C07c 101/08 — C07C 101/08 — МПК (original) (raw)
Способ получения оптических изомеров лофенала
Номер патента: 454202
Опубликовано: 25.12.1974
Авторы: Диджяпетрене, Карпавичюс, Кильдишева, Клюкене
МПК: C07C 101/08
Метки: изомеров, лофенала, оптических
...в спирте. Получают 2,6 г моноэтаноламиновой соли Й-лофенала, т. пл.156 - 157 С, а - 24 с=0,71, (СНз),501.Выход 80%. Эту соль суспендируют в 30 млводы и при перемешиванип по каплям добавляют 1 н. НС 1 до рН 2 - 3. Осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат. Получают1,9 г й-лофенала, т. пл, 105 - 107 С, а 1 р +ЗО +6 (с=0,93, 7 н. НС 1), выход 90 о(о,454202 Составитель А. ФрегерТехред Т. Миронова Корректор А. Степанова Редактор О. Кузнецова Заказ 302,00 Изд. ЛЪ 277 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж.35, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр Сапунова, 2 Смешивают горячие растворы 1,9 г 0-лофенала, т. пл, 105 - 107 С,;аЯ+6 (с=0,93, 7 н. НС 1) в 10 мл...
Способ получения -метил-аланина
Номер патента: 455945
Опубликовано: 05.01.1975
Авторы: Мехтиев, Полчаев, Сафаров
МПК: C07C 101/08
Метки: метил-аланина
...продукта, полученного по составляет 33 - 87% (от теодо 90 - 95 С на паровой бан гидрата окиси бария в кри воде. Затем в колбу прилив 21,0 г (0,25 моль) р-аминоизо С целью облегчения последующего фильтрования к содержимому колбы приливают небольшие количества горячей воды и смесь насыщают углекислотой до рН 8 - 9. Затем смесь фильтруют под вакуумом. Осадок возвращают в колбу п снова промывают. Филь- траты выпаривают в вакууме на паровой бане до тех пор, пока не выделится твердое вещество темного цвета. К этому веществу добавляют горячую воду и активпрованный уголь, затем отфильтровывают от угля и выпаривают до получения белых кристаллов, к которым добавляют небольшое количество метилового спирта (25 мл) и оставляют на несколько часов в...
Способ получения окси-пропина или -ацетилокси-пропина из гидролизованного желатина
Номер патента: 461489
Опубликовано: 25.02.1975
Авторы: Жиакомо, Онофрио, Франческо
МПК: C07C 101/08
Метки: ацетилокси-пропина, гидролизованного, желатина, окси-пропина
...(при перемешивании) еще в течение 2 час при 0 - 3 С и нейтральной реакции среды. Затем эту смесь подкисляют до рН 1 добавлением 5 л 34%-ной НС 1, некоторое время размешивают при 0 С. После экстракции хлороформом органическую фазу промывают водой и концентрируют в вакууме. Остаток размешивают с этиловым эфиром (4 - 5 л) в течение 30 мин и оставляют отстаиваться на 40 мин при 4 С, Затем фильтруют, осаждают Х-ацетил-О-бензоилокси.-пролин и высушивают его в вакууме. Выход 160 г; т, пл. 175 С; аф = - 40,4. Образец кристаллизуют хлороформом, этиловым эфиром; т. пл. 183 - 184 С.В. 2,8 л ацетилированного раствора соединения, полученного в примере 2, растворяют в 280 см ацетона, добавляют, размешивая, 8 см бензоилхлорида и 80 см 2 н....
Способ получения 3-фтораланина
Номер патента: 484682
Опубликовано: 15.09.1975
Автор: Дональд
МПК: C07C 101/08
Метки: 3-фтораланина
...-3-фтор-О- пропионитрил.1,5 Около 200 мл холодного концентрированного водного раствора НС 1 добавляют к охлажденному оставшемуся нитрилу, смесь перемешивают в течение ночи прн комнатной температуре, кипятят с обратным холодильнп ком в течение 8 ч, раствор выпаривают досуха в вакууме. Избыток соляной кислоты удаляют из оставшегося материала путем добавления 100 мл трет-бутанола, а выпаривание досуха дает хлористоводородную соль Лт-(О 2 Б -а-метилбензил) -З-фтор-О-аланина, Последнюю растворяют в абсолютном этаноле, раствор фильтруют и добавляют 16 мл окиси проиилена, чтобы освободить аминокислоту из солянокислой соли; смесь в дальнейшем ос тавляют па ночь при комнатной температуре,Корректор Л. Денискина Редактор Л....
