Способ получения алкидных смол — SU 510838 (original) (raw)
ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик/4 ок М 1868532/21868534/2 18685 36/2 с присоединением 23) Приоритет - 43) Опубликовано 4 б) Дата опубли осударственный комитетСовета Министров СССРпо делам изооретеннйи открытий 5 08,77,Бюллетень 31 ванин описания 28,09,77 3) УДК 678.67(7 ель Й 1й.Т 54) СПОС ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИДНЫХ СМО бане до перату 20 ре о г моль) пентаИзобретение относится к области синтеза алкидных смол, которые могут найти применение при получении лакокрасочных покрытий,Известен способ получения алкидныхсмол путем взаимодействия гидроксилсодержащего компонента, например пентаэритрита, дикарбоновых кислот или их ангидридови жирных кислот растительных масел,Однако получаемые смолы имеют низкиефизико-механические показатели, желтеютпри эксплуатации в атмосферных условиях,их защитные свойства при воздействии химических веществ недостаточно высоки.С целью повышения светостойкости и химической стойкости и улучшения физикомеханических свойств получаемых алкиднцхсмол предложено в качестве гидроксилсодержащего компонента применить оксициклодимер пиперилена или смесь его с пентаэритритом.В качестве оксициклодимера пипериленаиспользуют З-метил-циклогександиол,2,2-метил-пропанол-циклогексанол,1-метил-пропенил,6-епоксициклогексан,нко, Б. И. Голованенко,/1-метил( 1, 2 - эпокси) -пропенпл,6- -эпоксициклогексан или смесь их иэомеров,Алкидные смолы согласно изобретению могут, быть получены следующим образом: оксициклодимер подвергают взаимодействию с фталевым ангидридом, а затем в реакционНую смесь вводят жирные кислоты дегидратированного касторового масла и, если нужно, пентаэритрит и бензойную кислоту,Нижеприведенные примеры поясняют предложенный спос об.П р и м е р 1, В четырехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, ловушкой Дина-Старка подводомдля инертного газа и термометром, загружают 10,95 г (0,0645 г моль) 3-метил-пропенилциклогександиола,2 и 26,8 г (0,181 г моль) фталевого ангидрида. Перед началом реакции ловушку Дина-Старка эаполнятот ксилолом для облегчения отгонки воды и в реакционную колбу подают инертный гаэ.Колбу нагревают на силиконовойОоС и выдерживают при этой темв течение 5-6 ч. Затем в реакционнуюлбу вводят 17,4 г (0,22384готовлеция лаков холодной и среднетемпературной сушки Й композициях с сиккативамив 510 эритрита 10,6 г (0,082 г моль) бензойной кислоты и 43,45 г (40 вес. % от общей загрузки) жирных кислот дегидратированного касторового масла и продолжают выдерживать прй той же температуре,- По мере протекания реакции температуру процесса повышают до 240 оС; Реакцию ведут до получения солы с кислотным числом не более 12 мг КОН/1 г.Полученная смола рекомендуется для изЛаковые покрытия на основе композицийпредлагаемой смолы, например с нафтенатом кобальта (0,1% Со+ ) и ксилолом в качестве растворителя, отверожденные среднетемпературной сушкой (75 С, 60 мин) и холодной сушкой, имеют показателиприве денные в табл. 1 Таблица 0,20 0,25 Прочность на изгиб по ШГ,мм2Прочность на удар по У, кг/омсмехеа 11.УФ-лампой) 50 Желтеет Желтеет Без из- менения 20 20 12 Твердость по М через 12 ч через 24 ч 0,60 0,40 Прочность иа изгиб по М, мм 4 ь Прочность на удар по У, кг/см50 50 Для сравнения в табл, 1-5 приводюгсятехнические показатели известных алкидныхсмол ПФ, Пфи ЗПФследую бщего состава, вес. %:1. Смола Пф Масло полувысыхающее (илижирные кислоты этогомасла) 60 бОПентаэритрит 14,62фталевый ангидрид 25,382, Смола Пф Масловысыхающее илиполувысыхающее (илижирные кислоты этихмасел) 53Канифоль 11,1Пентаэритрит 13,7Фталевый ангидрид 22, 2 40 5,817,41026,8 Из данных табл. 1 следует, что лаковыепокрытия на основе предлагаемой алкиднойсмолы отличаются высокой стойкостью кудару (50 кг/см) и эластичностью (1 мм)Их твердость в несколько раз превосходиттвердость пленок лака на основе известныхалкидных смол,П р и м е р 2. В четырехгорлую колбу,6 О гнабх иную механической мешалкой, ловушГорячая Толщина поирьаня, мк1Твердость по прибору М Э 3, Смола ЭПФ Жирные кислоты дегидратированного касторовогомаслаЭритролПентаэритритБензойная кислотаФталевый ангидрид86живать при этой температуре. По мере протекания реакции температуру процесса повышают до 240 оС, Реакцию ведут до получе - ния смолы с кислотным числом не более 17 мг КОН/1 г.Полученная смола рекомендуется для изготовления лаков холодной и горячей сушки в композиции с сиккативами. 