00 — МПК (original) (raw)

Электрохимический способ получения ронгалита

Номер патента: 303317

Опубликовано: 01.01.1971

МПК: C07C 145/00

...от катодного пространства диафрагмой из алунда с пористостью 62/ В катодное и анодное пространство заливают раствор формальдегидбисульфита цинка концентрацией 2,0 г леоль/л, Процесс электролиза проводят при катодной плотности тока 8 а/дся 2 и температуре 95 С. Раствор в катодном пространстве перемешиваеот пропсллерной мешалкой, совершающей 390 об/,циее. В этнх условиях прп расстоянии между электродами 4,5 слю и толщипе диафрагмы 4 льи устанавливают напряжение 3,9 в. Для предотвращения нежелательного сппексеепя р 1-1 раствора, обусловленного протеканием реакции на аноде, в анодное пространство вводят гидрат окиси цинка в количестве, эквивалептпом количеству образующейся на аноде кислоты в расчете на 100"-ный выход по току. В указанных...

Способ получения -трихлорметансульфениламида карбоновой кислоты

Номер патента: 443028

Опубликовано: 15.09.1974

Авторы: Безверхий, Коваль, Кремлев, Тарасенко

МПК: C07C 145/00

Метки: карбоновой, кислоты, трихлорметансульфениламида

...в три раза,Кроме того, предложенный способ универсален, позволяет расширить ассортимент готового продукта, т. е. получать Я-трихлорметансульфениламиды ароматических карбоновых кислот - не описанные в литературе сос. динения с высоким выходом (82 - 86%).Пример 1, Получение 1 ч-бензоилтрцхлорметансульфениламида (1) К раствору 12,1 г (0,1 г моль) бензамида в 0 мл диметилформамида прибавляют 9 г443028 СН СОЮ 113-СС 1 Предмет изобретения 20 0ип- СП 5 С 6 П 4 - С - ХНГС 1 С - 8 Составитель Т. КалининаТехред Т. Миронова Корректор И. Позияковская Редактор Е, Хорнпа Заказ 829,5 Изд.1116 Тираж 506 Подписанное 11 П 1 ЛИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, К, Раушская наб., д,...

Способ получения -ацил-трихлорметилсульфенил-арил(алкил) сульфониламидов

Номер патента: 449044

Опубликовано: 05.11.1974

Авторы: Ицкова, Мандельбаум, Широкова

МПК: C07C 145/00

Метки: ацил-трихлорметилсульфенил-арил(алкил, сульфониламидов

...смеси 4 час, охлаждают, выпавший осадок отфильтровывают, промывают маточник содовым раствором, отгоняют растворитель и кристаллический продукт перекристаллизовывают из гептана, , Получают 18 г целевого продукта, показатели которого приведены в таблице 1 соедикение 8).10 Аналогично получают соединения, приведенные в таблице.449044 Сосгавнтель Н.ГазаловаРедактор З,Горбунова ТехредИ,КарандашоваКорректор 3,Тарасова Заказ /У 6Изд. М З ТиРаж 506 Подннсное Ц 1 И 111 Государственного комитета Совета Министров СССР ио делам изобретений и открытий Москва, 3035, Раушская наб., 4 Предприятие 1 атент, Москва, Г 59, Бережковская наб., 24 Предмет изобретения Способ получения Ч -ацил- Я -грихлорметилсульфенил- Я -арил(алкил) -сульфониламидов общей...

Способ получения -алканоил (ароил)-алкан(арен) сульфонилтрихлорметан-сульфинамидинов

Номер патента: 450794

Опубликовано: 25.11.1974

Авторы: Коваль, Кремлев, Тарасенко

МПК: C07C 145/00

Метки: алканоил, ароил)-алкан(арен, сульфонилтрихлорметан-сульфинамидинов

...К,5-диметилбензоил - К-бензолсульфонилтрихлорметансульфинамидина (6).Из 0,01 моль (3,01 г) К,5-диметилбензоилтрихлорметансульфениламида и 0,01 моль(2,5 г) натрийхлорамида бензолсульфокислоты получают 1,84 г (61%) от теоретического)соединения 6, которое представляет собой бесцветное кристаллическое вещество, т. пл.141 в 1 С.Найдено, %: К 6,42; С 1 23,61; Э 449.С 16 Н 15 С 13 К 20332.Вычислено, о/о: К 6,18; С 1 24,00; Э 453,8.П р и м е р 7. Получение К-ароил-К-метансульфонилтрихлорметансульфинамидина (7) .К суспензии 0,01 моль (2,7 г) К-бензоилтрихлорметансульфениламида в 50 мл ацетонаприбавляют 0,01 моль (1,73 г) натрийхлорамида метансульфокислоты. Через 10 час реакционную смесь фильтруют, осадок на фильтре промывают ацетоном и получают...