Способ получения 3-фтораланина
Номер патента: 484683
Опубликовано: 15.09.1975
МПК: C07C 101/08
Метки: 3-фтораланина
...аммиака, добавляют равный объем этанола, выпавший осадок выделяют фильтрованием и высушивают, чтооы пол чпть 3-фтор-й-алачнин. м ет изобретен и я фтор-Р-аланина, отна К-ацилированное 1. Спосоо0 личающпйся олученц тем, чт Изобретение относится к способу получе ния неописанного в литературе З-фтор-.О-ала нина, обладающего биологической активно стью,Известен способ получения З-фтор.И-алацица 3-фтор-бромпропионовой кислоты с аммиаком, Однако до сих пор не удавалось получить в чистом виде З-фтор-Р-алацпн, который обладает более ценными биологическими свойствами, чем рацемат.Описывают способ получения 3-фтор-О- -аланина, который заключается в том, что путем инкубирования соответствующего Л- -ацил-фтор-И-аланинового соединения с почечной...
Способ получения 3-фтор-аланина
Номер патента: 485592
Опубликовано: 25.09.1975
Автор: Дональд
МПК: C07C 101/08
Метки: 3-фтор-аланина
...перекристалдизовывают из смесиизопропилового спирта (50%) и воды (50%),затем из воды, чтобы получить чистый3-фтор-алании. аП р и м е р 2Охлажденный раствор 12,1 г 1) -Я-метилбензиламина в 100 мл этанола медленно добавляют к раствору 5,3 г фторпировиноградной кислоты в 250 мл этанола, поддеРживаЯ темпеРатУРУст 1 заствоора 0 С. Раствор нагревают до 25 С и выдерживают при этой температуре в течение 1 часа. Раствор, содержащий 2-(0- -6-м етилбензилимино) -3-4 торпропи оновую кислоту подвергают взаимодействию с дейтерием при 3 атм в присутствии 5,0 г палладиевого катализатора на угле, дейте. рирование продолжаютдо полного прекра - щения поглощения дейтерия, катализатор отфильтровывают, а фильтрат выпаривают до половины объема. Добавляют...
Способ получения эфиров 3, 4-диалканилоксифенилаланина
Номер патента: 486505
Опубликовано: 30.09.1975
Авторы: Аннибале, Гиоргио, Марио
МПК: C07C 101/08
Метки: 4-диалканилоксифенилаланина, эфиров
...и 150 мл ледяной уксусной кислоты0 медленно добавляют 50 мл ацетилхлоридапри перемешивании. После перемешнвания втечение одной ночи при комнатной температуре полученный таким образом раствор добавляют к 1000 мл этилового эфира и охлаж 5 лают до 0 С и ниже.Кристаллический осадок отфильтровывают,а затем высушивают после промывки этнловым эфиром.Таким образом получают ЗЗ г лорпстово 20 дородной соли метилового эфира - (3,4-днацетоксифепил) -1.-аланиа (т. пл, 178 - 19 С).,Н, - СН - С ООВ гдеи= - О, 1, 2;й=СН,; СгН,;или их солейс нетоксичными органическими кислотами, очто метиловый или этиоксифенил)-Е-аланинаствию с ацилирующимщим выделением целевным способом в виде о ческими или неорганитличающийся тем, ловый эфир -...
Способ получения -(3, 4-диалканилоксифенил)-аланина
Номер патента: 510147
Опубликовано: 05.04.1976
Авторы: Аннибале, Гиоргио, Марио
МПК: C07C 101/08
Метки: 4-диалканилоксифенил)-аланина
...-аланина, который може в медицине,Основанный на реакц аминокислот уксусным а лагаемый способ получе канилоксифенил)- 1 -ала Х- хлор или бром, в кислой среде споследующим выделением целевого продукта в виде основания или соли известным способом.а П р и м е р 1, К 3,2 л ледяной уксусной кислоты, нагретой до 40 оС, добавляют0,400 кг )Ь -(3,4-диоксифенил)- Ь - аланина и 480 мл хлористого ацетила наблюдая повышение температуры одо 50 С, вы держивают 2 час при 4045С и непрерывном перемешивании, охлаждают до 16 Соотделяют 0,510 кг осадка, который промывают и сушат. Выход хлоргидрата1 -(3,4-диацетоксифенил)-1. -аланина 79,5%;15 т,пл. 197 С; Я = - 15,5 (с = 2% во510147 ОСО (СК ) ця 15 Составитель Л. ИвановскаяРедактор Т. Шарганова Техред...
