La diffraction des neutrons et des rayons X pour l'�tude structurale des liquides et des verres (original) (raw)

Études Structurales Par Diffraction Neutronique in Situ et Ou en Temps Réel

Collection SFN, 2008

Thanks to their ability to probe deep into matter, neutrons can be very useful to investigate bulk material. This can be particularly useful to investigate in situ structural changes and/or reaction processes. Several examples are given to illustrate the possible applications of in situ neutron diffraction: crystallisation process of amorphous phase, investigation of structural or magnetic phases transitions and study of chemical reactions. Some examples of real time studies are also presented and the time scale accessible given. Résumé. Le caractère pénétrant des neutrons dans la matière facilite leur utilisation pour sonder la structure atomique des matériaux massifs. Plusieurs diffractomètres de neutrons permettent de plus d'étudier in situ des transformations structurales et/ou processus réactionnels ayant lieu dans le matériau étudié. Divers champs d'applications sont illustrés au travers d'exemples allant de la cristallisation de matériaux amorphes au suivi de transition de phases structurales, magnétiques ou à l'étude de réaction chimique ou processus industriel. Enfin des exemples d'études en temps réel sont présentées soulignant leur fort potentiel et en précisant les limites actuelles et en précisant les échelles de temps accessibles.

Etude par la diffraction des rayons X et des neutrons du bis(tétrathiotétracène)–triiode (TTT2I3+δ): description des sous-réseaux ordonnés et désordonnés des atomes d'iode; évolution structurale en fonction de la température

1982

The samples were single crystals of the title compound [(C18H8S4)2+.I3+~i with medium disorder and with a maximum electrical conductivity at a temperature of about 40 K. These crystals all show two distinct (A and B) iodine sublattices, with periodicities of respectively ~9.52 and .-.9.71 A along the chain axis and are thus both incommensurate with the host TTT lattice and with each other. Two kinds of samples were found in the same batch: A and B lattices disordered; A disordered and B quasi-ordered. The structure of the ordered lattice B has been solved in the space group Pmma and shows 13 anions parallel to the axis of the chains but, if the refinement is made in space group P[, the 13 anions then appear to be tilted by ~3 ° from the chain direction. The observed intensity of the diffuse scattering due to both disordered lattices A and B has been successfully fitted by modelling the position disorder of the 13 anions. At low temperature the diffuse layers show thin Bragg spots -presumably due to a three-dimensional ordering of iodine chainswhich progressively (up to 250 K) turn to large diffuse spots. Limited sets of neutron Bragg intensities of the TTT host lattice (space group Cmca) have been measured at 130 and 8 K. [Crystal data: 130 K: a = 18.253 (3), b = 4.933 (1), c = 18.326 (2); 8 K: a = 18.19 (2), b = 4.92 (2), c = 18.27 (2)/~.1 The corresponding structures were refined to R = 0.11 and R = 0.065 for 557 and 608 neutron data respectively. They show that the stacking distance of the TTT cation decreases from 3.315/i, at 300 K, to 3.296 ,/~ at 130 K and 3.262/k at 8 K while the tilt angle of the TTT to the column axis is nearly independent of the temperature. The longitudinal thermal expansion of published a similar study on samples prepared specially for them. Their results are in many ways different from the present results thus emphasizing that the behaviour of TTT2I 3 + ~ is largely sample dependent.

Analyse de rietveld de la structure de Pb1−xTixO1+x par diffraction des neutrons

Materials Research Bulletin, 1990

The Rietveld neutron powder profile analysis of Pbl.xTixOl+x is reported. The structure is similar to the oC-PbO one (P 4/nmm; Z=2). A contraction of the cell parameters is observed when substituting titanium for lead. The extra oxygen atom is located in the interlayer of the host structure on the site of the electron lone pair of the Pb z+ ion; a new interlayer Pb-O bond appears and so the cohesion of the structure increases. The Ti coordination polyhedron is similar for Pbl_xTixO1+x and PbTiO3, whose structures are compared.

