Способ получения n, n-диметил-(3, 5-ди-трет-бутил-4 оксибензил)амина — SU 1596699 (original) (raw)

Формула

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N,N-ДИМЕТИЛ-(3,5-ДИ-ТРЕТ-БУТИЛ-4-ОКСИБЕНЗИЛ)АМИНА взаимодействием 2,6-ди-трет-бутилфенола, диметиламина и водного раствора формальдегида при повышенной температуре в органическом растворителе, отличающийся тем, что, с целью увеличения конверсии 2,6-ди-трет-бутилфенола и улучшения качества целевого продукта, процесс проводят при 100 - 110oС в присутствии катализатора - четвертичной аммониевой соли формулы [(С4Н9)3С6Н5СН2N] + [OSO2 (ОС2Н5)]- - в количестве 0,03 - 0,16 мас.% по отношению к 2,6-ди-трет-бутилфенолу с использованием в качестве органического растворителя ароматического углеводорода С7 - С9 при отношении его к 2,6-ди-трет-бутилфенолу 1,5 - 1,8 : 1,0 (массовое) соответственно, причем 2,6-ди-трет-бутилфенол и водный формальдегид подают противотоком.

Описание

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения N,N-диметил-(2,5-ди-трет-бутил-4-оксибензил)амина, который является исходным продуктом для производства антиоксиданта ионола, а также ингибитора полимеризации полимеров.
Цель изобретения увеличение конверсии и улучшение качества целевого продукта.
П р и м е р 1. В реактор, заполненный катализатором (скоростной противоточный реактор с временем контакта не более 0,2-1 ч), в верхнюю зону потоком подают водный формальдегид, а потом метанол.
Диметиламин (ДМА) в виде сжиженного газа потоком подают в среднюю зону между вводом 2,6-ди-трет-бутилфенола (2,6-ДТБФ) и катализатора, а 2,6-ДТБФ в органическом растворителе (соотношение 1:1,5-1,8 массовое) потоком в низ реактора. Температура реактора 100-110оС. По истечении времени контакта с верха колонны выделяют органический слой, содержащий основание Манниха (целевой продукт), а с низа водный слой. После отделения основания Манниха от органического растворителя растворитель возвращают в рецикл. Из водного слоя выделяют метанол и также подают в рецикл. Для проведения синтеза обычно берут избыток ДМА и формальдегида по отношению к 2,6-ДТБФ (по 1,2 моль) для более полной конверсии 2,6-ДТБФ. Результаты проведения синтеза приведены в табл. 1-4.
П р и м е р 2 (по известному способу). В колбу с термометром, обратным холодильником, мешалкой загружают 103 г 2,6-ДТБФ, 248 г водного 25%-ного раствора диметиламина и 75 г 37%-ного водного формальдегида, 500 мл этанола и при 75оС перемешивают 3 ч. Затем реакционную массу выливают в холодную воду, выделившиеся кристаллы фильтруют, промывают на фильтре водой и сушат. Всего получают 130,8 г продукта, содержащего 127,9 г основания Манниха (97,78%). Конверсия 2,6-ДТБФ 98,3% Данные ГЖХ: фаза 1% лукопрена на хроматоне ОМ 97,8% 2,6-ДТБФ 0,5% Неидентифицированные продукты 1,5% (смола).
Таким образом, описываемый способ позволяет увеличить конверсию с 98,3 до 99,93-99,95% улучшение качества достигается за счет того, что в целевом продукте не содержится исходного 2,6-ДТБФ (в известном способе содержится до 0,5% 2,6-ДТБФ), что позволяет использовать полученный N,N-диметил-(3,5-ди-трет-бутил-4-оксибензил)амин без дополнительной очистки для получения ионола.
Изобретение относится к аминофенолам, в частности к способам получения N,N-диметил-(3,5-ди-трет-бутил-4-оксибензил)амина - исходного сырья для производства антиоксиданта ионола, а также ингибитора полимеризации мономеров. Цель - увеличение конверсии и улучшение качества продукта. Синтез ведут реакцией диметиламина, 2,6-ди-трет-бутилфенола и водного раствора формальдегида, причем два последних реагента подают противотоком в толуоле, изопропилбензоле или ксилоле в присутствии катализатора формулы [(C1H9)3C6H5CH2N] + [OS(O)2 (OC2H5)2]- при 100 - 110oС, причем массовое соотношение 2,6-ди-трет-бутилбензола, катализатора и растворителя 1 : 1,5 - 1,8 : 0,0003 - 0,0016. Эти условия позволяют увеличить конверсию с 98,3 до 99,93 - 99,95% с получением целевого продукта, который без очистки можно использовать для получения ионола. 4 табл.

Рисунки

Заявка

4473315/04, 11.08.1988

Стерлитамакский опытно-промышленный нефтехимический завод

Пантух Б. И, Логутов И. Ю, Жованников П. Н

МПК / Метки

МПК: C07C 215/28

Метки: 5-ди-трет-бутил-4, n-диметил-(3, оксибензил)амина

Опубликовано: 10.03.1996

Код ссылки

Способ получения n, n-диметил-(3, 5-ди-трет-бутил-4 оксибензил)амина