С атомом углерода по меньшей мере одной из оксиминогрупп, входящим в кольцо, кроме шестичленного ароматического кольца — C07C 251/44 — МПК (original) (raw)
Способ получения циклогексаноноксима
Номер патента: 77399
Опубликовано: 01.01.1949
Авторы: Зябрева, Кренцель, Наметкин
МПК: C07C 249/10, C07C 251/44
Метки: циклогексаноноксима
...и ЗбОг измельченного льда. Смесь корошо персмешнвают н едленно приливают к ней 220 г 35 ое-ного раствора б 1:сульф 1 та натрия, поддерживая температуру смеси от 0 до 2; пропускаот в нее серннстыЙ Газ до пояВления клслОЙ реакции на бумажку конГО. К 00- разовавшемуся раствору натриевой соли Гидро;с 11 лН-дисульВоната приоавля 10 т 1 б 02 кцеирироанНОЙ солой кислоты, по;1 дсрживают прн этом температуру смеси не выше 4, тотчас же при перемешнванин и Оклаждении приоаВляют заранее приГОтовленн 1,Й раствор 402 нитроцнклогексана в водном растворе едкого натра, Пос,е часовогоЛе 399 перемешиваиия смеси, реакция восстановления практически закацчиваегся. Смес 1 нейтрализуют при охлахкдеиии едиим натром до реакции на лакмус, и выделившийся...
Способ получения циклогексаноноксима
Номер патента: 121446
Опубликовано: 01.01.1959
Авторы: Рубинская, Цымбал, Шмидт
МПК: C07C 249/08, C07C 251/44
Метки: циклогексаноноксима
...колонны окисления циклогексана реакционную смесь в количестве 200 вес. ч содержащую, например, циклогексана 907 о, циклогексанона 3",о; адипиновой кислоты 1"о; эфиров и х-масел 3%; циклогексанола 3.о освобождают фильтрацией от адипиновой кислоты и обрабатывают небольшим избытком против расчетного гидросиламинсульфата (растворенным в 100 вес. ч. воды) при комнатной температуре и перемешивании.Затем, не прекращая перемешивания, в реакционную смесь вводят в течение 90 мин. 25%-ный аммиак до слабощелочной реакции. По прекращении перемешивания смесь расслаивается на два слоя: верхний - органический, содержащий циклогексан, циклогексанол, эфиры и х-масла и циклогексаноноксим и нижний - водный, содержащий сульфат аммония. Водный слой отделяют,...
Способ получения циклододеканоноксима
Номер патента: 139317
Опубликовано: 01.01.1961
Автор: Захаркин
МПК: C07C 249/06, C07C 251/44
Метки: циклододеканоноксима
...ц ристым нитрозилом циклододекадиенонок в циклододеканонокс Исходный цикл циклотримеризации б катализаторах и явл Пример. 162 стом метилене (хло растворителе) и при пропускают ток хл поглощения 50 г хло в небольшом вакуу хлороксим от избыт ствующего растворит но отфильтровывать дварительной отгон гептана или водного оксима с т. пл. 114 Найдено в %: Вычислено в % для7407/23 в Комитет по делам изобретенийовете Министров СССР не изобретений13 за 1961 г139217 30 г хлорциклододеканоноксима растворяют в спирте и гидрируют над катализатором Рс 1(Ва 304) при атмосферном давлении и комнатной температуре. Гидрирование можно вести так же на катализаторе из РЮ или никеля Ренея (в этом случае в присутствии слабого основания для связывания хлористого...
Способ получения циклогексаноноксима
Номер патента: 140796
Опубликовано: 01.01.1961
Авторы: Антипина, Казарновский
МПК: C07C 249/04, C07C 251/44
Метки: циклогексаноноксима
...и открытийпри Совете Министров СССРМосква, Центр, М. Черкасский пер., д. 2 Я. Объем 0,18 изд. л. Цена 4 копТипография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Петровка, 14.П р и м е р 2. Берут соответствующие количества реагентов, как и в примере 1 и получают 450 вес ч, реакционной массы, которую четырех- кратно экстрагируют циклогексаном, взятом в количестве 900 вес. ч. После разделения органический слой составляет 1000 вес. ч., водный - 350. В водном слое найдено в вес. ч. циклогексаноноксима - 1,5, свободного циклогексиламина - 1, связанного циклогексиламина - 5,5 циклогексанона - 1,5 и вольфрама натрия - 5,2. В экстракте содержится (в вес. ч,): циклогексаноноксима - 91, циклогексанона - 4 и...
