Dilithiierung eines primären Amins: Synthese und Struktur von [(α-Naphthyl-NLi2)10(Et2O)6] · Et2O, einem paramagnetischen N10Li20-Aggregat (original) (raw)
Related papers
Angewandte Chemie, 1995
ZUSCHRlFTEN klin, P2Jm (Nr. 4), Z = 2. Siemens-P4-Vierkreisdiffraktometer, Mo,,-Strahlung, empirische Absorptionskorrektur, p = 2.51 mm-', 9525 gemessene Reflexe im Bereich zwischen 3" I 20 < 50", davon 8430 unabhangige Reflexe zur Verfeinerung verwendet, Strukturlosung rnit Direkten Methoden und Differenz-Fourier-Technik (SHELXS-861, Strukturverfeinerung gegen F2(SHELXL-93), 404 Parameter. M' =l/[a'(e) + (0.0747P)2 +17.52P], R fur 6113 F, > 4u(F,) = 0.0463, wR2 fur alle 8430 Daten = 0.1454, GOOF = 1.043, Restelektronendichte 0.95/-0.87 e k 3 (benachbart zu Ba3). Alle Li-, C-, 0und Ba-Atome bis auf die Kohlenstoffatome dreier ungeordneter THF-Molekule wurden anisotrop verfeinert. Die H-Atome wurden geometrisch ideal positioniert und mit individuellen Auslenkungsparametern isotrop nach dem Reitermodell verfeinert ([U(H) = 1.5 Ueq(C-Methyl)], [U(H) = 1.2 U,,(C-Methylen]). Drei 'IHF-Molekule sind ungeordnet und wurden rnit einem Splitmodell verfeinert.
Zeitschrift für anorganische und allgemeine Chemie, 2001
Professor Wolfgang Jeitschko zum 65. Geburtstag gewidmet Inhaltsu È bersicht. Die vier Verbindungen Er 6 [Si 11 N 20 ]O, Yb 6,081 [Si 11 N 20,234 ]O 0,757 , Dy 0,33 Sm 6 [Si 11 N 20 ]N und Nd 7 -[Si 8 Al 3 N 20 ]O der allgemeinen Formel Ln (6+x/3) -[Si (11±y) Al y N (20+x±y) ]O (1±x+y) (0 £ x £ 3, 0 £ y £ 3) wurden dargestellt. Die Synthese erfolgte in einem Hochfrequenzofen zwischen 1300 und 1650°C. Die Nitridosilicate kristallisieren trigonal mit folgenden Gitterkonstanten: Er 6 [Si 11 N 20 ]O: a = 978,8(4) pm, c = 1058,8(3) pm; Yb 6,081 [Si 11 N 20,243 ]O 0,757 : a = 974,9(1) pm, c = 1055,7(2) pm; Dy 0,33 Sm 6 [Si 11 N 20 ]N: a = 989,8(1) pm, c = 1078,7(1) pm; Nd 7 [Si 8 Al 3 N 20 ]O: a = 1004,25(9) pm, c = 1095,03(12) pm. Die homo È otypen Kristallstrukturen aller vier Verbindungen wurden aus Einkristalldaten gelo È st und in der Raumgruppe P31c mit Z = 2 verfeinert. Die Strukturen sind aus dreidimensionalen Netzwerken eckenverknu È pfter SiN 4 -bzw. AlN 4 -Tetraeder aufgebaut. In den Hohlra È umen finden sich Ln 3+ -Kationen und isolierte O 2± -Anionen. Gema È û der allgemeinen Formel Ln (6+x/3) [Si (11±y) Al y N (20+x±y) ]O (1±x+y) wurde der zuvor von Woike und Jeitschko beschriebene Er 6 [Si 11 N 20 ]O-Strukturtyp erweitert. New Representatives of the Er 6 [Si 11 N 20 ]O Structure Type. High-Temperature Synthesis and Single-Crystal Structure Refinement of Ln (6+x/3) [Si (11±y) Al y N (20+x±y) ]O (1±x+y) with Ln = Nd, Er, Yb, Dy and 0 £ x £ 3, 0 £ y £ 3 Abstract. According