Штейнгарц — Автор (original) (raw)

Штейнгарц

Способ получения полифторароматических соединений, содержащих хлорметильную группу

Номер патента: 509574

Опубликовано: 20.12.2007

Авторы: Борисова, Будник, Прахт, Штейнгарц

МПК: C07C 25/00, C07C 25/14, C07C 43/28 ...

Метки: группу, полифторароматических, содержащих, соединений, хлорметильную

Способ получения полифторароматических соединений, содержащих хлорметильную группу, общей формулы где R-F, CH3, Cl, Br, OCH 3,путем взаимодействия соответствующих полифторароматических соединений с хлорметилирующим агентом при повышенной температуре в кислой среде с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве хлорметилирующего агента используют смесь параформа и хлористого водорода и процесс ведут при 20-80°С в присутствии серной кислоты или 2-30%-ного олеума.

Способ получения 2, 6-диметиланилина

Номер патента: 1389219

Опубликовано: 15.12.1994

Авторы: Болдырева, Егоров, Ермаков, Кобрин, Лоскутов, Максимов, Селиванов, Семиколенов, Штейнгарц

МПК: C07C 209/00

Метки: 6-диметиланилина

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,6-ДИМЕТИЛАНИЛИНА путем гидрирования 2,6-диметилфенола и аммонолизам продуктов гидрирования при нагревании в присутствии катализатора, содержащего 0,5 - 1% палладия на носителе, отличающийся тем, что, с целью повышения производительности процесса и уменьшения расхода исходного сырья, процесс осуществляют на катализаторе, содержащем в качестве носителя уголь, при 120 - 190oС на стадии гидрирования с последующим аммонолизом при молярном соотношении продуктов гидрирования и аммиака 1 : 1,1 - 3,0.

Способ получения 2, 6-дифторбензоилхлорида

Номер патента: 1806128

Опубликовано: 30.03.1993

Авторы: Малыхин, Штейнгарц

МПК: C07C 51/58, C07C 63/10, C07C 63/68 ...

Метки: 6-дифторбензоилхлорида

...из реакционной массы потоком хлора и продукта реакции - хлористого водорода, Превышение температуры 110 С в последующий период хлорирования приводит к термическому разложению 2,6-дифторбензотрихлорида с образованием 1,3-дифтор-хлорбензола в тем большей степени, чем выше температура проведения процесса. Использование более низких, чем указанные, температур хлорирования снижает эффективность протекания процесса. Превышение температуры 100 С при обработке 2,6-дифторбенэотрихлорида окисью цинка приводит к значительному осмолению реакционной массы. Использование в качестве источника облучения УФ-лампы является также существенным, так как облучение источниками света с большей длиной волны, например, лампами дневного света, не...

Способ получения пара-алкилбензонитрилов

Номер патента: 1705280

Опубликовано: 15.01.1992

Авторы: Билькис, Пантелеева, Штейнгарц

МПК: C07C 253/30, C07C 255/50

Метки: пара-алкилбензонитрилов

...испарителе в вакууме водоструйного насоса, Получают 3,51 г продукта реакции, содержащего (по данным ГЖХ) 10 55 997 ь пара-бутилбензонитрила (выход 886на исходный терефталодинитрил),Аналогично были получены и другие пара-алкилбензонитрилы, представленные втаблице.Наряду с пара-алкилбензонитрилом всмеси продуктов содержится 2-алкил,4 дицианбензол (до 14) и бензонитрил (до 2010 ф(,), Поэтому реакционные смеси разделяют методом тонкослойной хроматографиина закрепленном слое (адсорбент - силикагель 140/100 с добавлением 10 гипса повесу, элюент - смесь гексан-диэтиловый 25эфир в соотношении 9:1 по объему). Контроль полноты разделения осуществляют визуально, при облучении высушеннойхроматографической пластинки УФ-светом.Индивидуальные продукты...