150493
Номер патента: 150493
Опубликовано: 01.01.1962
МПК: C07C 249/10, C07C 251/44, C25B 3/04 ...
Метки: 150493
...К перво добавляют 2 части воды, ко второму - 1 часть.Метанольные или метанольно-водные растворы ни насыщают аммиаком, при этом образуются аммонийна логексана и возрастает электропроводность,Указанный раствор нитроциклогексана под янного тока в электролизере без диафрагмы сми при плотности тока 5 - 10 а/дм 2. Количествше расчетного, а именно 500 в 7 а/час наЭлектролиз проводят при температуре кипеникомнатной или пониженной температуре.Ло 150493В первом случае электролизер снабжают обратным холодильнрком и электроды располагают в нижней части ванны, при этом образующиеся на электродах пузырьки пара в достаточной мере перемешивают раствор.Во втором случае холодильник в виде змеевика размещают внутри ванны. Перемешивание раствора над...
168305
Номер патента: 168305
Опубликовано: 01.01.1965
МПК: C07C 249/08, C07C 251/44
Метки: 168305
...клав нагревают в течение 4 час при 1 130 С. Твердый продукт фильтруют и пр вают метиловым спиртом. Г 1 олучают 60 г ход 55,5%) циклододеканоноксима с т, 130 в 1 С и 40 г циклододеканона с т.59 - 60 С. Омл ают а с л за- тех- Авто 20 - омы(выпл.пл. дмет изобретения каноноксима оксиламина,упрощения односпиртоодпасная группа Лб 52 Известен способ получения циклододеканоноксима из циклододеканона и солей гидроксиламина, осуществляемый в спиртовой среде в присутствии оснований,С целью упрощения процессы и возможности проведения его в отсутствии оснований, предлагается взаимодействие циклододеканона с солями гидроксиламина проводить в водноспиртовой или водной среде. В качестве спиртов можно применять метиловый, этиловый, пропиловый и...
173777
Номер патента: 173777
Опубликовано: 01.01.1965
МПК: C07C 249/10, C07C 251/44
Метки: 173777
...Реакцию проводят в 10 - 25%-ной серной или соляной кислоте при температуре 4 - 8 С, а полученный циклогексаноноксим выделяют из реакционной смеси высаливанием сульфатом аммония, натрия или калия.Иа- или К-соль нитроциклогексана получают из предварительно отмытого серной кислотой нитроциклогексана путем нагревания его с раствором 1 чаОН или КОН при 85 - 95 С и соотношении щелочи и нитроциклогексана соответственно 1 - 1,1 моль на 1 моль.Циклогексаноноксим выделяют из реакционной массы путем экстрагирования циклогексаном. Нитроциклогексан отмывают от нитрофенолов 20 - 25%-ной серной кислотой прнормальной температуре,173777 Предмет изобретения Составитель Г. М. ШагаловаРсдактор Л, Г, Герасимова Текред А, А. Камышникова Корректор О. И....
Способ получения хлоргидрата циклододеканоноксима
Номер патента: 174629
Опубликовано: 01.01.1965
Авторы: Государственный, Продуктов, Проектный
МПК: C07C 249/06, C07C 251/44
Метки: хлоргидрата, циклододеканоноксима
...Техред Т. П. Курилко Корректор Г. П. Зимина Заказ 2868/11 Тираж 575 Формат бум. 60 Х 90/з Объем 0,21 изд. л. Цена 5 кои. ЦНИИПИ Государственного комитета по делал изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4.Типография, пр. Сапуг она, 2. Выделение хлоргидрата циклододеканоноксима из раствора протекает в другом аппарате путем продувки реакционного раствора инертным газом с последующим фильтрованием кристаллов хлоргидрата циклододеканоноксима и промывки последних чистым СС 1,.Маточный раствор вместе с промывным СС 1 укрепляется циклододеканом до необходимой концентрации, охлаждается з теплосоменнике и возвращается в фотореактор.Газы, выделяющиеся при продувке реакционного раствора, также рециркулируют.Способ получения...
Со ан ссср и кемеровский научно-исследовательский институт химической промышленности
Номер патента: 186490
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Институт, Ливен, Матвеев, Шитова
МПК: C07B 33/00, C07C 249/04, C07C 251/44 ...
