Шестичленного ароматического кольца или конденсированной циклической системы, содержащей такое кольцо, замещенное атомами галогена — C07C 205/12 — МПК (original) (raw)
Способ экстрагирования органическими растворителями пикриновой кислоты и динитрохлорбензола из отработанных кислот
Номер патента: 48286
Опубликовано: 31.08.1936
Автор: Радиловский
МПК: C07C 201/16, C07C 205/04, C07C 205/11 ...
Метки: динитрохлорбензола, кислот, кислоты, органическими, отработанных, пикриновой, растворителями, экстрагирования
...кислоты и динитрохлорбензола из отработанных кислот органическими растворителями получаются обычно растворы нитропродуктов низкой концентрации (до 4%). Нитро. продукты выделяются из таких растворов в органических растворителях обычно отгонкой растворителя. Недостатком этого метода является потребность в аппаратуре большого объема для упаривания экстракта и большой расход пара для отгонки растворителя, Для извлечения пикриновой кислоты предложена также обработка содержащего ее органического растворителя раствором щелочи; этот метод также требует много аппаратуры и опасен вследствие возможности накопления пикратов.Явтором найдено, что если через подогретый органический растворитель, например дихлорэтан, находящийся в обычном...
Способ дегазации хлорпикрина
Номер патента: 49622
Опубликовано: 31.08.1936
Автор: Ефименко
МПК: C07C 205/12, C07C 51/00
Метки: дегазации, хлорпикрина
...поверхность дегазируемых предметов и портящих их.Изобретение имеет целью ускорить дегазацию хлорпикрина с избежанием образования осадков на дегазируемых предметах. Согласно изобретению, способ дегазации хлорпикрина состоит в том, что хлорпикрин в жидком или газообразном состоянии подвергается воздействию двуокиси серы и винного спирта, причем это воздействие возможно как в газообразной, так, равно, и в жидкой фазе (растворы) в зависимости от парообразного или жидкого соетояния хлорпикрина. Реагенты (двуокись серы и спирт) могут быть применены либо в заранее приготовленном виде (ожиженный сернистый ангидрид), либо они могут быть изготовлены в момент применения путем сжигания серы, выделения сернистого ангидрида из сернистокислых солей...
Способ получения 2, 4-динитрофторбензола
Номер патента: 107175
Опубликовано: 01.01.1957
МПК: C07B 39/00, C07C 201/12, C07C 205/12 ...
Метки: 4-динитрофторбензола
...и фтористого калия без каких-либо дополптгтелытых добавок с выходом до 70% от теории.Приме р. В колбу с обратным воздушным холодильником с хлоркальциепоп трубкой загруъклгот 81 г (0,4 моля) 2,4-дгпгитрохлорбеггзола и 29 г (05 моля) гртористот о калия, и смесь нагревают при нсремегпигзаггтттг н течение 5 часов при 190-чи 200". По окончании термообработки смеси последнюю обрабатывают горячим сухим бензолом и огфильтроньгпатот от иерастворнвшихстг неорганических солен. На фильт рата отгоняют бензол и оставптугося смесь разгоняют на ректгпртткационгтог: колонне под вакуумом. 24-литгтгтттофторбепзоат перегоняется при 127125 з" при 2 лип рт. ст.Выход готового продукта состагъ ляет около 709., от теории. Температура плавления полученного...
Способ получения пара-нятрофенил-хлорметилкарбинола
Номер патента: 108317
Опубликовано: 01.01.1957
Авторы: Груз, Ягупольский
МПК: C07C 201/06, C07C 201/12, C07C 205/12, C07C 205/19 ...
Метки: пара-нятрофенил-хлорметилкарбинола
...Получают 85; илн 85% нигробензола. Реактор при энергичном рязмешивании охлаждают, продукг фильтруют, промывают водой, тщательно отжимают и промывают смесью, состоящей из 35 лл петролейного эфира н 15,ил хлороформа. Выход нара-нитрофенилхлорметилкарбинола - 137 г нли 84%. Т, пл. - 77 7 сРПри м е р 2. В двухлитровый реактор такого же устройства, что и в примере 1, помещают .360 а фосфористой кислоты, 62 г 37%-ной соляной кислоты н 78 лл воды, Смесь размешивают 30 мин., после чего присыпают 370 с (1,5 лоля) нитроэфира паря-нитрофенилхлорметилкарбинола и нагревают ня кипящей водяной бане до 95 - -97- в течение двух часов. В дальнейшем, не прекращая перемещивания, добавляют 400.ял воды и охлаждают до 5. Прн температуре 5" продолжают...