Способ получения компонента лакокрасочных композиций

Номер патента: 1126566

Опубликовано: 30.11.1984

Авторы: Колосов, Назарова, Смилга, Терентьев, Фрейдлина, Штейнгарц

МПК: C07C 67/08

Метки: композиций, компонента, лакокрасочных

...497), число омыления 149,8 мг ЗО КОН/г (теор. значение 139).П р и м е р 2, Рецептура и. технология получения сложного эфирааналогична примеру 1. Выдержку проводят в течение 10-11 ч до кислотного числа не более 50 мг КОН/г.Показатели смеси эфиров следующие: кислотное число 49,4 мг КОН/г(конверсия не ниже 61%), гидроксиль-"ное число 511 мг КОН/г, число омы ления 150,2 мг КОН/г. П р и м е р 3. Рецептура, вес.ч.фСмесь кислот (кислотное число270 мг КОН/г,мол.м. 210) 647,5Триметилолэтан 504,0Ксилол 2% от суммы компонентов.Смесь кислот и триметилолэтанаподвергают взаимодействию аналогичф но примеру 1.Показатели смеси эфиров следующие: кислотное число 20,0 мг КОН/г11265 3фталевый ангидрид 53,6К сложному эфиру примера 1 при160 .С добавляют...

Способ получения компонента лакокрасочных композиций

Номер патента: 1126565

Опубликовано: 30.11.1984

Авторы: Колосов, Назарова, Смилга, Терентьев, Фрейдлина, Штейнгарц

МПК: C07C 67/08

Метки: композиций, компонента, лакокрасочных

...270) 27,10Триметилолпропан . 1.1, 6Смесь глицидиловых эфиров кислоти триметилолпр она на постепеннонагревают в токе инертного газадо 1 90 С и выцерживают .гри этойтемпературе 3 ч .Показатели полученной смеси эфировтриметилолпропана следующие: э,ч.0,1% (отсутствие исходного реагента), гидроксильное число 385 мг КОН/г(теоретич. 377), содержание простых эфирных связей (по даннымЯИР-спектроскопии) 33% (теоретич.(э.ч. 17,2%,мол.м. 280) 27,10Пентаэритрит 12,8Режим получения смеси сложныхэфиров аналогичен примеру 1. Показатели полученной смеси эфиров пента1126565 Та блица 11Примеры синтеза алкидных смол .на основе смеси сложных эфиров.ю-разветвленных монокарбоновых кислот Показатели готовой смолы Рецептура,. г Кислотноечисломг КОН Вязкость 40...

Способ получения полифторированных метилбензолов

Номер патента: 1016275

Опубликовано: 07.05.1983

Авторы: Штарк, Штейнгарц

МПК: C07C 25/13

Метки: метилбензолов, полифторированных

...цели предлагается алкилировать йодистым метилом 1,3-дифтор- или 1,2,4,5-тетрафторбензол в среде жидкого аммиакапри температуре испарения последнегов присутствии амида натрия.Амид натрия готовят непосредственно в реакционной колбе взаимодей ствием натрия с аммиаком в присутствии катализатора ( еС 3 ). Затем ксуспенэии амида натрия. в жидком ЙН 3при температуре его испарения добавляется полифторированный бензол, пере 20 мешивается в течение 5-30 мин, после чего добавляется йодистый метил.Поскольку аммиак после окончания реакции испаряется, имеется принципи-.альная возможность совместить удаление растворителя с его регенерацией, или поглощать его водой с полу чением водного аммиака, который находит разнообразное применение.П р и м е р 1....

Способ получения гептафтор-п-толуидина или тетрафтор-п нитроанилина или 4-аминотетрафторпиридина

Номер патента: 936612

Опубликовано: 23.01.1983

Авторы: Чуйкова, Штарк, Штейнгарц

МПК: C07D 213/73

Метки: 4-аминотетрафторпиридина, гептафтор-п-толуидина, нитроанилина, тетрафтор-п

...жидким аммиаком при температуре испарения последнего (-33 С). Приэтом полифторированный субстрат добавляют к жидкому аммиаку и ведут реакциюс перемешиванием до полного испаренияаммиака,1 1 ОП р и м е р 1 К 150 мл жидкогоаммиака в двугорлой колбе емкостью300 мл, снабженной мешалкой добавляют 7,00 г (29,6 моль) октафтортолуола и перемешивают 3 ч до полного15испарения аммиака. Добавляют в реакционную колбу 25 мл воды, перемешиваюти отделяют нижний органический слой,Сушат над окисью кальция, отфильтровывают и получают 6,73 г продукта, Перегонкой в вакууме получают 6,01 г (87%) Огептафтор- и -толуидина с т,кип. 8789 С/25 .мм, ИК- и ЯМРЕ спектры которого идентичны спектрам заведомогообразца.П р и м е р 2. К 80 мл...