Способ получения солей перфторалкилсульфиновых кислот

Номер патента: 503858

Опубликовано: 25.02.1976

Авторы: Назеретян, Ягупольский

МПК: C07C 145/00

Метки: кислот, перфторалкилсульфиновых, солей

...среде. Выходцелевого продукта 85-91%,очноземельного метал ного растворителя с последуюнием целевого продукта известм, Выход целевого продукта ии 20 П да на при п суль этомр и м е р К суспентрия в 60 мл метанеремешивании 5,0 гфонилазида в 40 млза 48 час выделяетсе количество азота,ола добавляют трифторметилметанола. При стехиометрихарактерный лазида исчеческозапах зает, К ост трифторметилсульфо Растворитель отгоня атку добавляют ацет фторид и избыток аз н отгоняют в вакуум оли трифторметилсуль 9 г (96% от теорет ют в вакууме,он, отфильтровы пособа являет- восстановления знилфторидов,.п 1 ии происходит ом данного с ость его для фторалкилсуль 1 условиях реак эших перфтора ответству юши упрошения прособ получени Недостаткся...

Способ получения о-нитрофенилсульфенилхлорида

Номер патента: 531803

Опубликовано: 15.10.1976

Авторы: Вегнер, Чипенс, Штейнберг

МПК: C07C 145/00

Метки: о-нитрофенилсульфенилхлорида

...без предварительной суш":.Процес хлорирования легко управляем по температурному режиму, побочные продукты не образуются, хлорирование о,о-дццитродифенилдисульфида доспгает 100%, что позволяет выделять чистый продукт путем кристаллизации непосредственно цз реакционной массы, Выход чистого продукта с температурой плавлен;я 74.5 - 75 С не менее 83,5 ос, остальная часть (15,5 оз) плавится прц 69 - 72 С.Пример 1. В 3-х горловую колбу, снабженную обратным холодильником, газоотводцым с етчикоъ, хехацичсско мешал,Ой и термометром загружают о,о-дцццтродцфенцлдисульфцд 154,2 г (0,5 моль) хлористый метилсц 225 мл, хлористый сульфурил 47 мл (78 г;0,575 моль).Реакционную массу перемешиваот в течение 10 миц., температуру поднимают до 40 С и...

Способ получения о-нитрофенилсульфениламинокислот

Номер патента: 569566

Опубликовано: 25.08.1977

Авторы: Вегнер, Восекална, Чипенс

МПК: C07C 145/00

Метки: о-нитрофенилсульфениламинокислот

...группыработают при больших значениях рН - от12 цо 9,0.Настоящий способ применим для получения большинства природных аминокислот,П р и м е р 1. 13 1 г (0,10 моль)Ь -лейцинаислользуют пооепврвт фирмы22Реанал" с Щ 13,75 (С,0; 6 н,соляная кислота)1 суспенцируют в 100 млдиоксана н добавляют 2 н. водный раствор гипроксида натрия до рН 11,0 (примерно 50 мл, 0,1 моль), К полученному раствору с постоянной скоростью (2 мл/мин)64соляная кислота) суспендируют в 100 мл диоксана и добавляют 2 и, водный раствор гидроксида натрия до рН 12,0 (примерно 85 мл, 0,17 моль. Далее процесс ведут аналогично примеру 1 регулируя рН реакционной среды согласно графику.Выход НФС- Ь -тирозина 31,4-32,8 го(94-8%); т.пл.209 С с разложением; АЗ 38,7 (С=2; метанол),Способ...

