Способ электролитического железнения в хлористых электролитах — SU 1820921 (original) (raw)
каций, чем в остальной части покрытия (Ни 8 6100 - 6200 МПа). В результате, в условиях граничного трения, образуется пластифицированный менее твердый слой металла, в котором происходит локализация сдвиговой деформации и который облегчает приработку, Указанные необходимые свойства поверхностного слоя достигаются по степенным повышением к концуэлектролиза величины обратного тока до (9 - 20,5) А/дм . С увеличением обратного тока осадки формируются более мягкие, с меньшим количеством дислокаций.Уменьшение в(2-3) раза массыдендритов на покрытии происходит в результате увеличения обратного тока. Дендриты возникают вследствие развития кристаллической шероховатости и в местах растрескивания покрытия. В свою очередь трещины возникают при возрастании внутренних напрякений, а дендритообразование усиливается с повышением шероховатости и внутренних напряжений.Дендритообразование усиливается с повышением толщины покрытий в процессе электролиза, Обратный ток, в целях сдерживания нарастания шероховатости и внутреиних напрякений, должен увеличиваться в процессе нанесения покрытия в процессе увеличения его толщины, Предлагаемый способ позволяет это сделать до 1 обр. = 20,5 А/ мгНижняя граница скорости повышенияплотности 10 бр. обратного тока 0,4 А/дм ч обусловлена тем, что и ри скорости меньшей 0,4 А/дм ч величина 1 обр. долго нарастает и не достигнет значений, при котерых покрытия очень равномерные, микротвердость и плотность дислокаций поверхностного слоя покрытия больше и прирабатываемость плохая,Верхняя граница скорости нарастания плотности обратного тока равная 28 А/дм ч выбрана исходя из того, что при большей скорости равномерность осадков резко ухудшится. Возрастает также начальный износ при приработке покрытия. Промежуточные (между 0,4 и 28 А/дм ч) значения скорости увеличения плотности обратного тока обеспечивают плавное достижение необходимых (оптимальных с позиций повышения равномерности покрытия, улучшения его прирабатываемости и уменьшения дендритообразования) значений 10 бр, при нанесении железных покрытий различной толщины (практически от 0,1 до 1,5 мм), т,е. при различных длительностях процесса электролиза,Катодная составляющая тока осаждения в процессе нанесения покрытия остается неизменной в интервале (54 - 64) А/дм .При 1 пр. с 54 А/дм;происходит уменьшениег5 производительности процесса железненияи катодной поляризации, вследствие чегоструктура осадка будет более крупнокристаллической, что скажется на твердости ииэносостойкости покрытия. При 1 лр,6410 А/дм наблюдается заметное дендритообгразование, подгар деталей, ухудшается качество покрытия.Допустимый интервал значений плотности обратного тока в начальный момент осг 15 новного режима составляет(5,5- 6.5) А/дм .Нижняя граница интервала обусловленатем, что при 1 Обр, меньше 5,5 А/дм ухудшается равномерность распределения осадка.В случае, если 10 бр. в начальный момент20 основного режима будет больше 6,5 А/дм,с учетом заявленной скорости увеличения1 обр. (0,4 - 28) А/дм ч к концу процессаполяризуемость Побр, выйдет за значение(Побр, = 20,5 А/дм ) и тем самым будет нару 25 шеноУсловие:Побр,с ПпрРавномерность распределения покрытия оценивали в производственных условиях методом стержневого катода, имевшегосемь стержней различной длины: глубинаЗО первого углубления составила 10, последнего 100, О распределении металла судили по толщине Ь осадка на торцахстержней, Более. пологая зависимость Ьотномера М стержня свидетельствует о лучЗ 5 шем распределении покрытия. На фиг.1 показаны графики распределения осадка наторцах стержней при осаждении известнымспособом и согласно изобретению, За количественный критерий фактической равно 40 мерности распределения железногопокрытия принят коэффициент равномернос Кр.ЬминКр= -д -45 где Ьмин - минимальная толщина покрытия,полученного на наиболее удаленном участке катода: для наших условий - на стержнеЯ 7;Ар, - средняя толщина,50 Микротвердость покрытий измеряли наприборе ПМТпри нагрузке на пирамиду0,1 кГс, Этот же прибор использовали дляизмерения толщины осадка на торцевыхшлифах,Величину начального износа определяли на машине трения СМЦ. Конртелом служила букса иэ чугуна СЧ-40; площадьсоприкосновения колодки с роликом 1 см.Массу изношенного металла взвешивали нааналитических весах АДВс точностью до 0,1 мГ (по результатам трех измерений).