Катализатор для получения метиловогоили этилового эфира 1 нафтойнойкислоты

Номер патента: 810262

Опубликовано: 07.03.1981

Авторы: Кун, Литвак, Фадеева, Штейнгарц

МПК: B01J 31/20

Метки: катализатор, метиловогоили, нафтойнойкислоты, этилового, эфира

...эфир 1-нафтойной кислоты экстрагируют растворителем.Пример 1, Реакция 1-бромнафталина в метаноле в присутствии гексакарбонила молибдена при 170 С.Реакцию проводят в стеклянных запаянных ампулах длиной 90 в 1 мм, диаметром (внешним) 8 - 10 мм ц толщиной стенок це менее 1 мм. В ампуиу загружают 0,0153 г (0,0158 ммоль) Мо(СО)в, 0,047 мл (0,33 ммоль) 1-бромнафталина, 0,33 мл мстацола. Ампулы запаивают ц помещают в тсрмостат в зажимы на вал, пропущенный через тсрмостат и вращающийся со скоростью 9,5 об/мцц в вертикальной плоскости. Реакцию проводят при 170 С (+ 0,4 С) в тсчение 20 ч. По окончании выдержки ампулы вскрывают, предварительно заморозив в жидком азоте. После добавления трех капель 50%-ного раствора НЯО 4 содержимое ампул...

4, 4-диокси-2, 3, 5, 6, 2″, 5″6″-октафтордифенилметан, какмономер для синтеза термостойких полимеров

Номер патента: 525656

Опубликовано: 25.08.1976

Авторы: Будник, Василенко, Прахт, Штейнгарц

МПК: C07C 39/16

Метки: 4"-диокси-2, 5"6"-октафтордифенилметан, какмономер, полимеров, синтеза, термостойких

...два сигналя при -06 и -18,0 мд. От сигнала С Г, как внутреннего стандарта с соотношением интенсивностей 1:1. В спектре ЯМР Н имев М ется два сигнала равной интенсивности при -3,64 и - 6,35 м.д. (Внешний стандарт ТМС) . ИК-спектр содержит полосы поглощения при 1505 и 1670 см (полифторированное ароматическое кольцо) и 3580 см (ОН),ДИбЕНЗОЯТ 4 4-ДИОКСИОКтафТОРДтифЕНИЛМЕ - тана получен нагреванием последнего с 2 эквивалентами хлористого бензоила в пириодине, т.пл. 135-136 С (из спирта).Найдено,%: С 58,5, 58,7; Н 2,12,3;Г 27,4; 27 7;Ст Н 1 Г 8 3Вычислено,%: С 58,7; Н 2,2;Г" 27,5.П р и м е р 2. К перемешиваемому раствору 0,3 г параформа в 4 мл НС 1(3=1,19) 59 и 5 мл НЬ О С 1 прибавляют 2 г 2, 3, 5, тб-тетрафгорфенола, Нагревают и перемеши -...

Способ получения перфтортетралина

Номер патента: 491605

Опубликовано: 15.11.1975

Авторы: Бардин, Позднякович, Штейнгарц

МПК: C07C 23/00

Метки: перфтортетралина

...выхода целевого продукта предлагают получать перфтортетралин путем фторирования октафторнафталина пя тифтористот сурьмот при нагревании до 30035 ОС с одновременной отгонкой образующегося Целевого продукта.Преимуществом предлагаемого способа получения является высокий выход Целевого продукта (710/0), доступность исходного октафториафтаанита, а также отсутствие каких-либо побочных реакции, что не требует дополнительной очистки Целевого продукта.Пример. Смесь 1,60 г октафториафталина и 5,60 г 5 ЬР 5 нагревают в течение 15 мин при 100 С, периодически встряхивая колбу с реакционной массой. Затем температуру постепенно повышают в течение 30 мин до 350 С н отгоняют образующийся в процессе реакции продукт, который промывают водой до...