Étude du mécanisme d'échange et de la structure des matériaux hydroxydes doubles lamellaires (HDL) par diffraction et diffusion des rayons X

UVX 2012 - 11e Colloque sur les Sources Cohérentes et Incohérentes UV, VUV et X ; Applications et Développements Récents, 2013

La maîtrise des performances des matériaux HDL (Hydroxydes Doubles lamellaires) nécessite une compréhension de plus en plus fine de leur structure ainsi que des relations entre structure, morphologie et propriétés d'emploi. Des mesures en diffraction et diffusion des rayons X (rayonnement synchrotron) haute résolution enregistrées à grand Q permettent d'aborder de manière plus précise la description structurale et la microstructure de ces matériaux mal cristallisés notamment via l'analyse de la fonction de distribution de paires (PDF). D'autre part, des mesures réalisées in situ en solution par diffraction des rayons en dispersion d'énergie (EDXRD) ont permis de révéler la formation de composés HDL biintercalés porteurs de nombreuses potentialités dans le domaine des matériaux multifonctionnels. Des mesures EDXRD ont également été appliquées à l'étude du mécanisme de formation de nanocomposites HDL-polymère qui représente un domaine d'application important des matériaux HDL. This is an Open Access article distributed under the terms of the Creative Commons Attribution License 2.0, which permits unrestricted use, distribution, and reproduction in any medium, provided the original work is properly cited.

Caractérisation structurale et contraintes résiduelles de films d'AIN par diffraction des rayons X

Le Journal de Physique IV, 1998

L'état mécanique des couches minces influence considérablement leurs propriétés macroscopiques et notamment leur comportement tribologique. Ainsi, outre les caractéristiques structurales, la détermination des microdéformations et des contraintes résiduelles apparaît comme essentielle. Cette étude porte donc sur la caractérisation par diffraction des rayons X de l'état microstructural et mécanique de couches de nitrure d'aluminium élaborées par deux types de procédé : la nitruration d'aluminium par plasma induit par laser et le dépôt par pulvérisation cathodique. Les résultats montrent l'absence d'orientation préférentielle et de contraintes résiduelles dans les couches d'AIN laser-plasma, alors que les dépôts présentent une direction de croissance privilégiée et de fortes contraintes d'origine thermique.

Structures magnétiques, diffraction de neutrons et symétrie

Études Structurales par Diffraction des Neutrons, 2008

Magnetic structure determination (description of the microscopic arrangement of magnetic moments in a crystal) requires neutron diffraction studies. Magnetic neutron powder diffraction is, and will remain in the future, the most straightforward technique to determine magnetic structures as a function of temperature, pressure. .. We will show here the successive steps of a magnetic structure determination, from the experiment (2-axis diffractometer) to the results: commensurate and/or incommensurate longrange magnetic order, via data analysis. A special attention is devoted to symmetry analysis. Examples are selected in the R 2 T 2 X system (with R = Lanthanide or Uranium; T = Transition Metal, X = In or Sn). Résumé. La diffraction de neutrons est à l'heure actuelle, et restera encore pour un bon nombre d'années, la technique la plus directe de détermination des structures magnétiques, en fonction de la température, de la pression. .. Les étapes successives d'une telle détermination structurale (structures ferromagnétiques, antiferromagnétiques. . .) seront présentées dans cet exposé, depuis l'expérience (diffractomètres 2-axes) jusqu'aux résultats (structures magnétiques commensurables et/ou incommensurables), avec une attention particulière réservée à la technique d'analyse de symétrie. Les exemples choisis appartiennent à la « série » R 2 T 2 X (R = Lanthanide ou Uranium; T = Métal de Transition; X = In ou Sn).

Etude par diffraction neutronique des composés Mn23Y6D x

Journal de Physique Lettres, 1979

2014 La localisation des atomes d'hydrogène (deutérium) a été déterminée par diffraction neutronique sur les phases de composition Mn23Y6Dx, x = 8,3; 18; 23, dont le comportement magnétique est sensiblement différent de celui de l'alliage Mn23Y6. On montre qu'il n'existe pas de distance critique Mn-Mn au-delà de laquelle l'hydrure (deutérure) devient un paramagnétique de Pauli. Abstract. 2014 Neutron diffraction experiments have permitted us to locate hydrogen (deuterium) atoms in the compounds Mn23Y6Dx, x = 8.3; 18; 23 whose magnetic behavior is appreciably different from that of the alloy Mn23Y6. No evidence of a Mn-Mn critical distance corresponding to a Pauli-paramagnetic behavior of the hydride (deuteride) has been found.