Способ получения 4-аминоциклогексилаланина или -ацетил -4 амино-циклогексилаланина
Номер патента: 526616
Опубликовано: 30.08.1976
Авторы: Карпавичюс, Монахова, Патоцкене, Рыбина, Смирнова, Харченко
МПК: C07C 101/08
Метки: 4-аминоциклогексилаланина, амино-циклогексилаланина, ацетил
...целевого продукта известными приемами с выходом 70 - 75/о.Такой способ позволяет также осуществить постадпйное каталитичеокое восстановление гг-нитро-Рг.-фенплаланпна до гг-амппо-Рг.-фепилаланпна с последующим гидрпрованием до 4-ампно-Рг.-цпклогексилаланина.П р и м е р 1. 30 г К-ацетил-п-нитро-Рг.-фепплаланина и 200 мл воды помещают в автоклав и прибавляют катализатор - 10 о/о-ный рутений на угле или двуокись рутения в количестве 2 - 3/, в пересчете на металл от веса исходного соединения. В автоклав закачивают водород под давлением 100 в 1 атм. Гидрирование проводят при 85 - 95 С в течение 6 - 7 час. После поглощения рассчитанного526616 Формула изобретения Сов га 1 пгге,п С, Плужков Корректор Т. Гревцова Текред А Камышникова Редактор Т....
Способ получения -алкил-аланинов или их солей по аминогруппе
Номер патента: 536168
Опубликовано: 25.11.1976
Авторы: Боброва, Зимов, Лиманов, Назаров, Решетова, Сучков, Школьник
МПК: C07C 101/08
Метки: алкил-аланинов, аминогруппе, солей
...того, что во время реакции выд ляется аммиак, необходимо время от времени выпускать его из автоклава через специальные кислотные ловушки. После окончания реакции авгоклав охлаждают до 80 - 85 С, из,реакционной смеси отгоняют спирт. Затем оставшийся пастоооразный продукт на шнековом смесителе триггеры промывают ацетоном для извлечения непрореагирозазших аминов и аминопропионитрилов. К полученным натриевым солям алкил-р-аланинов добавляют 10 мл разбавленной соляной кислоты, чтобы рН полученного раствора был 3,5 - 4,5. При этом алкил+аланин всплывает и образует верхний органический слой. Нижний водный слой, содержащий неорганическую соль, сливают. Верхний органический слой дважды промывают водой, после тщательного отделения нижнего...
Способ получения гамма-аминомасляной кислоты
Номер патента: 547442
Опубликовано: 25.02.1977
Авторы: Аристов, Воронин, Плешаков, Скачилова, Титаренко
МПК: C07C 101/08
Метки: гамма-аминомасляной, кислоты
...конденсацией б гиппуровой кислоты с метилэтилкетоном в ,среде уксусного ангидрида с последующей обработкой водой и содержащий примеси, например бензойную кислоту и уксусный ангидрид, ЮВыход сложных эфиров М -бензоил- /3- -амина-метил-Д-этилакриловой кислоты 70-95% в расчете на чистый 2-фенил- -втор-бутилиденоксазолони 45-65% в расчете на технический оксазолон. бП р и м е р 1. 10 г 2-фенил-втор-бутилиденоксазолонарастворяютв 200 мд этилового спирта, спиртовой раствор подще-, лачивают 6,8 мл этилата натрия (0,6 г в 10 мл этилового спиртаметаллического нат 20 рия) до рН 8,5, выдерживают 1 час при 80 оС и упаривают до половины первоначаль- ного объема. Реакционную смесь нейтрализуют соляной кислотой до рН 6 и упаривают до 1/4...