Способ получения моноэфиров полифторированных 1, 3 диоксиароматических соединений

Номер патента: 481592

Опубликовано: 25.08.1975

Авторы: Ахметова, Костина, Штейнгарц

МПК: C07C 43/20

Метки: диоксиароматических, моноэфиров, полифторированных, соединений

...фтористьй калий, ОЧгоняют в вакууме СС 1 4, остаток раст-, еряют в эфире. Полученнйй эфирный 55 Раствор смеси 3-нентафторфенокси- Млортетрафторциклогексадиен,4- 9 йаи 3-пентафторфенокси-хлортетраваФтоРПиклогексадиен,5-онаобрабаты цинком и соляной кислотой анало-60 4гично поимеоч 1. Получают 21,5 г (91%Ц З-пентафторфенокситетрафторфенолг, т.пл.85,5-86 5 оСДанные элементного анализа (углерод, водород, фтор) соответствуют рассчитанным для С 12 Н Г 902. Спектр ЯМР ( 1 1 содержит семь сигналов при -1,3; -4,3; -5,8; -7,2-; -8,3; -17,4 и -35,1 м. д. от С 6 7 6 как внутреннего стандарта с соотчошением интенсивностей 2;1."1:2:1:1:1,П ор 3. 10 мл СС 1 4 насышают хлором при ОоС в течение 30 мин,к полученнОму раствору при перемешиваниии охлаждечии...

Способ получения полифторированных 1, 3-диоксинафталинов или 1, 3-диоксибензолов

Номер патента: 455084

Опубликовано: 30.12.1974

Авторы: Ахметова, Костина, Штейнгарц

МПК: C07C 25/18

Метки: 3-диоксибензолов, 3-диоксинафталинов, полифторированных

...калия, перемешивают при 20 С в те чение 6 час, подкисляют соляной кислотой, экстрагпруют эфиром.Полученный эфирный раствор постепенно прибавляют при энергичном перемешивании к охлаждаемой (5 - 10 С) суспензии 10 г ципко вой пыли в 50 ль 1 эфира и одновременно прибавляют по каплям 20 лл соляной кислоты (д 1,19). По окончании прибавления реакционную смесь перемешивают в течение 3 час при 20 С, фильтруют, отделяют эфирный слой, водный слой экстрагируют бензолом. Объединяют эфирный и бензольный растворы, промывают водой, сушат Мд 304. Отгоняют растворители, остаток перегоняют в вакууме и получают 0,4 г (88 О/о) на псходныи 6-хлорпентафторциклогексадиен,4-он- гидрата тетрафторрезорцина с т. пл. 74 - 75 С, ЯМР Р. Спектр...

Способ получения полифторированных диарилкетонов

Номер патента: 341794

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Поздн, Штейнгарц

МПК: C07C 45/45, C07C 49/807

Метки: диарилкетонов, полифторированных

...декафторбензофенона.П р и м е р 2. К раствору 0,86 г октафтортолуола в 5,3 г пятифтористой сурьмы прибавляют 0,3 г 2,3,5,6-тетрафторбензола. Аналогично описанному выше выделяют 0,5 г15 (75 ) 4-Н-нонафторбензофенона, т. пл, 72 -74 С; после перекристаллизации т, пл. 73,5 -74,5 С.Найдено, о : С 45,22, 45,22; Г 49,47, 49,78.С ЗН Р 90,20Вычислено, о : С 45,35; Н 0,29; Г 49,71.ИК 7 пектр (раствор в СС 1.): 1708 (С=О),1510 (ароматическое кольцо) и 3090 слг(С - Н). Спектр ЯМР 1.1 о (относительно гекса 25 фторбензола) содержит сигналы при - 2,3 -15,4, - 19,9, - 20,6, - 25,3 м.д, с соотношениеминтенсивностей 2: 1: 2: 2: 2. Спектр ПМР (относительно ГМС): квинтиплет при - 7,18 м, д.УФ-спектр (в СэНэОН) 248 (4,11), 290 нлг30 (3,38) .3Пример 3. Из...

