Способ получения адсорбента для газовой хроматографии — SU 972394 (original) (raw)
Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ и 972394(23)приоритет ао делаи иэабретеиий и открытиХ. Ч,Институт физической и органической химии 1 им, П, Г. Меликишвили АН Грузинской ССР .(72) Авторы изобретения Лапе ра(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АДСОРБЕНТА ДЛЯ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ1Изобретение относится к хроматографии, в частности к получению адсорбентов для газовой хроматографии,которые можно испольэовать для разделения углеводородных смесей на индивидуальные компоненты с целью анализа и очистки,Известны способы получения адсорбентов для газовой хроматографии путем обработки щелочами и кислотамиразлицных исходных материалов, такихтокак пористые стекла, графитированныесажи, активированные угли, цеолиты,пористые полимеры 1 1.Недостаток указанных способовт 5высокая каталитическая активность, которая сказывается на понижении разделительной способности.Наиболее близким к предлагаемомуявляется способ получения адсорбентадля газовой хроматографии путем обработки минерального сырья, заключающийся в том, что берут минеральноесырье, промышленный аэросил, по 2степенно добавляют дистиллированную воду и смесь растирают в фарфоровой ступке до получения жидкой массы, которая при стоянии застудневает в гель. Гель разрезают на кусочки и высушивают снацала при комнатной температуре, а затем в сушильном шкафу при 140- 150 С до постоянного веса. Из этого исходного аэросилогеля 1 получают еще два образца: прокаливанием на воздухе при 940 С (аэросилогель 2) и прокаливанием в токе водяного пара при 800 С в течение 6 ц (аэросилогель 3)1 21Вулканический шлак андезитского состава, Ж: 510 56,96; Т 102 0,84; А 12015,67; ГеО2,67; РеО 4,29;МпО 0,11; МцО 4,75; СаО 6,72; НаО 4,72; КО 2,02; РО 50,69; Н О 0,12;Н О 0,52 (сумма 99,99)Недостатками известного способа являются дороговизна исходного сырья, низкая разделительная способность за счет высокой каталитической активности.3 97239Цель изобретения - удешевление адсорбента и повышение разделительной способности путем снижения катвлитической активности.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу полуцения адсорбента для газовой хроматографии путем обработки минерального сырья, в качестве минерального сырья берут вулканический шлак андезитского состава, из- о мельчают до порошкообразного состояния, обрабатывают 8-214-ным водным раствором гидроокиси натрия, выдерживают 1-7 ч при температуре кипения воды, отделяют полученную твердую фазу 1 от раствора, который обрабатывают 1019/-ным раствором соляной кислоты, образовавшийся осадок отмывают дистиллированной водой, высушивают при 20- 500 С, спекают при 400-750 С до образо-щ вания однородной массы, затем измельчают до заданного размера зерен.На чертеже изображена хроматограмма смеси низкокипящих углеводородов С.,-С на полуценном адсорбенте, узСпособ осуществляют следующим образом.Берут 10 кг тонкоизмельченного природного вулканического шлака андезитского. состава, суспендируют в 20/-ном з водном растворе едкого натра в соотношении 1 г : 10 мл, выдерживают 6 ч при температуре кипения воды, отделяют полученную остаточную твердую фазу, оставшийся раствор обрабатывают 181-ным раствором соляной кислоты, Образовавшийся осадок отмывают дистиллированной водой, высушивают при 40 С и прокаливают при 700 С до образования однородной массы. Полученную массу измельчают и получают высококремнистый зерненный адсорбен, в количестве 5,5 кг, свободный от каталитицески активных окислов, содержащий 96,5 510 и 0,3 йаО+К 20.43Водный раствор гидроокиси натрия, разбавленный ниже 84, не приводит к выделению в раствор силикатного компонента. Концентрация едкого натра выше 20 недопустима, так как переизбыток щелочи в рабочем растворе вызы- ф. вает изменение структуры адсорбента.