Способ получения 3-фтор-ананина
Номер патента: 550976
Опубликовано: 15.03.1977
Автор: Дональд
МПК: C07C 101/08
Метки: 3-фтор-ананина
...Корректор И, Познлковская Редактор Л. Емельянова Заказ 696/20 Изд.297 Тираж 589 Подписное Ц 1-1 И 11 ПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Рачшская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 добавления ннтрпта натрия реакционную массу выдерживают при 0 С в течение 3 ч,1" аствор экстрагируют хлористым метиленом, который заранее высушивают над сульфатом магния. Хлористый метилен выпаривают в вакууме. Остаточную 1.-2-бром-З-фторпроппоновую кислоту очищают фракционной перегонкой в вакууме. Загружают 3,0 г 1.-2- бром-фторпропионовой кислоты в стальную бомбу и добавляют 30 мл жидкого аммиака. Бомбу запаивают и оставляют стоять прн комнаткой температуре в течение 5 дней. Аммиак...
Способ получения эфиров -аланина
Номер патента: 570597
Опубликовано: 30.08.1977
Авторы: Гунар, Кочеткова, Скляров
МПК: C07C 101/08
...от минеральных солей, образующихся при синтезе аминокислот по Штрекеру.П р и м е р 1. Получение метилового эфираа-аланина из нитрила Х-формил-а-аланина.15 9,8 г (0,01 моль) нитрила И-формил-а-аланина растворяют в 100 мл метанола и к образовавшемуся раствору при - 20 С добавляют 20 мл тионилхлорида. Смесь выдерживают 12 ч при 20 С и фильтруют, Метанол от гоняют до небольшого объема (30 мл), из которого начинают выпадать кристаллы, После стояния в течение 12 ч при 0 С кристаллы отфильтровывают, промывают небольшим количеством охлажденного метанола, затем эфи ром и высушивают в вакууме. Получают 7,6 гхлоргидрата метилового эфира а-аланина, т. пл, 159 - 160 С, Из маточника при упаривании до небольшого объема выделяют еще 3,3 г продукта с...
Способ получения -(циклогексен-2-он-4)аланина или его производных
Номер патента: 576918
Опубликовано: 15.10.1977
Авторы: Барбара, Ежи, Матей, Павэл, Ханна, Хэнрык, Эдвард
МПК: C07C 101/08
Метки: производных, циклогексен-2-он-4)аланина
...растворителя ввакууме получают 162 мг метилового эфира й.хлорацетил. Р - (циклогексен - 2- он 4) . аланина,Вычислено,%: С 52,77; Н 5,89; й 5,12,Найдено,%: С 52,51; Н 5,62; й 4,91.0мол,вес. 273.П р и м е р 3. 398 мг т . бутоксикарбонил.аланил - 13 - (циклогексанон - 4) . аланина раство.ряют в 12 мл хлороформа, добавляют 164 мг йбромиьшда янтарной кислоты и 2 мг перекисибензоила. Смесь перемешивают в течение 1 ч притемпературе кипения растворителя, а затем раство.ритель вьшаривают под уменьшенным давлением,Остаток растворяют в 5 мл коллидина и держат20 при 160 С в течение 20 мин. Растворитель вьшари.вают в вакууме и после дальнейшего действия, какв примее 1, получают 300 мг т . бутоксикарбо.нилаланиициклогексен. 2. он 4)...
Способ получения -арилалкиламидов -арилалкилзамещенных аланинов
Номер патента: 586163
Опубликовано: 30.12.1977
МПК: C07C 101/08
Метки: аланинов, арилалкиламидов, арилалкилзамещенных
...77,56 СааНзз 1 ч,О 78, 18 СазНзаИзОз 66,60 СазНзИаОз 67,27 Н 8,72 8,46 77,74 8,30 78,06 8,51 77,74 8,40 78,06 6,61 66,48 6,43 67,11 8,69 8,63 8,94 8,27 8,69 8,63 8,94 8,27 7,52 6,74 7,74 6,52 56,4 8,79 60,7 188 в /0,358,3 143 в /0,7 78,2 210 в /3,0 60,1 140 в /0,2 СН,8,73 8,76 СНз СН О СН О 110 - 11 6 СНз 7,47 ф Кристаллическое вещество; т. пл. 58 - 60 С .ф Маслообразное вещество,Формула изобретения Способ получения 1 ч-арилалкиламидов Х-арилалкилзамещенных Р-аланинов общей формулызН. - СК - СН - 1 - ЙНЪВ К 1 где К, Й и Йа - водород или метил;Кз - водород или метокситруппа, отлич а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, упрощения технологии процесса и расширения ассортименПр имер 1. К 13,5 г (0,61 моль)...
