Способ получения 2, 4-динитрофторбензола — SU 107175 (original) (raw)
Текст
24-дниитрстфторбеттзотт применяется в качестве. реактива на свободные аминогруппы белка. Более гнпрокое ПРНМЕНСНПКС ЭТОГО ПрОДЦЧСГЯ ТОрМОЗУГГси ввиду тру:нсгтт его получептттг,для чего обычно гтолънупугсзт нитрованнем малолоступтптго (рторбензола или плгренаптгем смеси 2 Флнпгитрохлорбегтзола с кртористыаг калием в нитробензоле, причем, по последнему способу выход Составляет 10+-м 15; от теории.Настоящим изобретением предлагается способ получения 2,4 дипитро(рторбстгзола из 2,Фдиптгтрохлорбеггзола и фтористого калия без каких-либо дополптгтелытых добавок с выходом до 70% от теории.Приме р. В колбу с обратным воздушным холодильником с хлоркальциепоп трубкой загруъклгот 81 г (0,4 моля) 2,4-дгпгитрохлорбеггзола и 29 г (05 моля) гртористот о калия, и смесь нагревают при нсремегпигзаггтттг н течение 5 часов при 190-чи 200". По окончании термообработки смеси последнюю обрабатывают горячим сухим бензолом и огфильтроньгпатот от иерастворнвшихстг неорганических солен. На фильт рата отгоняют бензол и оставптугося смесь разгоняют на ректгпртткационгтог: колонне под вакуумом. 24-литгтгтттофторбепзоат перегоняется при 127125 з" при 2 лип рт. ст.Выход готового продукта состагъ ляет около 709., от теории. Температура плавления полученного продукта 1718".Выход 24 шпнитрофторбегтзола может быть увелнчегг до 85% при увеличении времени реакции до Ючасов и ЗОЧд-пом избытке фтористого калия.Способ получения 24-дииитрофторбензола из 24-динитрохлорбеггзола и фтористого калия, о тл н ч а ю щ и Пси ТЕМ, ЧТО, В ЦЕЛЯХ УВЧПАЧСНПЯ ВЫХОДЯ ПРОДУКТЕ, НЦГрСННЮТ НСПОСБСХ 1 СТВЕННО смесь 2,4-диннтрохлорбензола с фто рИСТЫМ калием при температуре СВЫше 180" до окончания реакции, после чего полученный 24-дннгттрофторбегтЗОЛ НЫЛСЛЯЮТ НЗПССТНЬП СПОСОООМ.
Заявка
455100, 17.11.1955
Ворожцов Н. Н, Якобсон Г. Г
МПК / Метки
МПК: C07B 39/00, C07C 201/12, C07C 205/12
Метки: 4-динитрофторбензола
Опубликовано: 01.01.1957