Тиофосфоновых — Метка (original) (raw)
Патенты с меткой «тиофосфоновых»
Способ получения диамидов илиамидохлорангидридов тиофосфоновых кислот
Номер патента: 253049
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Близнюк, Всесоюзный, Маркова, Солнцева, Хохлов, Чаева
МПК: C07F 9/44
Метки: диамидов, илиамидохлорангидридов, кислот, тиофосфоновых
...Р 10,52; 5 10,92.П р и м е р 6. Бис- (этиленамидо) -гексилтиофосфонат.К раствору 0,04 гмоль дихлорангидридагексилтиофосфоновой кислоты в 90 мл бензола прибавляют при перемешивании и температуре 15 - 20 С смесь 0,08 г моль этиленимина и 0,08 г моль триэтиламина.Реакционную массу выдерживают 1 час вэтих же условиях и 2 час при 40 - 45 С, охлаждают, хлоргидрат амина отфильтровывают, растворитель отгоняют в вакууме (50 С,30 мм рт, ст,) и получают продукт,Выход 97,3/ т, кип, 128 - 131 С (1 ммрт. ст.), 64 1,0414, по 1,4930, МКо, найдено64,50, вычислено 65,80. ИК-спектры имеют полосу поглощения в области 1265 см 1, характерную для этилениминового кольца.Найдено, з/,: И 12,08; Р 13,30; Я 13,37.СыНзМзРБВычислено, е/з: М 12,10; Р 13,40; 3...
Способ получения дихлорангидридов тиофосфоновых кислот
Номер патента: 300472
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Баранов, Близнюк, Варшавский, Всесоюзный, Кваша, Либман
МПК: C07F 9/42
Метки: дихлорангидридов, кислот, тиофосфоновых
...различных тиофосфоновых кислот алифатиче ского и ароматического рядов, а также дибромангидриды тиофосфоновых кислот, если вместо треххлористого использовать трехбромистый фосфор.П р и м е р 1, Получение дихлорангидридаметилтиофосфоновой кислоты.Смесь 0,09 г моль диметилдисульфида,0,06 г атм белого фосфора и 70 мл треххлористого фосфора нагревают в автоклавной пробирке из нержавеющей стали при 280 - Зо 320 С в течение 3 час. После отгонки избытка300472 Предмет изобретения Составитель Л, Карунина Редактор Л. К. Ушакова Техред Л. В, Куклина Корректор В. И. ЖолудеваЗаказ 131871 Изд,588 Тираж 473 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений н открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Типография, пр, Сапунова, 2...
Способ получения галоидангидридов тиофосфоновых кислот или их бисаналогов
Номер патента: 332094
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Близнюк, Кваша, Маркова, Хохлов
МПК: C07F 9/42
Метки: бисаналогов, галоидангидридов, кислот, тиофосфоновых
...пробирке при 290 -15 330 С в течение 9 час. Продукт выделяют перегонкой, т. кип, 175 - 180 С/5 мм рт. ст.,п )1,70, 64 О 2,2012, Выход 60%.Найдено, %: Р 9,43; 8 9,71,С 6 Н,1 Вг,С 1 Р 5.Вычислено, о/Р 9,25; 5 9,58.П р и м ер 7. Получение дибромангидрида4-фторфенилтиофосфоновой кислоты.Смесь 0,03 г моль 4-фторбромбензола,0,03 г моль тиотрехбромистого фосфора,0,02 г атом белого фосфора, 34 г трехбромистого фосфора и 0,05 г йода нагревают встальной автоклавной пробирке при 290 -330 С в течение 7 час, Продукт выделяютперегонкой. Т. кип. 135 - 138 С/1 мм рт. ст.,зО по 1,6750, сР 2,002. Выход 64%Найдено, %: Р 9,42; 5 10,60.С 6 Н 4 ВгрГР 8,Вычислено, %: Р 9,74; 5 10,08.П р и м е р 8. Получение дихлорангидридабензилтиофосфоновой кислоты.Смесь...
Способ получения дихлорили дивромангидридшр тиофосфоновых кислот или их бис-аиалогов i ьи5г
Номер патента: 332095
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Близнюк, Кваша, Маркова, Хохлов
МПК: C07F 9/42
Метки: бис-аиалогов, дивромангидридшр, дихлорили, кислот, тиофосфоновых, ьи5г
...127 -130 С/2 мм; пвр 1,6850; с 14 1,9505.Найдено, /о: Р 9,98; 5 10,80,СзНзВгРЬ.Вычислено, %: Р 10,72; 5 10,67. П р.и м е р 6. Получение дибромангидрида 4-фторфенилтиофосфоновой кислоты.Смесь 0,21 г люль 4-фторбромбензола, 0,21 г а серы, 0,14 г а белого фосфора, 61 г трехбромистого фосфора и 0,1 г йода нагревают в стальной автоклавной пробирке при 300 - 320 С в течение 6 час. Продукт выделяют перегонкой, Выход 55/,; т. кип. 135 - 138 С/1 мм. про 16758 с 1 зо 19903Найдено, %: Р 9,39; Ь 10,31.СзН 4 Вг 2 РБ.Вычислено, /оР 9,74; Б 10,08 5 10 15 го г 5 30 35 40 45 50 55 60 П р и м е р 7, Получение дихлорангидрида бензилтиофосфоновой кислоты,А. Смесь 0,15 г моль бензилхлорида, 0,15 г а серы, 0,1 г а белого фосфора, 50 мл треххлористого фосфора...
