Способ выделения муравьиной и уксусной кислот — SU 1268564 (original) (raw)
(а 1 С 07 С 51/44, 53/01 МИТЕТ СССР Й И ОТКРЫТ УДАРСТВЕННЫЙДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ 4ал Все проак" льского ерхностн кая,И.Че.Лебедин ашнин, А я и Т.М.88.8) ельство 53/02, 1 ушне ССР 65.(54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯУКСУСНОЙ КИСЛОТ(УК) кислот, широко изличных отраслях прижение энергетическных затрат достигаетс МУРАВЬИНОЙ И тся низшихости способа(46) 07,11.86. Бюл. В (71) Волгодонский фил го научно-исследовате ектного института пов тивных веществ (72) Ю.Н.Грымзин, Н.А Н.И.Михельсон, С.Я.Кв баксаров, Л.Н.Иванска (53) 547.29292,07 (О (56) Авторское свидет В 188953, кл. С 07 С отгонки воды и ректификации УК в присутствии децилового спирта (ДС). Сначала ведут обезвоживание водного раствора МК и УК (выделенного из фракции оксидата прямогонных фракций бензина) в присутствии 0,2-0,4 Х ДС при 100,10 С верха колонны и 112,2 фС- низа. Конденсат отгона разделяется на органический ДС и водный. Кубовый продукт как питание подают во вторую колонну выделения МК, дистиллят которой является 98-997-ной УК, а кубовую жидкость после добавления ДС, выделенного в колонне обезвоживания, направляют как питание в следующую третью колонну для выделения УК. Дистиллят третьей колонны - водный раствор УК, МК и ДС возвращают в первую колонну, а из куба выводят 99,9 Х-ную уксусную кислоту. Металло- емкость и энергоемкость снижаются на 25,7 и 2 Х соотвеТственно. 1 ил., 2 табл.Изобретение относится к способамвыделения муравьиной и уксусной кислот из водных растворов химическогопроизводства, широко используемыхв различных отраслях промьннпенности 5и народного хозяйства,Цель изобретения - снижение энергетических и капитальных затрат путем использования на стадии отгонкиводы и ректификации укСусной кислоты, добавок децилового спиртаНа чертеже дана схема процесса.Способ осуществляют следующимобразом.Водный раствор муравьиной и уксусной кислот, выделенный из Фракций оксидата прямогонных фракций бензина,подают в колонну 1 обезвоживания.Обезвоживание раствора осуществляют при температуре верха колонны100,1 С, низа 112,2 С, в присутствии 0,2-0,4 мас.Е децилового спирта.Конденсат иэ колонны подают в Флорентину 4, в которой отделяют органический слой децилового спирта. Кубовый остаток колонны обезвоживанияподают на тарелку питания колонны 2выделения муравьиной кислоты, температура верха которой 60,5-6 С,низа 75,5 С. В виде дистиллята иэколонны отбирают .98-993-ную муравьиную кислоту, Кубовую жидкость изколонны смешивают с дециловым спиртом, отделенным во Флорентине, и подают на тарелку питания колонны 3 35 выделения уксусной кислоты, температура верха которой 106 С, низа 18,2 С. Дистиллят из колонны, содержащий дециловый спирт, муравьиную, уксусную кислоты и воду, возвра щают на стадию обезвоживания. Из куба колонны выводят 99,93-ную уксусную кислоту,Для получения сопоставимых результатов на одном и том же сырье про водят опыт в известных условиях Исходный водный раствор имеет следующий состав, 7: вода 30,0, муравьиная кислота 13,0; уксусная кислота 57,0. 50П р и м е р 1 ( известный ). Водный раствор указанного состава подают в колонну обезвоживания эффективностью 25 теоретических тарелок, 1 араметры ректификации: флегмовое чис ло 7-7,5, температура верхнего отбора 100,1" С, температура низа112,2 С, В этой колонне высота слоя насадки ) и и Ругота эквинялентной теоретической ступени разделения ВЭТС 0,2 м, Выделенную водную смесь муравьиной и уксусной киспот с содержанием воды не более 5-77. направляют в колонну выделения муравьиной кислоты эффективностью 45 теоретических тарелок, и работающую при 200 мм рт.ст. 997-ную муравьиную кислоту отбирают в виде дистиллята. Параметры ректификации: Флегмовое число 8, температура отбора верхнего продукта 60,5-61,0 С, температура кубовой жидкости 75,5 С. Высота слоя насадки 9 мм и ВЭТС 0,2 м, кубовую жидкость иэ этой колонны подают в третью колонну эффективностью 35 теоретических тарелок, работающую при атмосферном,цавлении. 99,97-ную уксусную кислоту отбирают иэ куба, колонны. Параметры ректификации: Флегмовое число 5-8, температура отбора дистиллята 106 О С, температура кубовой жидкости 118 С. Высота слоя насадки 7 м, ВЭТС 0,2 м, Дистиллят, получаемый в этой колонне, присоединяют к исходной водной смеси муравьиной и уксусной кислот, поступаемой на обезвоживание.