Метки: институт, кемеровский, научно-исследовательский, промышленности, ссср, химической
...ния цик в спирто гоигийся ты целев очной сре Циклогексаноноксим является исходным сырьем для получения капролактама.Известен способ получения циклогексаноноксима путем окисления циклогексилгидроксиламина молекулярным кислородом В присутствии катализатора - солей металлов или чистых металлов 1 и Ъ 1 П гр, таблицы Менделеева в среде органического растворителя, например метанола, диоксана. Выход целевого продукта при таком способе бб - 90% (от теоретического),Особенностью предложенного способа я ется то, что окисление ведут в щелочной с Это позволяет повысить чистоту целевого продукта.П р и м е р 1, 100 мл 0,1 М раствора циклогексилгидроксиламина и 0,2 М водном растворе едкого кали встряхивают в атмосфере кис. лорода до прекращения его...
Способ очистки технического циклогексаноноксима от циклогександиондиоксима
Номер патента: 186491
Опубликовано: 01.01.1966
МПК: C07C 249/14, C07C 251/44
Метки: технического, циклогександиондиоксима, циклогексаноноксима
...технического циклогексаноноксима от циклогександиондиоксима, состоящий в том, что циклогексаноноксим обрабатыва 1 от водным раствором соли никеля с последующей перегонкой реакцион пой массы с водяным паром.Такой способ позволяет получить продукт, пригодный для производства капролактама.П р и м е р. К 100 г технического циклогексаноноксима добавляют 300 мл 5%-ного ра створа сернокислого никеля и перемешивают несколько минут при температуре 80 - 90 С. После этого перегоняют оксим с острым паром, Получают 95 г циклогексаноноксима, не содержащего циклогександиондиоксима. 15Перманганатное число капролактама, полученного из технического циклогексаноноксима, о 00 -раствораПермалученногма, 5000 -раствора апролактама, по иклогексанонокси...
Способ получения циклогексаноноксима
Номер патента: 199776
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Иностранец, Иностранна
МПК: C07C 249/08, C07C 251/44
Метки: циклогексаноноксима
...колонне ОК. Состоящий из отделенного циклогексанона (0,2 люль и 1 моль 1-1 зО) поток возвращается через провод 14 в провод 11. Из отделительной колонны ОК конечный раствор, состоящий, яол ь; Х 11 Н 80 в 80, (ХН 4)з 80 - 144,5, ХНМОз - 13 и НзО - 2203 отводится через провод 15.По вышеописанному способу получают на 100 мо,гь сульфата гидроксиламмония только 20 моль сульфата аммония, в то время как свободная кислота в 80 могь бисульфата аммония может быть применена для других целей.Пр им ер 2. Согласно данной на фиг. 2 схеме, в реактор Р, подают через провод 1 раствор, моль: циклогексанон - 78, оксим - 26, КННЯО - 1,6 и Н,.О - 20, через провод 2 из реактора Р где происходит синтез гидроксиламмония, - раствор, моль: ХНзОН ХН,80 70,...
Аценафтёноноксима
Номер патента: 205019
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Иностранцы, Орманец
МПК: C07C 249/08, C07C 251/44
Метки: аценафтёноноксима
...в расчете едмет изобретени Способ получения аценафтеноноксима изаценафтенола с применением солянокислой 30 или сернокислой соли гидроксиламина, с посЙзвестен способ получения аценафтеноноКсима, заключающийся в том, что аценафтенол обрабатывают хромовой кислотой в ледяной уксусной кислоте с последующей обработкой полученного аценафтенона солянокислой или сернокислой солью гидроксиламина,Предлагается аценафтенол дегидрировать в среде растворителей с т. кип, ниже 300 С в присутствии катализаторов дегидрирования при кипении и полученную реакционную массу непосредственно обрабатывать солянокислой или сернокислой солью гидроксиламина, Это упрощает процесс и повышает выход конечного продукта.П р и м е р 1, В реакционный сосуд, снабженный...