Способ получения полифторированных ароматических кислот

Номер патента: 335236

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Новосибирский, Поздн, Штейнгарц

МПК: C07C 51/29, C07C 63/68

Метки: ароматических, кислот, полифторированных

...труднодоступных исходных соединений.С целью устранения указанных недостатков предлагается полифторированные ароматические соединения, содержащие трифторметильную группу в ядре, последовательно обрабатывать пятифтористой сурьмой и водой с последующим выделением продукта известным способом.Выход продукта 56 - 65%,П р и м е р 1, 4,15 г октафтортолуола растворяют в 19,9 г пятифтористой сурьмы при 20 - 25 С. Раствор выливают в воду, От водного раствора отделяют 0,75 г непрореагировавшего октафтортолуола, после чего водный раствор экстрагируют эфиром, Экстракт сушат 2Мд 50, эфир отгоняют и получают 1,8 г (66%, считая на прореагировавший октафтортолуол) пентафторбензойной кислоты, т. пл.98 в 1 С. После перекристаллизации из толуола т. пл, 100 -...

Способ получения модифицированных алкидных смол

Номер патента: 307091

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Бел, Ганкнн, Рудковский, Рыбаков, Смилга, Штейнгарц

МПК: C08G 63/21, C08G 63/46

Метки: алкидных, модифицированных, смол

...по В 3-4 при 20 С., сек 22Цвет 50%-ного раствора в ксилолепо ИМШ менее 7.Пример 2.Рецептура алкидной смолы, вес. ч.: фтале.10 вый ангидрид 409,0, глицидиловый эфир а-изопропил р-изобутилакриловой кислоты 508глицерин 95,0.В трехгорлую колбу, снабженную мешалкойи термометром, загружают фталевый ангид 15 рид, глицидиловый эфир кислоты и глицерин,Смесь постепенно нагревают при непрерывномпропускании азота до температуры 230 - 240 Си выдерживают при этой температуре в течние 3 - 4 час,0 Показатели смолы:Кислотное число, мг КОН/г 8,1Гидроксильное число, мг КОН/г 91Вязкость 50%.ного раствора смолыв ксилоле по ВЗпри 20 С, сек,525 Цвет 50%-ного раствора в ксилолепо ИМШ не более 16.Пример 3,Рецептура смолы, вес, ч.: фталевый ангидрид 80,...

Способ получения ароматических бромпроизводных

Номер патента: 179292

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Ворожцов, Новосибирский, Фурин, Штейнгарц, Якобсон

МПК: C07C 17/20, C07C 25/02

Метки: ароматических, бромпроизводных

...г о-фторхлорбензола, 4 г бромистого калия, 0,04 г закиси меди и 6 мл воды нагревают в запаянной стеклянной трубке прн 340 С в течение 8 час. Перегон кой с паром выделяют 0,41 г смеси галондпроизводных, содержащей по данным газо- жидкостной хроматографии 49% о-фторбромбензола, 43% о-фторхлорбензола н 9 оо фторбензола. Фракционной разгонкой полученной смеси выделяют о-фторбромбензол с т. кнп.155 - 156 С, По литературным данным т. кип. о-фторбромбензола 156 С.П р и м е р 3. В условиях примера 2 нз 0,4 г м-фторхлорбензола получают 0,42 г смеси, содержащей по данным газожидкостной хромотографии 51% лг-фторбромбензола, 46% м-фторхлорбензола н 3% фторбензола, Фракционной разгонкой полученной смеси выделяют м-фторбромбензол с т. кнп. 150 С, По...

162826

Номер патента: 162826

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Ворожцов, Штейнгарц, Якобсон

МПК: C07C 17/20, C07C 25/18

Метки: 162826

...в полифторированный углеводород дополнительной обработкой безводными фторидами щелочных металлов в условиях, описанныхвыше.П р и м е р 1. Во вращающийся автоклав емкостью 100 мл загружают 15 г октахлорнафталина и 24 г безводного фтористого калия, Реакционную смесь нагревают 25 час при 400 - 500 С. По окончании выдержки возгонкой выделяют 7 - 8 г смеси, содержащей по данным газовой хроматографии 30 - б 0%162826 Предмет изобретения Составитель И, Борисенко Редактор Л. Герасимова Техред А, Кудрявицкая Корректор Г. ЧугуноваПоди. к печ. 18/71 - 64 г. Формат бум. 60 М 90/ Объем 0,13 изд. л.Заказ 1307/5 Тираж 600 Цена 5 коп.ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССРМосква, Центр, пр, Серова, д. 4 Типографии, пр,...