Степень дендритообразования оценивали по процентной массе дендритов по отношению ко всей массе.П р и м е р, Электроосаждение железных покрытий осуществляли из хлористого электролита, состава, г/л: хлористое железо 400; соляная кислота 1.0; рН 0,8; при температуре (20 - 35 оС). Материал подложки сталь Ст,3.Закономерность изменения параметров поляризующего тока в процессе нанесения покрытия отражает кривая зависимости амплитудной плотности тока от времени (фиг,2).Процесс нанесения покрытия состоит из двух фаэ: начального и основного режима. Начальный режим осуществляется на асимметричном переменном токе промышленной частоты. При этом прямая составляющая тока остается неизменной, а обратная - изменяется по амплитуде в сторону уменьшения. Исходные параметры режима: амп- литУд 2 наЯ плотность пРЯмого тока 1 т.лр. = 95 А/дм (средняя плотность. прямого тока 1 ср,ор = 60 А/дм ); амплитудная плотность ОбратНОГО тОКа 1 т.обр,= 79 А/дМ (СрЕдНяя2плотность обРатного тока 1 ср.обр. = 50 А/дм ); катодно-анодное отношение р 1 = 1,2, При этих параметрах процесс осуществляется в течение 1,5 мин. Затем ступенчато изменяется обратный ток. Новая ступень характеризуется другим значением катод- но-анодного отношения и длится несколько минут. Последней ступенью начального режима является ступень с амплитудной плотностью прямого тока 1 т.пр. = 95 А/дм2 (средней плотностью прямого тока 1 ср.пр. = -60 А/дм ), амплитудной плотностью обратного тока 1 т.обр. = 9,5 А/Дм (сРеДней плотногСТЬЮ ОбРатНОГО тОКа 1 ор.обр. = 6 А/ДМ ) И2 катодно-анодным отношением ф 4 = 10. На этом заканчивается начальный режим, Его продолжительность 7 мин. Значения катод- но-анодного отношения:Р 1 =1,2;Д =2; рз = =4; Д =10.Основной режим является продолжением начального. Исходные параметры основного режима; амплитудная плотность прямого тока 1 т.пр. = 95 А/дм (средняя плот 2ность прямого тока 1 ср,пр. = 60 Аlдм ); амп 40 45 50 электролиз на переменном токе промышленной частоты с последующим снижением обратного тока в начальной стадии, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью. повышения равномерности пОкрытия, улучшения его прирабатываемости и уменьшения дендритообраэования в процессе его нанесения, после снижения обратного тока в начальной стадии процесс ведут при непрерывном равномерном повышении плотности об 2 оатного тока от 5,5 - 6,5 до 9 - 20,5 А/дм со скоростью 0,4 - 28 А/дм ч, при этом значение плотности прямого тока равно 54 - 64 д/ м 2 литудная плотность обратного тока 1бр "=9,5 А/дм (средняя плотность обратноготока 1 ср.обр. - 6 А/дм ): катодно-анодное от.2,ношение 8-10, Далее процесс осуществля5 ется с непрерывным во времениравномерным повышением амплитуднойплотности обратного тока при неизменнойамплитудной плотности прямого тока. Конкретная величина скорости нарастания во10 времени средней плотности обратного токав диапазоне (0,4 - . 28) А/дм ч выбираетсяисходя из необходимой толщины осадка и. длительности процесса. Так, при толщинеосадка 0,1 мм и времени осаждения 0,5 часа15 скорость увеличения средней плотности обратного тока чар. = 28 А/дм ч и тогда в2конце процесса амплитудная плотностьпрямого тока равна 1 т.пр. -95 А/дм (средняя2плотность прямого тока 1 ср.пр, = 60 А/дм );20 амплитудная плотность обратного тока1 т.обр. = 31,7 Аlдм (средняя плотность обгРатНОГО тОКа 1 ср.обр. = 20 А/ДМ ); КатОДНО 2,анодное отношение Р= 3.ЗНаЧЕНИЕ ПаРаМЕтРОВ 1 т,обр, И ф В ЛЮбай25 момент основного режима могут быть легкоопределены по текущему значению времени осаждения в основном режиме.Изобретение иллюстрируется примерами, представленными в таблице,30 Использование способа по изобретению позволяет на (20 - 25)оповысить равномерность -распределения покрытияжелезом; в(1,5-2) раза улучшить приработку покрытия, в(2 - 3) раза уменьшить массу35 дендритов на покрытии.Формула изобретенияСпособ электрического железнения вхлористых электролитах, включающий1820921 дуулщг Составитель Ю.Михэйленкоехред М.Моргентал Корректор С,Лисина Редактор Т.Никольс оизводственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина,аказ 2041 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственногокомитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ ССС 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Пр
Способ электролитического железнения в хлористых электролитах