Способ получения гидрохлорида этилового эфира -аланина
Номер патента: 598879
Опубликовано: 25.03.1978
Авторы: Богатырев, Гребенюк, Зотов, Либман
МПК: C07C 101/08
Метки: аланина, гидрохлорида, этилового, эфира
...нафильтре (17,8 г), представляющийсобой хлористый аммоний, промывают30 мл горячего ацетона и фильтратоохлаждают до О С. Выпавшие кристаллы р отфильтровывают и получают 15,26 ггидрохлорида этилового эфира аа -аланина с почти количественным выходом,содержание основного вещества 99,9. Формула изобретения Составитель СПлужновРедактор О, Кузнецова Техред,М.КелемешКорректор Е. Папп,Заказ 1529/18 Тираж 559 Подписное ЦИИИПИ Государственнога комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Филиал ППП Патент, г. ужгород, ул. Проектная, 4 тализатора, избыток спирта удаляют,полученный продукт подвергают селективному растворению в кипящем ацетоне, горячийраствор отфильтровываютот осадка...
Способ получения 3-фтор-д-аланина
Номер патента: 603334
Опубликовано: 15.04.1978
Автор: Дональд
МПК: C07C 101/08
Метки: 3-фтор-д-аланина
...и добарлякт 400 г 3 ,-фтор РЕ-аланинбензолсульфона 11 а. Шламм вы йерживают при 25 С в течени 6 1 ч, посл чего запускают насос, питающий ).-кристалли. затор. После заполнения 500 мл ).:-крисга.ли тора включают насос между Е- и Р-крнгтггл603334 формула изобретения Составитель А. АнисимовТекред . Луговая Корректор ДМельниченко Тираж 559 Подписное Редактор Н. Потапова Заказ 676/63 Г 1 НИИИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 13035, Москва, Ж.35, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП Патент, г. Ужгород; ул. Гроектиая, 4заторами, и скорость работы указанных насосов регулируют таким образом, чтобы Е.крис. таллизатор оставался заполненным на 500 мл, В диссолвер добавляют дополнительно 1 л...
Способ получения 2-дейтеро-3-фтор -аланина или его солей
Номер патента: 626689
Опубликовано: 30.09.1978
Авторы: Мейер, Ульф-Хельге, Эдвард, Эрвин
МПК: C07C 101/08
Метки: 2-дейтеро-3-фтор, аланина, солей
...мл концентри 15рэванной водной гидроокиси аммония при20 С добавляют при тщательном перемешивании 18,35 г литийфтэрпируватгидрата. Полученную суспензию, нагревают доо1 2 О35-37 С (дэ растворения почти всеготвердого вещества) и раствор поддерживают при этой температуре в течение примерно 1,5 ч. Пэлученный раствор охлаждают до 10 С и к нему добавляют1,785 г бордейтерида натрия. Из полу 25ченного раствора потоком азота удаляютрастворенный аммиак. Температуру раствора при этом поддерживают 10-13 С втечение 1 ч, затем постепенно повышаютдо 25 С в течение 1 ч и выдерживаютоопри 28-33 С в течение 1,5 ч. Растворвь 1 паривают В вакууме при 35 С Йэ перефгонки роды, полученный раствор подкисляют примерно 80 мл 2,5 н. водногораствора соляной...
Способ непрерывного получения -аланина
Номер патента: 633469
Опубликовано: 15.11.1978
Авторы: Вольфганг, Дитер, Иоахим, Эрхард
МПК: C07C 101/08
Метки: аланина, непрерывного
...Реакционныйраствор отгонкой с мягким паром освобождают от аммиака и объединяют с щелочным гидролизным раствором, полученным на стадии получения натриевой сопи3 -апанича. Поскольку при осуществлении взаимодействия укаэанным образомне происходит никаких побочных реакций,практически вся выдепенная в качествепобочного продукта , Ь -иминодипропионовая кислота превращается в Ъ-аленин.Согласно изобретению общий выходцелевого продукта достигает примерно95 %. Благодари непрерывному проведению синтеза от акрипонитрила до натриевой соли-еленине в одну стадию отпадает необходимость в выделении промежуточного продукта - ф -аминопропионитрипа. Очень короткое время реакции делаетвозможным большие загрузки реагентовв расчете на реакционный...
