355 — МПК (original) (raw)

Способ получения 4, 4-динитродифенилового эфира

Номер патента: 1366509

Опубликовано: 15.01.1988

Авторы: Кожушкова, Колодяжный, Одарченко, Познякевич, Ревенко, Романченко, Сакс, Якубович

МПК: C07C 79/35, C07C 79/355

...2,62 г нитрита натрия, 0,7 г медного купороса. Смесь размешивают в течение 1 ч, нагревают до кипения и отгоняют азеотроп вода - диметилформамид до достижения температуры в массе 145 С, рН среды 10, Затем реакционную массу охлаждают до 95-100 С, загружают 31,5 г 4-хлорнитробензола и 0,31 г натриевой соли формальдегидсульфоксиловой кислоты,онагревают до 145 С и выдерживают в течение 6 ч. После выдержки реакционную массу охлаждают до 110-120 С, фильтруют от солей, осадок на фильтре промывают 10 мл диметилформамида, который присоединяют к фильтрату. Из фильтрата выкристаллизовывают готовый продукт, охлаждают суспензию до 1 О 15 ОС, загружают 100 мл этилового спирта, размешивают 20 мин, фильтруют. целевой продукт, промывают 100 мл...