Хлапонина — Автор (original) (raw)
Хлапонина
Способ получения производных 2-гидрокси-3, 3 дихлортетрагидрофурана
Номер патента: 1397444
Опубликовано: 23.05.1988
Авторы: Карножицкая, Липсон, Пивненко, Хлапонина
МПК: B01J 23/72, C07D 307/04
Метки: 2-гидрокси-3-(2, дихлортетрагидрофурана, производных
...50 мл бензола и хроматографируют на колонкес силохромом С. Выделенный продукт растворяют в 20 мл тетрагидрофурана (ТГФ), охлаждают до 0 С и прикапывают водный раствор натрийборогидрида (0,4 г в 10 мл воды), Реакциононую смесь выдерживают при 0-5 С в те(0,015 М), бромбензол 60 мл. Смесь фисходных реагентов кипятят 3 ч, ох- рлаждают, выливают в 600 мл дистиллированной воды, отделяют органический гслой, водный слой зкстрагируют бензолом. Бензольные вытяжки присоединя- тют к основному продукту, промывают.5%-ным раствором соды, затем водой, псушат сульфатом натрия. Растворитель сотгоняют при пониженном давлении на ВОводяной бане, остаток перегоняют ввакууме. Собирают Фракцию, т. кип,200-202 СЙ мм рт.стВыход м,Ю-дихлор-Я...
Способ получения 4-(2метокси-5-хлорбензамидо) этилбензолсульфонамида
Номер патента: 662549
Опубликовано: 15.05.1979
Авторы: Мороз, Пивоваревич, Сергеева, Хлапонина
МПК: C07C 143/78
Метки: 4-(2метокси-5-хлорбензамидо, этилбензолсульфонамида
...400 мл ацетона и, перемешивая и охлаждая реакционную смесь до 15-18 ф С, приливают по каплям ацетоновый раствор хлорангидрида 2-метокси-хлорбензойной кислоты (153,7 г хлорангидрида в 500 мл ацетона). По мере понижения рН среды небольшими порциями присыпают карбонат натрия, поддерживая рН 5,5-7,5, затем реакционную смесь перемешивают при комнатной температуре 1 ч и при 30-35 ОС 2 ч Осадок отсасываю на воронке, Бюхнера, отмывают от хлоридов дистиллированной водой, сушат на воздухе, Выход количественный, 270 г, т. пл. 290-210 С,662549 270 г полученного 4-(о -(2-метокси-хлорбензамидо) этилбензолсульфонамида суспендируют в 700 мл изопропанола, нагренают до кипения, горячую суспензию фильтруют. Осадок сушат на воздухе, затем в...
Способ получения 2-метокси-5хлорбензойной кислоты
Номер патента: 642294
Опубликовано: 15.01.1979
Авторы: Мороз, Рыбальченко, Сергеева, Хлапонина
МПК: C07C 65/08
Метки: 2-метокси-5хлорбензойной, кислоты
...Раушская наб., д.4/5Филиал ППП фПатент, г.ужгород, ул.Проектная, 4 3Отличительными признаками заявляемого способа является использование в качестве растворителя этанола 1 или изопропанола и водного раствора щелочи.Технология способа состоит в следующем2-метоксибенэойную кислоту суспендируют в изопропаноле, приливают концентрированную соляную кислоту охОУ лаждают до 17 С и при перемешивании прикапывают пергидроль, Реакционную смесь выдерживают 12 ч при 17-22 С, 1 О затем охлаждают водой и льдом и при перемешивании прикапывают 40-ный водный раствор щелочи. Выпавшую в осадок соль 2-метокси-хлорбензойной кислоты отфильтровывают, раство ряют в дистиллированной воде, подкисляют разбавленной кислотой до значения рН Образовавшуюся кислоту...