Длительность вышеуказанной обработки вулканического шлака менее 1 ч не обеспецивает перепад кремниевого компонента в растворимое состояние. Про-дление процесса свыше 7 ч повышает защелоценность и приводит к структурным 4преобразованиям вулканического шлака,его дюалюминированию и к загрязнениюжидкой фазы, а следовательно, и целевого продукта алюминием,Температура выдерживания исходноговулканического шлака в щелочном растворе ниже температуры кипения водыпрактически исклюцает процесс деструкции вулканического шлака.Концентрация соляной кислоты приобработке полученного раствора ниже10 не приводит к осаждению продукта,а выше 18 избыточная кислотность вызывает растворение осадка. Температура сушки ниже 200 С (комнатная) не обеспечивает высушивания, повышение температуры выше 50 С вызывает эффекткомкования адсорбента,Температура спекания адсорбента ниже 400 С не приводит к гомогениэацииомассы и повышенной механической прочности, Температура прокалки выше 700 Сприводит к спеканию пор адсорбента ипотере им характерных свойств.Показать на примерах выполнениепредлагаемого способа на минимальныхи максимальных показателях невозможно, так как параметры зависят друг отдругаПолный качественный и количественный состав полученных адсорбентов,Ф: 510 96,5; К 10 0,10; СаО следы,ИЯО следы;.К 20+МаО 0,3. Влага и потери при прокаливании 2,8,Предлагаемый способ получения адсорбента для газовой хроматографииосуществлен в лаборатории газовой хроматографии на полупромышленной установке.Использование в предлагаемом способе природного минерального сырьявулканического шлака удешевляет получение адсорбента, Полученный адсорбент обладает способностью разделенияниэкокипящих углеводородов С 1-С прикомнатной температуре, а известйыйне разделяет вышеуказанные углеводороды. Предлагаемый адсорбент не проявляет каталитической активности, обладает повышенной разделительной способностью по сравнению с известными. Так, при разделении бинарных смесей предельных С-С 0 и ароматицеских СБС 9 углеводородов коэффициенты разделения Кр на полученном адсорбенте выше на 30/, цем на известном (табл. 1 и 2),972394 Табли ца 1 Коэффициенты разделения Кр предельных углеводородов С-С о Адсорбент Бинарная смесь Кр лученный адсорбент. 1,2 эросилоге Пентан-гексан 94 1,25 Гексан- гептан Полученный адсорбент 7 эрос илогель Гептан-окт 1)5 Полученный адсорбент 01 Аэросилогель Октан-нонан 2,00 олученный адсорбен 2,росилоге 2 Нонан-дека м ж Таб оэффициент разделения ароматических углеводор Бинарная смесь Адсорбе Полученный адсорбент росилогель 1 1,2 ензол-толуо 1,Полученный адсорбентАэросилогель 1 1 ц а 2ов С-С,972394 Продолжение табл. 2 Бинарная смесь Асорбент 2,00 1,66 1,78 Толуол-и-ксилол 2,01 2,4 Аэросилогель 1 и-Ксилол-кумол Кумол-псевдокумол Аэросилогель 1 Формула изобретения Полученный адсорбентАэросилогель 1 Полученный адсорбент Полученный адсорбент Способ получения адсорбента для га-И зовой хроматографии путем обработки минерального сырья, о т л и. ч а ю щ и й с я тем, цто, с целью удешевления адсорбента,и повышения разделительной способности, в качестве минера- фВ льного сырья берут вулкан,ческий шлак андезитского состава, измельчают до порошкообразного состояния, обрабатывают 8-213-ным раствором гидроокиси натрия, выдерживают 1-7 ч при темпера.45 туре кипения воды, отделяют полученную твердую Фазу от раствора, который обрабатывают 10-191-ным раствором соляной кислоты, образовавшийся осадок 1 отмывают дистиллированной водой, высушивают при 20-50 ОС, спекают при 400- 750 С до образования однородной массы, затем измельчают до заданного размера зерен. Источники информациипринятые во внимание при экспертизе1. Гольберт К, А., Вигдергауз М. С.Курс газовой хроматографии, М., нХимия". 1974, с, 116-124,2, Бебрис Н, К Киселев А. В Никитин Ю. С. Получение чистого макропористого кремнезема аэросилогеля-адсорбента для газовой хроматографии,-"Коллоидный журнал", т, 29, вып. 3, 1967,с. 326,972394 Составитель В. СизеновРедактор С, Крупенина Техред Е.Харитонцик Корректо Билак аказ д, 4/5 еФилиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,07/35 Тираж 887 ВНИИПИ Государственн по делам изобрет 113035, Москва, ЖПодпиго комитета СССРний и открытийРаушская наб.,