1.1.3.3-Tetrakis(dimethylamino)-1λ5,3λ5-diphosphet / 1.1.3.3-Tetrakis(dimethylamino)-1λ5,3λ5-diphosphete (original) (raw)
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Zeitschrift für Naturforschung B, 1991
1,1,3,3-Tetrakis(dimethylamino)-diphosphete (3) reacts with diphenylacetylene and bis(trimethylsilyl)butadiin-1 ,3 to give 1,1,3,3-tetrakis(dimethylamino)-4,5-diphenyl-1 λ5,3λ5- diphosphorine (8) and 1,1,3,3-tetrakis(dimethylamino)-5-trimethylsilyl-4-(trimethylsilyl-ethinyl)-1λ5,3 λ5-diphosphorine (9). The new compounds are characterized by their NMR , mass and IR spectra. In addition, the results of an X-ray structure analysis of 9 are reported.
1,4‐Dihydro‐1λ5,4λ5‐[1,4]diphosphinine und ein 1,4‐Dihydro‐1λ3,4λ3‐[1,4]diphosphinin
Zeitschrift für anorganische und allgemeine Chemie, 1995
Die Reaktion von Thio‐ oder Dithiocarbonsäuren mit Ethyinylaminophosphanen führt zu den 1,4‐Dihydro‐1λ5,4λ5‐[1,4]diphosphinin‐1,4‐disulfiden. Auf diese Weise wurden die Verbindungen 4, 7 und 8 dargestellt. Die Entschwefelung von 4 mit Hilfe von Tri‐n‐butylphosphan ergibt 1,2,4,5‐Tetraphenyl‐1,4‐dihydro‐1λ3,4λ3‐[1,4]diphosphinin 5, das mit tert‐Butylperoxid zum entsprechenden Dioxid 6 oxidiert werden kann. Aus der Reaktionsmischung von Phenyl(phenylethinyl)diethylaminophosphan und Thioacetamid wurden 4 und das unsymmetrische 1,4‐Dihydro‐1λ5,4λ5‐[1,4]diphosphinin 9 isoliert. Die Verbindungen sind durch ihre Eigenschaften, NMR‐, IR‐ und Massenspektren charakterisiert. Für die Bildung von 9 wird ein Reaktionsmechanismus vorgeschlagen. Die Ergebnisse der Kristallstrukturanalysen von 8 und 9 werden mitgeteilt und diskutiert.
Zeitschrift für Naturforschung B, 1983
The 2,2,5,5-tetraorganyl-1,4-dioxa-2,5-disilacyclohexanes 2a-2c were prepared by condensation of the corresponding (hydroxymethyl)diorganylsilanes 1 a-1 c. The constitution of the heterocycles was confirmed by elemental analyses, cryoscopic measurements, mass spectrometry, and NMR-spectroscopic (1H, 13C) investigations. The molecular structure of 2 b was determined by X-ray diffraction analysis.
1,3-Bis(2-benzoylphenyl)-1,1,3,3-tetramethyldisiloxan
Chemische Berichte, 1987
Versuche, von Dimethylphenyl-2-tolylsilan (5) oder 2-Rrombenzoesaure ausgehend iiber 2-(Dimethylphenylsilyl)benzoylchlorid ( I I a) rnit Zinntetrachlorid als RingschluUkatalysator zu 9,9-Dimethyl-9-sila-t0(9H)-anthracenon (421) zu gelangen, fiihrten stets in hohcn Ausbcuten zur Titclverbindung 14a. deren Konstitutionsaufklarung erst durch Rontgenstrukturanalyse gelang. Der Reaktionswcg konnte durch Variation mit 2-[(4-Chlorphenyl)dimethylsilyl]benzoylchlorid (1 1 b) und massenspektrometrische Aufklarung des dabei entstehenden lsomerengemisches von Bis[(chlorbenzoyl)phenyl]tetramethyldisiloxanen 14 b, b', b" sichergestellt werden.
European Journal of Inorganic Chemistry, 1973
Die Silylierung von (C5H5)2TiCl2 mit SiH3K ergab in Benzol lösliches olivgrünes [(C5H5)2TiSiH2]2 (1), das in der tetragonalen Raumgruppe P42/mnm (a = 8.018 Å, c = 16.113 Å; Z = 2) kristallisiert. Im Molekül liegen zwei (C5H5)2Ti-Einheiten vor, die über zwei SiH2-Brücken verknüpft sind. Der Valenzwinkel TiSiTi beträgt 102.8°d und liegt damit nur wenig unter dem Tetraederwinkel.Preparation and Crystal Structure of Tetrakis(π-cyclopentadienyl)-di-μ-silyleno-dititanium [(C5H5)2TiSiH2]2The silylation of (C5H5)2TiCl2 with SiH3K yields olive-green [(C5H5)2TiSiH2]2 (1), soluble in benzene. The compound crystallizes in the tetragonal space group P42/mnm (a = 8.018 Å, c = 16.113 Å; Z = 2). The molecule consists of two (C5H5)2Ti units linked by two SiH2 bridges. The bond angle TiSiTi is 102.8° and thus differs little from the tetrahedral angle.
Diels- Aider- Addukte des Diphosphens F3CP = PCF3 / Diels-Alder Adducts of the Diphosphene F3P =PCF3
Zeitschrift für Naturforschung B, 1985
The heterocycles 3 to 6 are formed in a one-pot procedure by reacting trifluoromethyl phosphorus diiodide F3CPI2 with tin dichloride SnCl2 in the presence of the corresponding 1,3-dienes. The reactions proceed via [2+4] cycloaddition of the diphosphene intermediate F3CP = PCF3 (1) as suggested by the high yields obtained (50 to 100%) and the formation of the cyclic tetraphosphane (F3CP)4 (2) as the only by-product. Cycloreversion occurs at moderate temperatures as demonstrated by the reaction of 6 with 2,3-dimethylbutadiene to give 3 and cyclohexadiene. The products have been characterized by NMR and mass spectra
1.4.2-Diazaphospholo[4,5-a]pyridine / 1.4.2-Diazaphospholo[4,5-a]pyridines
Zeitschrift für Naturforschung B, 1992
Condensation o f 1-alkyl-2-aminopyridinium halides 1 with PCl3 in the presence of NEt3 yields, depending on the 1-substituent, pyridinylidene am inodichlorophosphines 2 or 4H-1,4,2-diazaphospholo[4,5-a]pyridines 3. The products are characterized by 31P, 1H and 13C NMR. Dimethylsulfate methylates the diazaphospholopyridines 3 at N-1.
1λ5,3λ5-Diphosphol-Derivate aus Bis(diphenylphosphino)methan und Propargylbromiden
Chemische Berichte, 1992
The two title reagents 2 and 3 form a five-membered 1,3-di-bromides (4, 6, and 1) result and can be isolated from consecphosphole ring by nucleophilic interaction of the two phos-utive steps of this reaction. By hydrolysis the diphospholium phino groups of 2 with the methylene carbon atom and the rings of 1 and 6 are selectively opened at the PCP unit to yield adjacent acetylenic carbon atom of 3. (Phosphinomethy1)pro-four different isomeric (phosphinoylpropeny1)phosphonium pargylphosphonium, diphosphafulvenium and diphospholium bromides 8-11.