Способ получения -или изомеров -аминокислот
Номер патента: 640659
Опубликовано: 30.12.1978
МПК: C07C 101/08
Метки: аминокислот, изомеров, или
...5 ве и обычно в пределах от 0,0001 до 5 вес.Ъ содержащегося металла, в расче- . те на содержание Ь-замешенной с(. ациламидоакриловой кислоты и/или ее солей.Необходимо предпринимать меры дляао избежания контакта катализатора или реакционной массы с окисляюшими веществами.В частности, принимается предосторожность с целью избежать контакта с кислородом. Предпочитается выполнять подго 45 товку к реакции гидрирования и фактическую реакцию в газах (других по сравнению с Нй), которые являются инертными и по отношению к реагентам и ката. изаторам, таких как азот или двуокись углерода.Асимметрическое гидрирование усиливается при наличии основания в реакцион ной массе. Хотя асимметрическое гндрирование может выполняться в реакционной массе,...
Способ получения -аминокислот
Номер патента: 763329
Опубликовано: 15.09.1980
Авторы: Арзаканян, Габриелян, Костанян, Матевосян, Хачатрян
МПК: C07C 101/08
Метки: аминокислот
...р и м е р 5 Т)Ь - с -аминоизовалерияновую кислоту получают, как в примере 1; в качестве галогенкарбоновой кислоты используют с -хлориэовалерияновую кислоту. Процесс ведут при 70-75 С. Выход 99 г (85 от теоретического). Содержание основного вещества 99,8.П р и м е р б. ЭЬ - О(, -аминокапроновую кислоту получают, как в примере 1 в качестве д- -галогенкарбоновой кислоты используют д; бромкапроновую кислоту. Процесс ведут при 85 ОС. Выход 110 г (85 от теоретического). Содержание основного вещества 99,7.П р и м е р 7, ЭЬ -Ы. -аминоуксусную кислоту получают, как в примере 1, процесс проводят в присутствии 0,14 моля циануровой кйслоты. Выход 65 г (86 от теоретического) . Содержание основного вещества 99,9.П р и м е р 8. 2 К " 3....
Способ разделения -аланина, 3-фтор -аланина или 2-дейтеро-3 фтораланина
Номер патента: 786887
Опубликовано: 07.12.1980
МПК: C07C 101/08
Метки: 2-дейтеро-3, 3-фтор, аланина, разделения, фтораланина
...экстракцией хлороформом, аводную фазу подкисляют при перемешива-нии 500 мл 2 н. НС 1 при 15-20 С. Через 15 мин удаляется предохраняющаягруппа, о чем свидетельствует растворение осажденного й-(1-метил-ацетилвинил)-2-дейтеро-З-фтор-О-аланина.После экстракции хлороформом для удаления 2,4-пентандиона, водную фазуосветляют активированным углем и фильтрат пропускают через 1,1 л смолыОоиех 50 юх 4 (Н форма), Колонку пропивают свободной от ионов хлора водой, 35затем продукт элюируют 0,5 н. гидроокисью аммония, собирают и концентрируют нингидрин-положительные фракции до тех пор, пока продукт не крис.таллизуется ( ) 150 мл). Смесь охлаж .дают до 5 С, выдерживают несколькочасов и отделяют кристаллический 2-дейтеро-З-фтор-О-аланнн,...
Способ получения -ацетил, -аланина
Номер патента: 1293171
Опубликовано: 28.02.1987
Авторы: Абрамов, Амирханян, Еланян, Матевосян, Мхитарьян
МПК: C07C 101/08
...на опытных установках в производственных условиях,Выделение целевого продукта осуществляют в два приема, Кристаллы В-ацетил-Р,Ь-аланина отделяют на центриФуге.В стеклянный реактор марки "Бдшах" емкостью 75 л снабженный мешалкой, термометром, мерником на 20 ли змеевиком для подогрева, помещают 10,07 кг (113 моль) Р,Ь-аланинаи 27,0 л (469,9 моль) уксусной кислоты. 11 ускают пар в змеевик и приперемешивании подогревают содержимое реактора до 48-50 С. Поддерживая эту температуру из меринка,прибавляют в течение 25-30 мин 14,13 л(141,25 моль) уксусного ангидрида.Затем содержимое аппарата переносятв вакуум-циркуляционный выпарнойаппарат марки "Яшах" с емкостью 25 ли производительностью 25 л/ч и отгоняют растворитель. На кубовый остаток,...
