца сернистого сланца и бурого угля 1 пример 5) удовлетворяют требованиям ГОСТа на нефтяные битумы, используемые в качестве вяжущего для дорожного строительства. Таким образом, предлагаемый способ позволяет упростить технологию процесса, а также повысить выход целевого продукта,Формула изобретения 1. Способ получения сланцевого битума путем термической обработки сланца при повышенных температуре и давлении в присутствии растворителя и дистиллятной фракции с т,кип, 200 о340 С процессов газификации или полу" коксования сланца с последующим выделением целевого продукта перегонкой, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения технологии процесса, термическую обработку сланца проводят в присутствии бурого угля при соотношении органической массы сланца к органической массе угля, равном 1:(0,7-1,0).2, Способ по п,1, о т л и ч а -. ю щ и й с я тем, что процесс проводят при температуре 400-420 С, давлении 5-9 МПа.:1 45 1 11,3 1:1,3 113 Условии проце Давление ИЛ 7,5 420 мпературв, С 41 ительность опыта, мнн 10 Э 95 39 Выход продукта на сланец+уголь, нас 2 аз 569 43 4 9,Э Э Э 0,7 12,0 о 3,1125,В тЧ ВМСОКОКНИЮ щие бензолтиыв вздйНв продукты 7 1,6 996 6 о,45,7 163,1 216,3 71,0 124205,69,6 212) Таблица 2 ВОЙСТВ Глубина проникания иглы при 25 оС (100 г, 5 с МИ 138 3 проникания игль (200 г, 60 с)з 128 свешнй днстиллнтныйрастиорнтель про"цесса газификации водафракции сдо 200 во итум юв доройтроительства вва сланец, кас,Глубин О при 0яжущее по примеру бПродоакеиие табл. 42,6 21,5 41,О 2 О,З., Продолжение табл. 2 7 Вяжущее по примеру Свойства 1 2 3 1. Температура раз-.мягчения, СИзменение температурыразмягчения после прогрева, С 0,8 2,0 Выдерживает Испытание на сцепление Растяжимость, см при 25 Спри 0 С 87 62 68 10,8 24,5 5,1 Составитель Н,КоролеваРедактор Н.Гунько Техред И.Попович Корректор М, Самборская Заказ 7212/20 Тираж 464 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, И, Раушская наб., д.4/5