Дихлорсульфен ацетилена в качестве промежуточного продукта для синтеза противозадирно-противоизносных присадок к смазочным маслам

Номер патента: 670566

Опубликовано: 30.06.1979

Авторы: Балин, Веретенова

МПК: C07C 145/00

Метки: ацетилена, дихлорсульфен, качестве, маслам, присадок, продукта, промежуточного, противозадирно-противоизносных, синтеза, смазочным

...прибавляя воду к кар670566 Показатели ЧЕМ КонцентраПродукт суммарной формулы ция в маслеИА, вес, с; Ркр,кгОПИ С 2 Н 24 С 13, (пример 2) С)4 Н 24 С 1434 (пример 3) С 22 Н 4,С 1434 (пример 4) 89 112 100 65 73 69 282 355 355 С 12 Н 24 С 1;32 (пример 2) С)4 Н 2,С 1434 (пример 3) С 22 Н 42 С 143 (пример 4) 1 О 10 10 100 158 126 72 92 89 316501447 Формула изобретения Составитель Т. Левашова Редактор Г. Прусова Техред Н. Строганова Корректор Е. ХмелеваЗаказ 1526/8 Изд. Мв 411 Тираж 521 ЦНИИПИ НПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений п открытий 113035, Москва, М(-35, Раушская наб., д. 45Подписное Типография, пр. Сапунова, 2 биду кальп 1)1, Г 1 срсд 1 Ода 1011 в релкц)1- ную колбу ацетилен осушают и очищая)т пропусканием...

Способ получения ронгалита

Номер патента: 941356

Опубликовано: 07.07.1982

Авторы: Александрова, Буданов, Макаров, Поленов

МПК: C07C 145/00

Метки: ронгалита

...90 + 1 ОС, выдерживают 40 мин затем вынимают иэ термостата и охлаждают на воздухе, Получают суспензию гидроокиси цинка вводном растворе ронгалита, имеющей рН 4,2. Добавляют 1 нраствор едкого натра до рН 7,2 и осуществляют Фильтрацию на воронке Бюхнера. Получают 20,2-ный раствор ронгалита, имекиций плотность 1,165 г/см. Отбирают 100 мл этого раствора в колбу для упаривания и добавляют 0,432 г технического Иа 08 9 Н)0(0,6 от веса ронгалита в расчете на БаЯ). Колбу для упаривания соединяют с вакуумирующей системой, создают разряжение О 0 600 мм рт.ст., йагревают до 70 С и упаривают в течение 80 мин. По окончании упаривания давление в системе выравнивают с атмосферным, колбу охлаждают до комнатной температуры и 65 извлекают иэ нее...

Способ стабилизации трихлорметансульфенилхлорида

Номер патента: 1051070

Опубликовано: 30.10.1983

Авторы: Емельянов, Либман, Раскина

МПК: C07C 145/00

Метки: стабилизации, трихлорметансульфенилхлорида

...0,04 0,6 вес,%,3 1051070 4 держивают 20 сут при комнатной темпе,0045 г (0,01%) хлорного железа й ратуре. После выдержки содержание 0,135 г (0,3) 2-етилгексилметилфосфо- ТХМСХ остается неизменным. новоЯ кислоты. Реакционную смесь нагреП р и м е р 7 (сравнительный). вают до 100 С и выдерживают при этой В реакционный сосуд загружают 45 гтемпературе 10 ч, После выдержки сои добавляют 0,0045 г (0,0 фРрм) держание ТХМСХ в реакционной смеси не хлорного железа. Реакционную смесь изЫеняе тся,нагревают при перемешивании до 100 фСи выдерживают при этой температуре Таким образом, предлагаемый способ 10 ч,После выдержки содержание ТХСщ 1 о позволяет избежать потерь ТХМСХ при снизилось с 98 до 69%, использовании его в различных синтезахП р и м е р...

Способ очистки перхлорметилмеркаптана

Номер патента: 1051071

Опубликовано: 30.10.1983

Авторы: Евтеева, Либман, Раскина

МПК: C07C 145/00

Метки: перхлорметилмеркаптана

...очищенный раствор хло иданатрия может быть использован приэлектролитическом получении хлора икаустика, ПХММ при рабочих температурах в реакцию с сульфидом натрияне вступает.Таким образом, используя сульфиднатрия удается полностью разрушитьмонохлористую серу и сохранить ПХММ1 О Способ очистки ПХММ позволяетполучить продукт, содержащий основного вещества не менее 994, а такжеотличается от известных способов тем,что образующиеся отходы находят при 15 менение в народном хозяйстве.Способ осуществляется следующимобразом.В четырехгорлую колбу, снабженнуюэффективной мешалкой, обратным холо 20 дильником, термометром и капельнойворонкой, загружают смесь 118,5 гПХММ и 1,5 г монохлористой серы. Колбу помещают в охлаждающую баню и выдерживают...