51083 Лаковые покрытия на основе композиции предлагаемой смолы, например с нафтенатом кобальта (0,1% Со ) и ксилолом в качестве растворителя, отвержденные среднетемпературной сушкой (75 С, 60 мин) и холодной сушкой, имеют показатели, приведенные в табл. 2. Таблица 2 Предлагаемая Технические показатели Способсушки ЭПФалки днаясмола 18 250,20 0,25 20 0,70 Прочность на удар по У, кг/см 50 50 Жел- теет Жел- теет Без из- менения 20 212 полное Твердость по М через 12 ч через 24 ч 0,61 0,40 Прочность на изгиб по МГ, мм 1 Прочность на удар поУ, кг/см 50 Колбу нагревают на силиконовой бане до 200 С и выдерживают при этой температуре в течение 5-6 ч, Затем в реакционную мас - су вводят 17,4 (0,223 гмоль) пентаэритрита, 10,0 г (0,082 г моль) бензойной кислоты и 42,8 г (40 вес,от общей загрузки) жирных кислот дегидратированного касторового масла и продолжают выдерживать при той же температуре, По мере протекания реакции температур процесса по 5кой Дина-Старке, подводом для инертного газа и термометром; загружают 11,0 г (0,0645 г моль) 2 -метил-пропанол- -циклогексанолаи 26,8 г (0,181 г моль) фталевого .ангидрида. Перед началом реакции ловушку Нина-Старка заполняют ксилолом для облегчеяия отгонки воды и в реакционную колбу подают инертный газ,Колбу нагревают на силиконовой бане до 200 С и выдерживают прн этой температу Ооре в течение 5-"6 ч. 5 атем в реакционную массу вводят 17,4 г (0,223 г моль) пентаэритрита, 10,0 г (0,082 г моль) бензойной кислоты и 43,5 г (40 вес. % от общей загрузки) жирных кислот дегидратированно- д го касторового масла,и продолжают выдерГорячая Толщина покрытия, мк Твердость по прибору МПрочность на изгиб поП р и м е р 3, В четырехгорлую колбу,снабженную механической мешалкой, ловушкой Дина-Старка, подводом для инертногогаза загружают 9,8 г (0,0645 г моль)1-метил- -пропенил,6- эпоксициклогексана35и 26,8 г (0,181 г моль) фталевого ангидрида. Перед началом реакции ловушку ДинаСтарка заполняют ксилолом для облегчения отгонки воды и в реакционную колбуподают инертный газ,Покрытие на основе смолы5 ряча олщина покрытия,гиб по рочность на,20 ,40 Прочность на иМГ, мм очность на у-1, кг/см 5 0 0 вес,% вводят 46.4 г ки) жирных ки рового масла Р лот дегидпро должа ои же темпереакции темпер40 С, Реакцкислотным ч атуре. По меатуру процес ю ведут до п ислом не бол 1 ая смола рекоменлаков холодной и отовле компо р ячеи сушки и с сиккативами,бане до пературе колбу 6 О ве композицийр с нафгенаток полом в каче -е покрытия на осн Лако пре длаг кобальт емой смолы, наприме (0,3 Л Со ) и кси гечение, Затем в реакционн 7вышают до 240 С. Реакцию ведут до получения смолы с кислотным числом не более 20 мг КОН/1 г. Полученная смола рекомечдуется"для изготовления лаков холодной и горячей сушки в композиции с сиккативами,П р и м е р 4,. В четырекгорлую колбу снабженную механической мешалкой, ловушкой Дина-Стаока, подводом для инертного газа и термометром, загружают 42,9 г (0,255 г моль) 1-метил(1,2 -эпокси)- 5 -пропеном,6-апоксициклогексана и 26,8 г ( О, 18 1 г моль) фталев ого анги дри да,Перед началомреакции ловушку Дина- Старка заполняют ксилолом для облегчения отгонки воды и в реакционную колбу подают инертный газ. Колбу нагревают на силиконов200 С и выдерживают при атой т Лаковые покрытия на основе композиций предлагаемой смолы, например с нафтенатом кобальта (0,1% Со +) и ксилолом в качестве расгворителя, отвержденные при по-. мощи горячей сушки (75 С, 60 мин) и при поощи холодной сушки, имеюг показагели, приведенные в табл, 3 от обшей загрузирсвапного касто- выдерживать при е протеканияса повышают до олучения смолы ее 40 мг КОН 1 г,510838 Таблица 4 крыт ия,мко М а изгиб п 2 0.8 О на удар по 5 О . 50елтеет Желте Без изменений по 0 О. Холоди олщ мя выене- Через 2 сутобелеет изменен Ч з 2 суток Через 2 кие пузыри мелкие пузыриереэ 3 сутокмелкиепузыри Бензостойкость уток без изменени е сутки рез сутк белеет Ъвьа а ЯВааа рез сут леет стве растворителя, отвержденные при помо-.щи горячей сушки, имеют показатели, приведенные в табл. 4 Твердость Прочность ШГ, мм Прочность У, кг/см Свет остойк (1 чподУ окрытия, мкыхания, минпылилноепо М 6 ч24 чна изгиб по п Твердость через через Прочность Ш 1-1 мм Прочнос У, кгС олестойкость, 10 сут3-ный раствор 10Данные по химической стойкости смол, полученных на основе циклодимера пиперилена, приведены в табл. 5.510838 Составитель Т. Креме нецкаяРедактор Н. Белявская Техред 3. Фанта Корректор И. Гоксич Заказ 3121/55. Тираж 610 Подпис ноеЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 45 Филиал ППП, "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Формула изобретения Способ получения алкидных смол путем взаййодействия гидроксилсодержашего компонента, дикарбоновых кислот или их ангидри- дов и жирных кислот растительных масел,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с цельюповышения свето- я химостойкости и улучшения физико-механических свойств получаемых смол, в качестве гидроксилсодержашегокомпонента используют оксициклодимер пиперилена или его смесь с пентаэритритом.