Способ получения дихлорангидридов -ароксиили бензилокси алкенил флсфовыхили тиофосфоновых кислот
Номер патента: 502902
Опубликовано: 15.02.1976
Авторы: Батырканова, Джундубаев, Маметова, Сулайманов, Таран, Чынтемирова
МПК: C07F 9/42
Метки: алкенил, ароксиили, бензилокси, дихлорангидридов, кислот, тиофосфоновых, флсфовыхили
...бензола.Дихлорангидрид представляет собой прозрачную жидкость, хорошо растворимую вомногих органических растворителях, выход73 , т. кип. 88 - 90 С (3 мм рт. ст.); п,о=1,5121; 64 -- 1,110; МКо . найдено 71,64,вычислено 71,87.Найдено, %. С 1 27,00, 27,20; Р 12,10, 12,33.С оНС 1 ОР.Вычислено, %: С 126,74; Р 11,68.П р и м ер 3. Дихлорангидрид р-феноксивпнилфосфоновой кислоты.Получают аналогично описанному выше(пример 1) взаимодействием пятихлористогофосфора в среде безводного бензола,с фенилэтиловым эфиром и дальнейшим действиемна аддукт фосфорным ангидридом при 30 -40 С в течение 3 ч.Дихлорангидрид - прозрачная жидкостьбледно-желтого цвета, хорошо растворимаяво многих органических растворителях, в воде гидролизуется; выход 76%, т,...
Хлорфеноксиацилуреидоэтилтиоловые эфиры тиофосфоновых кислот, обладающие фунгицидной активностю
Номер патента: 546619
Опубликовано: 15.02.1977
Авторы: Близнюк, Иванченко, Кирилина, Стрельцов, Тедиашвили, Цинцадзе
МПК: C07F 9/40
Метки: активностью, кислот, обладающие, тиофосфоновых, фунгицидной, хлорфеноксиацилуреидоэтилтиоловые, эфиры
...е р 1. Получение О-бутил+3-(2,4- дихлорфеноксиацетил) - уреидо 1 - этилфенилдитиофосфоната,С 1 ОСчн 9С 1 ( ) ОСН,СМНС 1 чНСНСН 2 Ро о 4 О К раствору 0,02 г моль О-бутилфенилдитиофосфоновой кислоты в сухом бензоле при перемешивании и охлаждении ледяной водой прибавляют раствор 0,02 г моль изоцианата 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты в бензоле, поддерживая температуру реакционной массы 8 - 10 С. После этого перемешивают при комнатной температуре 3 час, охлаждают до 10 - 15 С и при этой температуре прибавляют раствор 0,022 г моль этиленимина в бензоле. После прибавления этиленимина реакционную массу перемешивают 2 час при комнатной температуре и 1 час при 40 - 45 С, отгоняют при пониженном давлении растворитель и в остатке получают конечные...
Способ получения дихлоррангидридов тиофосфоновых кислот
Номер патента: 625615
Опубликовано: 25.09.1978
МПК: C07F 9/42
Метки: дихлоррангидридов, кислот, тиофосфоновых
...мм рт.ст, п 1,5623 5 20 Найдено, о. Р 12 р 8 С 29,1.Ст И 7 Р (5) СГ 2Вычислено, Ъ: Р 13, 8; С 31 5.Анализ спектров ядерного магнитного резонанса показывает, что продукт состоит из смеси изомеров, в молекулах которых атом Фосфора связан как с метильной группой толуола, так и непосредственно с бензольным кольцом, при соотношении соответствующих продуктов, примерно 1:1.Спектр "Р ЯМР продукта показывает для СН С Н Р(5)С 2 синглет прн3 Б 4-75,8 Ррм и для 4 - СН С1 Р(6)СС прн -74, 1 ррм, для С НСЙ Р (5) СЕ - синглет при -85,7 ррм. Спектр Н ЯМР обнаруживает дублет, характерный для СНбензила, пои 4,0 ррм и синглет СН - группы СНзСд Н Р (5) СВ при 2, 3 ррм. Спектр ЗС ЯЙР показывает дублет СН 2 при 62,8 ррм и синглет СН при 27,7 ррм почти на...
