10 — МПК (original) (raw)

Способ получения хлорсодержащих дифенолов

Номер патента: 232980

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Колесников, Московский, Робас, Смирнова

МПК: C07B 39/00, C07C 147/10, C07C 39/367 ...

...добавляют 28,3 г (0,21 моль) сульфурилхлорида, молярное соотношение компонентов составляет соответственно 1: 2,1, Условия синтеза ДХС аналогичны примеру 1. После окончания реакции продукт выкристаллизовывают из реакционной массы в виде белых кристаллов. Выход отфильтрованного промытого водой ДХС 70% . После перекристаллизации из 50 О/о-ной уксусной кислоты с добавлением соляной кислоты выход ДХС 57%.Выход технического продукта из реакционной массы можно повысить, нейтрализуя уксусную кислоту аммиаком,Найдено, С 45 21; 45 31; Н 2 71; 2 77; С 1 22,34; 22,39; 8 10,08; 9,95; М 327, 328 (криоскопия в диоксане).СдНвС 1280.Вычислено, %,: С 45,3; Н 2,51; С 1 22,3;8 10,03; М 319,16. 510 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 4П р и м е р 4. С и...

Способ получения 3, 3″-дихлор-4, 4″диоксидифенилсульфона

Номер патента: 595303

Опубликовано: 28.02.1978

Авторы: Колобов, Миронов, Москвичев, Фарберов

МПК: C07C 147/10

Метки: 3-дихлор-4, 4"диоксидифенилсульфона

...состоящим в том, что процесс проводят в смеси диметилсульфоксида и воды,взятых в объемном соотношении 15: (1 - ;3) ипри температуре 120 - 140 С, предпочтительно при молярном соотношении сульфона ищелочи, равном 1: (4,5 - 6). Выход целевогопродукта - 81 - 82% .Отличительным признаком способа является проведениеи исульфоксида и в бъотношении 15: ( ошении сульфона и ) 20 -140 С.Пример 1. В стальной автоклав загружают 13,5 г (0,038 воль) 3,3,4,4-тетрахлордифенилсульфона, 6,8 г (0,171 моль) едкогопатра, 23 мл диметилсульфоксида и 1,5 млводы. Реакционную смесь нагревают, перемешивая при 135 С в течение 2 ч, и затемохлаждают, 11 родукт, представляющий собойраствор динатриевой соли 3,3-дихлор,4-диоксидифенилсульфона, разбавляют...

Способ получения п-ацетаминофенилоксиметилсульфона

Номер патента: 627125

Опубликовано: 05.10.1978

Автор: Михеева

МПК: C07C 147/10

Метки: п-ацетаминофенилоксиметилсульфона

...борной или Фосфорной кислоты при 1015 СКатализатор используют предпочтиельно в количестве 10 мол. от взяй н-ацетаминофенилсульфнновой кисты. Отличительным признаком способаявляется проведение процесса в присутствии катализатора - борной или 1 О Фосфорной кислоты предпочтительно вколичестве 10 мол. от. взятой и-ацетаминоенилсульфиновой( кислоты при10-15 С.Процесс осуществляют по схеме: 6к-СН СОНИ-С,)( ьОН+СН,Ок-СНзСОМН-С(Я 460 СИ 0 Иреакции 10 мин. Выход целевогокта 98; т.пл. 175 С (разл,).П р и м е р. Смесь 5 г п-ацетаминофенилсульфиновой кислоты, 25 мл(на 0,1 моль сульфиновой кислоты 15 0,01 моль фосфорной или борной кислоты) перемешивают при 10-15 С 5 мин ик смеси при этой температуре приливают 4 мл 40-ного водного раствора627125...

Способ очистки диоксидифенилсульфона

Номер патента: 956468

Опубликовано: 07.09.1982

Авторы: Алексеева, Бестужева, Обручников

МПК: C07C 147/10

Метки: диоксидифенилсульфона

...ченного на Новомосковском заводе органического синтеза и имеющего следующий состав: 4,4 -диоксидифенилсульфона до 60, влаги до 20, смолообразных и окрашенных примесей до 15 и до 5 неокрашенных примесей.П р и м е р 1. 25 г технического диоксидифенилсульфона растворяют при нагревании в 500 г 6-ного водного раствора хлористого натрия. Добавляют 2,5 г гумбрина (отбеливающей земли). После кипячения 2-3 мин раствор фильтруют на воронке горячего фильтрования. При охлаждении из маточного раствора выпадает очищенный От смолообразных продуктов диоксидифенилсульфон. После дополнительной перекристаллизации из воды в присутствии 2,5 г активированного угля и 1,2 г едкого натра получают практическичистый продукт 4,4 -диоксидифенилсульфон, имеющий...

Способ получения технического диоксидифенилсульфона

Номер патента: 1421737

Опубликовано: 07.09.1988

Авторы: Аскарова, Гончаренко, Досовицкий, Зайцева, Имас, Суханова, Хахин, Цевелев, Юрлов

МПК: C07C 147/10

Метки: диоксидифенилсульфона, технического

...размешивании загружают 472 мас.ч. фенолав пересчете на 100%, нагревают доо80 С и медленно придают 132,5 мас.ч,92,6%-ной серной кислоты с такимрасчетом, чтобы температура массы поднималась не быстрее 1 С в 1 мин.Смесь подогревают до 105 С и выдерживают 2 ч при этой температуре и разме. шивании, Затем температуру реакционной массы поднимают за 3 ч до 155 Си продолжают нагрев до 165 С в течеоние 5 ч. При этой температуре в ап"парате создают разрежение (остаточ"ное давление не выше 80 мм рт.ст.)и продолжают подъем температуры до190 С еще в течение 5 ч, При этоммасса загустевает, с трудом эвакуируется из аппарата на воду. После. выделения получают 236 мас.ч. технического диоксидифенилсульфона с т.пл.200 С,содержанием фенола 1,5%, Выход...