to the general formula Ln (6+x/3) -[Si (11±y) Al y N (20+x±y) ]O (1±x+y) (0 £ x £ 3, 0 £ y £ 3) four nitridosilicates, namely Er 6 [Si 11 N 20 ]O, Yb 6.081 [Si 11 N 20.234 ]O 0.757 , Dy 0.33 Sm 6 [Si 11 N 20 ]N, and Nd 7 [Si 8 Al 3 N 20 ]O were synthesized in a radiofrequency furnace at temperatures between 1300 and 1650°C. The homeotypic crystal structures of all four compounds were determined by single-crystal X-ray diffraction. The nitridosilicates are trigonal with the following lattice constants: Er 6 [Si 11 N 20 ]O: a = 978.8(4) pm, c = 1058.8(3) pm; Yb 6.081 [Si 11 N 20.243 ]O 0.757 : a = 974.9(1) pm, c = 1055.7(2) pm; Dy 0.33 Sm 6 [Si 11 N 20 ]N: a = 989.8(1) pm, c = 1078.7(1) pm; Nd 7 [Si 8 Al 3 N 20 ]O: a = 1004.25(9) pm, c = 1095.03(12) pm. The crystal structures were solved and refined in the space group P31c with Z = 2. The compounds contain three-dimensional networks built up by corner sharing SiN 4 and AlN 4 tetrahedra, respectively. The Ln 3+ and the ªisolatedº O 2± ions are situated in the voids of the structures. According to Ln (6+x/3) [Si (11±y) Al y N (20+x±y) ]O (1±x+y) an extension of the Er 6 [Si 11 N 20 ]O structure type has been found.
Zeitschrift für Naturforschung B, 1989
In order to study the properties of sulfur coordinated transition metal centers, [Mo(NO)(Cl)(dttd)] (1) (dttd2- = 2,3,8,9-dibenzo-1,4,7,10-tetrathiadecane(2 -)) was synthesized. It shows no reaction with AgPF6, but it reacts very rapidly even at low temperatures with liquid ammonia and dialkylamines HNR2 (HNMe2, HNEt2) yielding the corresponding amidocomplexes [Mo(NO)(NR2)(dttd)] (R = H 4, Me 2, Et 3). For these reactions an associative mechanism is suggested. X-ray structure analyses of [Mo(NO)(Cl)(dttd)] (1) and [Mo(NO)(NMe2)(dttd)] (2) show the Mo centers to be coordinated pseudo-octahedrally by two trans thiolato S, two cis thioether S atoms and the two cis coligands NO and Cl or NO and NMe: , respectively. Both dialkylamido complexes (R = Me 2, Et 3) show no coalescence of the two N(alkyl) signals in the 1H NMR spectra up to 140 °C, the NH-Signals of 4 coalesce at 70 ± 5 °C (⊿G* = 73 ± 1.5 kJ mol-1). The amido ligands act as σ - π four electron donor ligands such that the Mo ce...
Amin‐bis(ethen)nickel(o)‐Komplexe; Struktur von 1‐Azabicyclo[2.2.2]octan‐bis(ethen)nickel(o)
Angewandte Chemie, 1989
Die Bildung von Komplexen aus „weichen”︁ Lewis‐Säuren und „harten”︁ Basen ist nach dem HSAB‐Konzept nicht begünstigt. Überraschenderweise ließen sich dennoch aus Tris‐(ethen)nickel(o) und Aminen kristalline Komplexe vom Typ [(Amin)Ni(C2H4)2] sowie ein Zweikern‐Komplex [(1,4‐Diazabicyclo[2.2.2]octan)Ni2(C2H4)4] erhalten. Die Titelverbindung 1 ist hochsymmetrisch. magnified image