C07c 169/08 — C07C 169/08 — МПК (original) (raw)
Способ получения 3-циклопентилокси7 -метил-3, 16, 17 триоксиэстратриена
Номер патента: 437279
Опубликовано: 25.07.1974
МПК: C07C 169/08
Метки: 3-циклопентилокси7, метил-3, триоксиэстратриена
...этерификации их циклопентанолом.-Ьцил О остаток представляет алифатической карбоСоставитель В. Пастухова Редактор О, Кузнецова Техред А. Дроздова Корректор Л. ЦарьковаИзд.119 Тираж 506 Подписпосударственпого комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытийМосква, Ж.35, Раушская наб., д. 4/5 каз 3426/5Ц 11 ИИПИ Г Типография, пр Сапунова, в П р и м е р 1. Раствор 1,50 г 3-циклопентилсксио.-метил - 16 а-ацетокси- оксо-Л "1"ь эстратриена в 70 мл абсолютного тетрагидрофурана прибавляют по каплям при температуре около 5 - 10 С к суспензии 600 мг литийалюиинийгидрида в 30 мл абсолютного тетрагидрофурана, ополаскивают 50 мл тетрагидрофурана и кипятят реакционную смесь в течение 4 час с обратным холодильником. К охлажденной...
Способ получения 3-циклопентилокси-7 -метил-3, 16, 17 триоксиэстратриенов
Номер патента: 447884
Опубликовано: 25.10.1974
МПК: C07C 169/08
Метки: 3-циклопентилокси-7, метил-3, триоксиэстратриенов
...известным способом. 5Исходные соединения могут быть получены известными методами из соответствующих,3. оксисоединений путем этерификации циклопентанолом.Пример 1, К суспензии 2,85 г литийалю минийгидрида в 285 мл тетратидрофурана прибавляют при температуре около 10 - 15 С раствор 7,7 г З-циклопентилоксиа-метила, 17 а-эпоксиР-ацетокси-Лз(1 О 1-эстратриена в 285 мл тетрагидрофурана и кипятят при обмы вании тетрагидрофураном (140 мл) в течение 2 час с обратным холодильником. При температуре около 10 С осторожно вводят 30 мл этилацетата, затем 550 мл 2 и. соляной кислоты и потом 1 л хлороформа, перемешивают 10 мин при комнатной температуре и отделяют органический слой. Экстракт промывают водой, сушат над сульфатом натрия и:выпаривают...
Способ получения 3-циклопентилового эфира7а-метил-3, 16а, п триокси-аз. сю) эстратриепа или его 16, 17-диацетатов
Номер патента: 450404
Опубликовано: 15.11.1974
МПК: C07C 169/08
Метки: 16а, 17-диацетатов, 3-циклопентилового, с(ю, триокси-аз, эстратриепа, эфира7а-метил-3
...16,17-диоксисоединение может быть превращено, если это желательно, известными способами в диацетат.П р и м е р 1. Суспензию 7,50 г карбоната калия в 7,25 мл бромида циклопентила обрабатывают при комнатной температуре и перемешивании, раствором 5,00 г 3,16 а,17 а-триоксиа-метил-Л 0 О-эстрариена в 150 мл этанола и кипятят с обратным холодильником в течение 16 ч. Охлажденную смесь выливают в примерно 600 мл смеси воды со льдом и экстрагируют двумя порциями хлороформа, Органические соли последовательно промывают водой, 2 н. соляной кислотой, водой, 1 н. раствором едкого натра и водой, сушат и выпаривают в вакууме, создаваемом водоструйным насосом. Получаемый при этом сырой продукт хроматографируют на силикагеле и получают чистый...
Способ получения 17 -этинилэстриолов
Номер патента: 450405
Опубликовано: 15.11.1974
МПК: C07C 169/08
Метки: этинилэстриолов
...по каплям. Реакционную смесь нагревают с обратным холодильником в течение 24 ч в атмосфере азота, затем охлаждают до 0 С, Осторожно прибавляют около 750 мл насыщенного раствора хлористого аммония, затем равный объем воды. Органический слой экстрагируют этилацетатом, экстракт отделяют и промывают последовательно водой и 5/,-ным насыщенным раствором хлористого натрия. Раствор высушивают и растворители упаривают в вакууме. Полученный остаток растирают в порошок примерно с 1 л кипящего гексана и гексановый экстракт отбрасывают, Нераство. римый остаток растворяют примерно в 1500 мл ацетона, к которому добавляют 5 мл 70-ного водного раствора хлорной кислоты, Раствор переносят в колбу, содержимое которой перемешивают магнитной мешалкой...
Способ получения эстрадиола
Номер патента: 445274
Опубликовано: 25.11.1975
Авторы: Голубовская, Пивницкий, Черкасов
МПК: C07C 169/08
Метки: эстрадиола
...состоит в действии на раствор 3-метилового эфира эстрадиола в простом эфире, например 1, 2-диметоксиэтане, легкодоступного жидкого комплекса лития с аммиаком примерного состава 11 4 КН, при температуре окружающей среды в течение 3 - 4 час., причем целевой продукт выделяется известными приемами с выходом 88%. Метод технологически прост ц требует небольшой затраты реагентов, так как избыток литий-аммиачного комплекса может быть механически отделен после окончания процесса и использован для аналогичных реакций.П р и м е р. К раствору 1,7 г мстпловогоэфира эстрадиола в 60 мл абсолютного 1,2- диметоксцэтана прибавляют 34 мл литий-аммиачного комплекса (црцготовлец пропусканием газообразного аммиака цад 1,5 г металлического лития) ц двуслойцую...