Способ очистки трихлорметансульфенилхлорида

Номер патента: 1074864

Опубликовано: 23.02.1984

Авторы: Кечер, Комарова, Кочеткова, Либман, Простякова

МПК: C07C 145/00

Метки: трихлорметансульфенилхлорида

...соляной кислоте - концентрацией 20 -40 мас.%,Кроме. того, используют концентрированнуюсоляную кислоту, содержащую 1 - 20 мас,%серной кислоты.П р и м е р. В четырехгорлую стекляннуюколбу, снабженную мешалкой, термометром,двухсекционным обратным холодильником ибарботером для ввода хлора, вносят 63 гТХМСХ.сырца, содержащего 7% ЗС 1 з и 0,3%ЗС 1 з (но ГЖХ), и 25 мл соляной кислоты. (д = 1,18).Нижнюю секцию холодильника охлаждаютводой, а верхнюю - охлаждающей смесью стемпературой - 40 С,При интенсивном перемешивании в колбувводят газообразный хлор со скоростью,0,4 г/мин в течение 30 мин, при этом температура реакционной смеси поднимается до 35 С,Реакционную смесь переносят в делительнуюворонку, нижний органический слой, представляющий...

Способ получения производных аминосульфенилхлорида

Номер патента: 1243621

Опубликовано: 07.07.1986

Авторы: Акира, Нобуоси, Такаси, Текеси

МПК: C07C 145/00

Метки: аминосульфенилхлорида, производных

...бис(метоксикарбонилметил)аминосульфенилхлоридаПовторялась та же процедура, чтои в примере 1 за исключением того,что вместо этилиминодиацетата использовался метилиминодиацетат. Такимобразом получают указанное соединение в маслянистом состоянии.Спектр 11 МР данного соединения в СОС 13является следующим; 5 3,78 млн,дол.(с 6 Н), 8 4,29 млн.дол. (с., 4 Н).П р и м е р 5. Получение бис(циклогексилоксикарбонилметил)аминосульфенилхлорида,Псвторялась та же процедура, чтои в примере 1, за исключением того,что вместо этилиминодиацетата исполь.зовался циклогексилиминодиацетат. Таким образом в маслянистом состоянииполучалось указанное соединение.Спектр ЯМР данного соединения в СПС 1является следующим: о 1,0-2,2 млн,дол.(м., 20 Н), 3 425 млн.дол,(с 4...

Способ получения эфиров 2, 2, 2-трихлор-1-оксиэтилсульфиновой кислоты

Номер патента: 1479453

Опубликовано: 15.05.1989

Авторы: Байрес, Вильданова, Иванов

МПК: C07C 145/00

Метки: 2-трихлор-1-оксиэтилсульфиновой, кислоты, эфиров

...55ного эфира 1-окси,2,2-трихлор-этилсульфиновой кислоты.К смеси 46,65 г (0,316 м) хлораля и 32,59 г БГЛ.,(0,316 м) при перемепивании н токе аргона при -15 С,оприкапывают 38,03 г (0,632 м) пропанола. По окончании прикапываниясмесь перемешивают в течение 3 ч прио о25 С и 1 ч при 40 Г дпя удаленияНС 1, После двух раэгонок выделяют32,17 г (40%) пропилового эфира1-окси,2,2-трихпорэтилсульфиновойкислоты, Т,кип. 51-52 С (1 О мм),пр 1,4531.Найдено,%: С 24,5; Н 3,7;С 1 44,0; Б 13,6,С.НС 1,О,Б.Вычисленд,%: С 24,64; Н 3,69;С 1 43 73. Б 13 14ИК-спектр Я,см ): 3400 (ОН);О1105 (- БОР); 820 (Г-С 1),Спектр ПМР (СС 1 Р, м,.д.):1,43-1,66 т. (ЗН, СН-С); 2,062643 м, (2 Н, С-СН, -С); 4,03-4,56 м.(ЗН, 0-СН ; Н-С); 5,23 с (1 Н, ОН),П р и м е р 4....