Способ получения хлоргидратов циклоалканоноксимов
Номер патента: 243620
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Гаврилкина, Лазарева, Рохлин, Сарычев, Стрельцова
МПК: C07C 249/06, C07C 251/44
Метки: хлоргидратов, циклоалканоноксимов
...В стеклянный реактор емкостью 2 л, снабженный барботером и центрально размещенной ртутно-таллиевой лампой мощностью 500 вт с давлением иодида таллия 5 60 - 70 мм рт. ст. и давлением ртути5000 мм рт. ст., вводят раствор 575 г циклододекана в 1720 г СС 14. Раствор насыщают хлористым водородом и хлористым нитрозилом; Затем включают лампу и непрерывно подают 30 хлористый нитрозил со скоростью 0,4 л/мин и П р и м е р 1. В стеклянный реактор емкостью 2 л заливают циклогексан, Источником света служит ртутно-таллиевая лампа с давлением паров иодида таллия 100 лтм рт. ст. и паров ртути 7000 - 8000 мм рт. ст. мощностью 500 вт, установленная в центре реактора.Циклогексан при 10 - 15 С в течение 15 мин насыщают хлористым водородом и затем хлористым...
286634
Номер патента: 286634
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Иностранна, Иностранцы, Шокича
МПК: C07C 249/06, C07C 251/44
Метки: 286634
...5)Х 15 пр)мера 1, вводят непрерывно со скоростшо120 гГГин в вышео)5 исдГшый реактор для фотохимической реакции с ццклогексдноч, насыТаблица 2 Выход продукта в пересчете на МО, 00 (по весу) Время пррадиации, час дОНЗО 4/(ююо + н ВО 4) 0 5 83,2 84,9 89,6 85,5 85,8 87,3 81,0 75,3 68,1 53,2 47,8 10 20 30 40 50 100 35 похожее на коксовую смолу, прилипает к степе.П р и м е р 4. Вместо циклоалкана используГот цпклооктан. Реакцию проводят в условиях примера 1. Время получения ццклооктапонок сима свыше 50 час. Выход в пересчете ца ХОсоставляет 70 - 80%.П р им е р 5. Вместо ццклоалкаця использу 5 от раствор смеси цклододеканд ц ццклогександ (мольпое отношение 1:2). Реакцию про.45 Водят В услОВиях )Гримера 1. Время получениясмеси...
Способ получения циклододеканоноксима
Номер патента: 328086
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Бучнев, Городецкий, Карчихина, Кузнецова, Лазарева, Левашова, Меграб, Стрельцова, Фурман
МПК: C07C 249/06, C07C 251/44
Метки: циклододеканоноксима
...цпклододсканопоксима путем уменьшения количества побочного продукта - 1,1-хлорнитрозоциклододекана, - способствующего образовагппо смолистой пленки па светопроводяшей поверхности, а также ухудшающего качество оксима, и получить сернокислотный раствор циклододеканоноксима с концентрацией нитрозилсерной кислоты пе более 0,1 - 0,3 вес. %, пригодный для изомеризации по Бекману без выделения циклододеканоноксима и очистки раствора от нитрозилсерной кислоты и хлористого нитрозила.Предлагаемый процесс осуществляют следующим образом. В фотореактор, снабженный барботером и центрально размещенным источником света, непрерывно подают эмульсию концентрированной серной кислоты в растворе циклододекана в органическом растворителе.При непрерывном...
Способ получения солянокислых циклоалканоноксилов
Номер патента: 432713
Опубликовано: 15.06.1974
Авторы: Андрэ, Жорж, Иностранна, Клод, Рене
МПК: C07C 249/06, C07C 251/44
Метки: солянокислых, циклоалканоноксилов
...и Г)овли цдм Вцдс и бс;3 СРГЦ ЧС(КХ ЦРИХСССЙВремя цзглечеиця хлор;стси д 1 трозлл КОЛСОЛСТ 5 В ЗЛБЦс Ц 1 ДСТИ ДТ ТСХЕРЛТХР 1 Кс- ПСЛРК )СЯГП)Х ДППХ ВСЦССТВ Ц СЛС ДВЛТС. ЬНО, дт гц,рс);ипЛм:чсских мслсВНГ. Вдсы коялссцсцццц и дсклитацци серной кислоты КО,1 С) Л С ТС 51 Т с 1 К ЖС В 3 с В Ц С И М Д СТ ОТ ТС Х Ж С ;арлмстрдг,.Л 51 ИР 1 ЪсСПИ 51 ЛХПИИХ МСЛОВПЙ ПЗВС 1 С 1 С- ии 51 и;1 скл птЗЦГРслний лиз хстР (с 1 ес( ;олтси сс)ставлять 100 800 1 к, что содтвстствхст Врсхсци ЛскзнтлЦИдт 1 иин ЛО 1 час.ПС.,сГсСЗЫЙ СПОСОО фОТОРИИТСЗЛ СО,15- НОКЦС,1 Х Ц:ХЛОЛЛКЗНОКСИЫДВ ДСУИССТ 11,151 ОТ В рслктдрс, гздбрсксннО ис фГ. 1.Рсл(тс) ( выдлнсн 15 Вс ид 510 МГдль 110 ГД сРЯС,СЛСИПС,с, В КС)ТОРО ЦСОКСПМИ)д;Я с )Ил дт слсил простойс)сГдрде:,дйЯ и, ....