П р и м е р 2. Водную смесь, содержащую муравьиную и уксусную кислоты указанного состава, подвергают ректификации в трех последовательно расположенных колоннах при параметрах, как и в примере 1. Отгонку воды в обезвоживающей колонне ведут в присутствии 0,3 мас 7 децилового спирта до содержания воды в кубовой части 3,0 мас,Е, Получаемый дистиллят подают во флорентину, где разделяют водный и органический слои. Органический спой, содержащий дециловый спирт, подают в колонну выделения уксусной кислоты. Колонна 1 обезвоживания имеет 25 теоретических тарелок, высота эквивалентной теоретической ступени 0,11 м, высота насадки 2,75 м при той же эффективности разделения смеси. Кубовый остаток колонны 1 обезвоживания, содержаний, 7: вода 3,0, муравьиная кислота 23,0, уксусная кислота 74, подают на тарелку питания колонны 2 выделения муравьиной кислоты, которая имеет 45 теоретических тарелок, ВЭТС0,2 и, высота насадки 9 м. 98-997. -ная муравьиная кислота отбирается в виде дистиллята. Кубовая жидкость15 20 25 30 Таблица 1 Показатели, м, для колонны Добавкадеканола, мас.7 Пример ВЭТС Высота Высотаслоя насадки ВЭТС ВЭТС Высота:слоя наслоя насадки садки(известный) 0,20 0,20 0,2 3,85 0,1 1 0,2 0 11 0,3 0,12 0,2 0,12 0,2 0,11 0,4 О,11 2,75 3,85 0,14 0,14 3,5 0,1 0,2 0,6 0,2 0,11 0,11 2,75 3,85 3 12 .из данной колонны состава, Ж: вода 30, муравьиная кислота 12,0; уксусная кислота 85,0 поступает в колонну 3 выделения уксусной кислоты. К кубовой жидкости предварительно добавляют дециловый спирт иэ флорентины. Колонна имеет 35 теоретических тарелок, ВЭТС 0,11 м, высота насадки 3,85 м. Дистиллят колонны, содержащий муравьиную, уксусную кислоты, воду и дециловый спирт, возвращают на питание колонны обезвоживания. Из куба колонны отбирают 99,97.-ную уксусную кислоту.Следующие примеры осуществляют в условиях примера 2 при изменении содержания децилового спирта в смеси.Результаты испытаний приведены в табл.1 1 примеры 5, 6 выходят за пределы оптимальных значений; материальный баланс примеров 1-6 - в табл,2)За пределами оптимальных концентраций децилового спирта в смеси ниже 0,2 Х) не достигается достаточного повышения эффективности массо- обмена и, как следствие, недостаточно снижение высоты эквивалентной теоретической ступени разделения.Превышение концентрации выше 0,4 Х не дает того же положительного эффекта и нецелесообразно с эконо с 1 г 6 4мической точки зрения.Предлагаемый способ позволяет повысить эффективность массообмена и,как следствие, снизить высоту эквивалентной теоретической ступени раэделения по сравнению с известным в1,7-1,8 раза, При этом пропорционально снижается высота насадочногослоя колонны, что позволит сократитьметаллоемкость и энергоемкость процесса на 25,7 и 2 Х соответственно. Формула изобретения Способ выделения муравьиной и уксусной кислот иэ водного раствора путем отгонки воды в ректификационной колонне при атмосферном давлении до содержания воды в кубовой жидкости не более 5-7 мас.7. с последующим выделением муравьиной кислоты ректификацией при 200 мм рт.ст., а затем при атмосферном давлении - уксусной - о т л и ч а ю ш и й с я тем, что, с целью снижения энергетических и капитальных затрат, отгонку воды ведут в присутствии 0,2- 0,4 мас.7. от исходного водного раствора децилового спирта с последующим отделением его от конденсата, вводом в состав питания процесса ректификации уксусной кислоты и возвратом на стадии отгонки воды с дистиллятом,ФО еО аа Я Я о о1 1 ом оао о сч чо са Яо 1ч ч л а Я мФ,мЯл О ае Я м чл О ОФ й Фо о фв ОЮ фв ки лВм фк к и Ф Ю м и к вФм вм Ф Вм и л лФ м Э Ф и е 1 1 Ф 4 о оВ В о о к о л О Ф е о ои ечФ о 1л че и 33 й н й й ве йЛ мы еейю ф ьв еа и 3 Ф к юа ан й еч ф л 1 В оФф ф о ею Ф Ю еч О еч о лВ к оФФ еч Оо Ф Ю Ф ь о к ф ф в и и Ф е В вщФ в еч о ф л Ве оФ268564 3,О ФФ а й1 1ое 1 1 О1 В Й мф фФ фФ 1 1 Юч ф л м ФеОее еф йд сч В сча/23 Тираж 379 ВНИИПИ Государственного компо делам изобретений и от 13035, Москва, 7(-35, Раушс Заказ ПодписноР та С рыти я на жгород, ул.Проектная, 4 роизводственно-полиграфическое предприятие Составитель И,Сучковедактор Н.Гунько Техред И.Попович Корректор А.Тяск