Способ получения дигалоидангидридов тиофосфоновых кислот или их бисаналогов
Номер патента: 653262
Опубликовано: 25.03.1979
Авторы: Баранов, Близнюк, Варшавский, Жемчужин, Кваша, Левская, Либман, Маркова, Матюхина, Протасова, Солнцева, Хохлов
МПК: C07F 9/42
Метки: бисаналогов, дигалоидангидридов, кислот, тиофосфоновых
...различные соединения приведенныхвыше общих структур, испопьзуя дпя этого различные гапоид- и попигапоидугпеводороды и тригапогениды фосфора.П р и м е р 1. Получение дихпорангидрида фенилтиофосфоцовой кислоты,Смесь 0,3 гм Опя хпорбензопа, 10,06 гмоля пентасупьфида фосфора,0,08 гатома белого фосфора, 30 мптреххлорисгого фосфора и 0,1 иода нагревают в автокпавной пробирке из нержавеюошей стали при 310-350 С в течение 7 ч, 2 ОТреххпорисгый фосфор отгоняют при атмосферном давлении, и перегонкой остатка ввакууме выделяют дихпорангидрид фениптиофосфорной кислоты с выходом 6 ( /ог.кип, 122-124 С/4 мм рг,ст.; П 33о ЯО 251,6185, Литературные данные: г.кип.. 150 С/20 мм рт.ст.В аналогичных условиях можно использовать красный фосфор, продукт...
Способ получения дихлорангидридов 2-хлоралкил(алкенил) тиофосфоновых кислот
Номер патента: 1227637
Опубликовано: 30.04.1986
Авторы: Антипова, Кролевец, Попов
МПК: C07F 9/42
Метки: 2-хлоралкил(алкенил, дихлорангидридов, кислот, тиофосфоновых
...повышение выхода целевых продуктов.П р и м е р 1. Получение дихлорангидрида 2-хлоргексилтиофосфоновойкислоты.К 41,6 г (0,2 моль) РСР в 100 млабс, бензола при перемешивании при20 С прибавляют 8,4 г (0,1 моль)гексена. Смесь перемешивают при20 ОС в течение 6 ч, охлаждают дотемпературы от -10 до -15 С и прибавляют 12 г (0,2 моль) этиленсульфида. Легколетучие продукты упари -вают в вакууме при 15 мм рт,ст. иотемпературе бани не выше 70 С, аостаток фракционируют.Получают 22,15 г целевого соединения, выход 8 р 4 Ер т.кип. 102103 С при 3 мм рт.ст., п 1,5257;д, 1,2946.Литературные данные: т.кип. 114115 С при 5,5 мм рт.ст., и 1,5265;д 1,2942.ИК-спектр, 1 р см : 2960, 2940,28 О, 1460, 1380, 1010, 840, 790,710, 670, 460,ЯМР р Р-спектр: о...
Способ получения дихлорангидридов замещенных циклопропилалкенил(алкил)фосфоновых или -тиофосфоновых кислот
Номер патента: 1659419
Опубликовано: 30.06.1991
Авторы: Колямшин, Кормачев, Кузьмина, Митрасов, Никифоров, Симакова, Яльцева
МПК: C07F 9/42
Метки: дихлорангидридов, замещенных, кислот, тиофосфоновых, циклопропилалкенил(алкил)фосфоновых
...пропусканием сероводорода при 5-10 С. Последующей перегонкой получают 5,1 г(22%) целевого продукта, т,кип, 146-147 ОС (4 мм рт.ст.), 04 1,4941, по 1,5678, Мйо 65,67, выч. 65.70.Найдено, %; С 24,1; Н 2,2; С 47,1; Р 9,9; Я 10,3.С 6 Н 7 С 40 РЯВычислено, %: С 24,0; Н 2,4; С 47,3; Р 10,3; Я 10,7.ИК-спектр, см ": 3100, 3070, 2955, 2890, 1615, 1595, 1410, 1330, 1210, 1220, 980, 920, 875, 760, 685 ц 600, 560. 520, Спектпц Яе)Р, дк м.д.: 5,85 д,д., 21 НН 12,5 Гц, 2 1 РН) 17,5 Гц (РСН=); 7,55 д,дЛ (НН) 12,5 Гц, Л (РН) 16,3 Гц (ОСН=); 4,16 м (ОСН 2); 1,80 т.,Н 1,40 т, (НН) 7,5 Гц; 2,02 мд,+72,П р и м е р 3. Дихлорангидрид 2-И 2,2- дихлорциклопропил)метокси) -1-хлорметилвинилфосфоновой кислоты.К суспензии 36,8 г (0,176 моль) пятихлористого...