Способ получения оксимов 3-кето-17а проиадиенил стероидов
Номер патента: 433673
Опубликовано: 25.06.1974
МПК: C07C 249/08, C07C 251/44
Метки: 3-кето-17а, оксимов, проиадиенил, стероидов
...;0 55 40 45 50 00 65 Пр им ер 2. Оксим 1 а-пропадиенилэстра,9 (10) -диен-ОЛ-З.ОНЯ.Раствор 5 г 17 а-пропадиенилэстра,9(10)- диенр-оа в 42 мл ябсолОтного эяпола перемешивают с раствором уксуснокислой соли идроксиламиыа, Олученогоо с 5 иса- ному в примере 1 спосооу. Образовавшуюся смесь оставляют стоять в течение 0,5 час при комнатной темпсратуре, после че о разбавляют водой и осадок отфильтровывают. 0 представляет сооой оксим 17 а-пропадиеилэстра,9(10)-диен-ол-он, т. л. 93 - 119 С.П р м е р 3. Оксим 13-этила-пропадиенилгон-енЗ-ОЛ-З-она.Аналогично способу, описанному в примере 1, заменяя 17 а-пропадиенилэстра-ен- ол-он примерно эквивалентным количеством 3-этила-пропадиенилгон-енр-о 5- З-она, получают оксим 13-этила-проад-...
Способ получения циклогенсаноноксима
Номер патента: 1740371
Опубликовано: 15.06.1992
Авторы: Виноградов, Зимин, Кодаченко, Красильник, Мартынов, Меркушев, Подерягин
МПК: C07C 249/04, C07C 251/44
Метки: циклогенсаноноксима
...гидроксиламинсульфат (ГАС). Реакционная масса иэ реактора 1 поступает в сепаратор 2, в котором происходит разделение фаз на органическую и водную, Водная фаза подаетея в экстрактор 3, в котором остатки ГАС экстрагируются свежим циклогексаноном и возвращаются в реактор первой ступени насосом 4; Образовавшийся водный раствор СА направляют на. выпарку .в цех СА, Органическую фазу из сепаратора 2 направляют насосом 5 в реактор оксимирования 6 второй ступени. В реактор 6 оксимирования подают. свежий раствор ГАС. Оксимирование проводят в трех последовательно установленных реакторах 6 - 8 с мешалками. Реакционная масса из последнего .реактора 8 второй. ступени направляется в сепаратор 9, из которого органическая фаза, представляющая собой...
4-окси-2, 6-диоксиминоциклогексанон в качестве исходного продукта в синтезе 4-оксибензофуразана и способ получения 4 оксибензофуразана
Номер патента: 1589598
Опубликовано: 27.02.1995
Авторы: Володарский, Самсонов
МПК: C07C 251/44, C07D 271/12
Метки: 4-окси-2, 4-оксибензофуразана, 6-диоксиминоциклогексанон, исходного, качестве, оксибензофуразана, продукта, синтезе
4-ОКСИ-2,6-ДИОКСИМИНОЦИКЛОГЕКСАНОН В КАЧЕСТВЕ ИСХОДНОГО ПРОДУКТА В СИНТЕЗЕ 4-ОКСИБЕНЗОФУРАЗАНА И СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-ОКСИБЕНЗОФУРАЗАНА.1. 4-Окси-2,6-диоксиминоциклогексанон формулы:в качестве исходного продукта в синтезе 4-оксибензофуразана.2. Способ получения 4-оксибензофуразана с использованием кислотного гидролиза производного бензофуразана при повышенной температуре, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и снижения взрыво- и пожароопасности, 4-окси-2,6-диоксиминоциклогексанон подвергают взаимодействию с гидроксиламином в присутствии едкого натра при кипячении, с получением 4-оксимино-6-окси-4,5,6,7-тетрагидробензофуразана, который...