Способ получения 2-метоксибензойной кислоты
Номер патента: 642291
Опубликовано: 15.01.1979
Авторы: Карножицкая, Орлова, Пивоваревич, Хлапонина
МПК: C07C 63/00
Метки: 2-метоксибензойной, кислоты
...при соотношении 2-оксибензойная кислота:диметилсульфат : 1:4 с последующей обработкой реакционной смеси водным раствором щелочи, двухчасовым кипячением, повторной обработкой диметилсульфатом при 15-30 оС в соотношении кислота:ди642291 Формула изобретения Составитель А.ПрудниковТехред Н. Лндрейчук.Корректор А, Кравченко Редактор Т.Девятко Заказ 7689/23 Тираж 512 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская иаб., д,4/5,метилсульфат 4:1 и выделением целевого продукта известными; приемами,Выход целевого продукта составляет,95,т.пл, 100-101 С,Проведение процесса при низкойтемпературе предотвращает протекание/побочных реакций сульфирования и диметилирования метоксигруппы,...
Способ очискти о-метоксибензойной кислоты
Номер патента: 515736
Опубликовано: 30.05.1976
Авторы: Колесник, Мороз, Хлапонина
МПК: C07C 65/08
Метки: кислоты, о-метоксибензойной, очискти
...и й с я тем, что, с целью повыда и улучшения качества продукталочной раствор сырого продуктаметилированшо диметилсульфатомратуре 25 - 30 С с последующим рсм реакционной смеси водой ицелевого продукта нои кислонением оботл ич ашения выхо- водно-щеюдвергают прп тсмпе- азбавлени- выделением Изобретение относится к способу очистки омстоксибензойmой кислоты, которая широкоиспользуется в фармацевтической промьпдлснности,Для этих целей чистота о-метоксибснзойной кислоты имеет особо важное значение,так как примеси в недостаточно очищеннойо-мстоксибензойой кислоте приводят к снижению активности получаемого препарата.Известен способ очистки о-мстоксибензойной 10кислоты путем растворения ее в растворе едкого патра, с последуощим подкисленисм...
Способ получения 2-медокси-5-хлорбензольной кислоты
Номер патента: 451685
Опубликовано: 30.11.1974
Авторы: Колесник, Мороз, Хлапонина
МПК: C07C 65/08
Метки: 2-медокси-5-хлорбензольной, кислоты
...55 - 60 г соли, подкисляя которую, получают 46 - 50 г кислоты с т. пл. 83 - 84 С, Очистку последней про. водят повторным высажденисм нз метанольИзобретение относится к способу поЛучения 2-метокси-хлорбензойной кислоты, которая находит применение в фармацевтической и других отраслях промышленности органи;еского синтеза.Известен спосоо получения 2-метокси- хлорбензойнои кислоты, заключающийся в том, что 2-метокси-хлорбензойную кислоту хлорируют свободным хлором в среде уксусной кислоты с последующим выделением целевого продукта известными приемами.Недостатком известного способа является невысокая избирательность процесса, в результате чего образуется значительное количество другого изомера, загрязняющего целевой продукт. Это...
Способ получения 4-р-
Номер патента: 371208
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Мороз, Хлапонина
МПК: C07C 311/21
Метки: 4-р
...при этом продукта реакции последовательнохлорсульфоновой кислотой и аммиаком, и выделением целевого продукта известным приемом. Использование в качестве ацилирующего5 агента 2-метокси-хлорбензойной кислоты позволяет упростить технологический процесс зсчет исключения стадий, следующих зя амидированием,П р и м е р. 20,5 г О, г люль хлорангидрида10 2-мстокси-хлорбензойной. кислоты (т. пл,57 - 59 С) растворяют в 70 мл толуоля и приперемешивании и охлаждении колбы водойприливают 28 г (2,3 г моль) фенилэтиламина.По окончании прилпвания реакционную смесь15 нагревают 15 лшн. ня водяной бане, охлаждают и отфильтровывают осадок солянокислого -фенплэтиламиня. Из фильтрата отгоняюттолуол, остаток - темноокрашенное маслор-(2-метокси-хлорбензамидо)...