Способ получения амидов -аминокислот
Номер патента: 1316554
Опубликовано: 07.06.1987
Авторы: Ален, Альдо, Жак, Жан, Луи, Моник, Огюст, Режин, Робер, Эме, Эмиль
МПК: C07C 101/08
Метки: амидов, аминокислот
...смола по примеру 11 (3,0 г, 0,015 экв) добавляется в раствор й-аланина (5,35 г, 0,06 моль) в 36 мл смеси ДИФА вода-М-этилморфолин (1/3-; 1/3+1/3). После 17 ч пере 45 мешивания при комнатной температуре .производят фильтрацию. Смолу промывают последовательно дистиллированной водой, разбавленной соляной кислотой, водой этанолом и эфиром, а потом просушивают при пониженном давлении.З,Ь г этой смолы вводят в реакцию с раствором хлористого тионила (8 мл, О, 11 моль) и безводного диметилформамида (3 мл) в 40 мл безводного хлороформа. Смесь подогревают до 60 С в течение 6 ч при перемешивании, После фильтрации смолу промывают последовательно хлороформом, .безводным эфиром, а затем просушивают лрн пониженном давлении. Общая емкость...
Способ получения dl -ариламинокислот
Номер патента: 1468409
Опубликовано: 23.03.1989
Авторы: Золтан, Илона, Тибор, Шандор, Юлианна
МПК: C07C 101/08
Метки: ариламинокислот
...и добавляют к полученному раствору 95 г(Блажный Бес) никеля Ренея. Поглощение водорода прекращается через6-8 ч. Смесь встряхива 1 от при атмосферном давлении. Катализатор отфильтровывают и промывают однонориальным ра ство ром гидроокиси натрия,Фильтрат подкисляют концентрированной соляной кислотой до рН 3. Выпадающий в осадок белый кристаллически продукт Отфильтровывают и промывают холодной водой. В результатеполучают 152 г целевого соединения,Выход 803, т.пл. 187-89 С,П р и м е р 11. 5-Бензилгидантоин, 190 г (1 моль) 5-бензилиденгидантоина растворяют з 2 л однонормального раствора гидроокиси натрия идобавляют к полученному раствору40 г 5 Е-ного палладиезого катализатора на угле. Гидрирозание проводятз течение 4 ч, встряхивая реакционную...
Способ получения -аланина или метионина
Номер патента: 1500154
Опубликовано: 07.08.1989
Авторы: Ален, Жак, Жан, Луи, Моник, Огюст, Режин, Робер
МПК: C07C 101/08, C07C 149/247
...см.Для проведения гидролиза в него непрерывно подают раствор гидрооки си натрия с концентрацией 10,9 моль/л со скоростью 0,01 см /мин. Температуру реактора поддерживают на уровне 80 С.В результате гидролиза получают раствор аланина, содержащий: 0,88 М аланина (в форме натриевой соли);0,166 М гидроокиси натрия; 5,4 М аммиака.Часть полученного раствора со скоростью 0,9 см /мин рециркулируют на стадию гидратации (катализа), а остальную часть со скоростью О, 11 см /мин выводят из реактора гидролиза, обрабатывают реакционную смесь соляной кислотой для создания изоэлектрического состояния системы и выпавший в осадок алании отделяют фильтрацией. Выход аланина составляет 963.Чистоту аланина определяют тонкослойной.хроматографией на БО ,...
Способ получения -метилфенилаланина или бензилфенилаланина
Номер патента: 1532557
Опубликовано: 30.12.1989
Авторы: Григорьева, Корчагова, Крейле, Секацис, Силе, Славинская, Страутиня, Чипенс, Эглите
МПК: C07C 101/08
Метки: бензилфенилаланина, метилфенилаланина
...7,36,СНЮ, (179,2).Вйчислено,%: С 67,03 Н 7,31; Б 7,81.ЯМР-спектр идентичен полученному в. примере 1.П р и м е р. 4, В круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником, магнитной мешалкой и обогревом, помещают 5,73 г (21,3 ммоль) Б-бензоялфенилаланина и. 40 мл уксусного ангидрида. При интенсивном перемешивании 45 нагревают реакционную смесь до 85 С и выдерживают при этой температуре 50 мин. Затем жидкость упаривают до маслообразного остатка, 3 раза добавляют толуол и отгоняют азеотроп толу ол-уксусная кислота для удаления при-., месей уксусной кислоты, Получают маслообразное вещество, которое при стоянии в эксикаторе над Р О затвердевает. Получают 5,50 г вещества, к которому прибавляют 11,39 г .(66,59 ммоль) бензилброиида (моляряое...