Способ получения ароматических фторнитросоединений
Номер патента: 109507
Опубликовано: 01.01.1957
МПК: C07C 201/12, C07C 205/12
Метки: ароматических, фторнитросоединений
...массу обрабатывают 10 лл горячего бензола и фильтруют от неорганических соедине. ний, После отгонки бензола получают 1,47 г Г 72/и от теоретиче ского) 1,о-фтор.4,б-дпнитрооензола с темп. пл.3 - 73,5.П р и м е р ". Получение 4-фтор 3-нитрофенилметилсульфона2,36 г 4-хлор-нитрофенилметилсульфона (темп, пл. 123) нагревают в течение 5 часов при 160 в 1 с 0,75 г безводного фтористого калия, Реакционную массу обрабатывают 20 мл ацетона и фильтруют. Из ацетонового раствора фракционированной кристаллизацией вылеляют 1,2 г (55% от теоретического) 4-фтор-нитрофенилметилсульфона с темп. пл. 155.Обработкой ацетонового раствора 4-фтор-нитрофенилметилсульфона анилином получают соединение С,БО,СвН(МОз)ХНС,Н, с темп. пл, 25-. П р имер 3. Получение...
Способ определения тринитрохлорбензола в смеси с динитрохлорбензолом
Номер патента: 135683
Опубликовано: 01.01.1961
Авторы: Васильева, Горст, Оксузян
МПК: C07C 205/12, G01N 31/16
Метки: динитрохлорбензолом, смеси, тринитрохлорбензола
...водного оа. створа гипосульфита к кипящему раствору ТНХБ в спирте, взятом в 10 - -15-кратном количестве, по сравнению с навеской, в присутствии окиси магния илц углекислого магния. По окончании конденсации ТНХБ с гипосульфитом натрия раствор окрашивается в темно-красный цвет за счет осмоления продукта конденсации гипосульфитом натрия. Это окра. шивание служит индикатором для определения конца реакции.ДНХБ в этих же условиях с гипосульфцтом натрия не конденсируется и окраски раствора не изменяет.П р и м е р. В коническую колбу объемом 25 л 1 Л отвешивают 1 - 2ТНХБ. Затем вносят в колбу 25 - 30 лич спирта ц 0,5 - 1,0 г измельченного углекислого магция или окиси магния и нагревают смесь до кипо 11 ця. К кипящему раствору приливают...
Способ получения 3, 4-дихлорнитробензола
Номер патента: 166665
Опубликовано: 01.01.1964
Авторы: Захаров, Зеткии, Сергеев
МПК: C07C 201/12, C07C 205/12
Метки: 4-дихлорнитробензола
...в масле постепенно повышается до 85 С) полностью удаляется влага. Тогда в реактор загружают 3,5 - 4,0 г хлорного железа и начинают подавать хлор со скоростью 10 - 11 г(час. В процессе хлорирования при 80 - 85 С отходящие газы способствуют равномерному кипению. Пары дихлорэтана, снимая частично тепло реакции, помогают удалению из массы капель влаги, поступающих в систему с хлором.В процессе отгонки азеотропа и во время хлорирования даже при температуре смеси 100 С сублимирование и-хлорнитробензола полностью отсутствует,По окончании хлорирования (длительность реакции около 10 час) реакционную массу охлаждают до 40 - 50, дважды промывают водой (температура воды 40 - 50), нейтрализуют, еще раз промывают водой и водный слой отстаивают....
Способ получения нитропроизводных трихлор-1, 3, 5 трифенилбензола
Номер патента: 169098
Опубликовано: 01.01.1965
МПК: C07B 43/02, C07C 201/08, C07C 205/12 ...
Метки: нитропроизводных, трифенилбензола, трихлор-1
...стадия.бензола првании раствкислоты и к18 мл 94,6104%-ногодерживаютмассу медл уппабО писна Известен способ получения нитропроизводных галоид, 3, 5-трифенилбензола, заключающийся в том, что 3-нитро-бромацетофенон обрабатывают раствором гидросульфата калия или серной кислотой при температуре 125 С.С целью расширения сырьевой базы для синтеза биологически активных веществ, красителей и взрывчатых веществ, предложен способ получения нитропроизводных трихлор,3, 5-трифенилбензола, заключающийся в том, что паратрихлор,3,5-трифенилбензол или метатрихлор, 3, 5-трифенилбензол обрабатывают нптрующей смесью, состоящей из 97,70/О- ной азотной кислоты и 104%-ного олеума при температуре 90 - 95-С в течение 3 час.При этом метатрихлор, 3,...
172735
Номер патента: 172735
Опубликовано: 01.01.1965
МПК: C07B 39/00, C07C 201/12, C07C 205/12
Метки: 172735
...с базы, в качестве2,3,4,6-тетранипрнсутствнн пн 7 ойгнсгга гругггга Л" 5 Известен способ получения 1,3-дихлор,4,6- тринитробензола, заключающийся в том, что дипиридинийстифнат обрабатывают хлор- окисью фосфора с последующим нагреванием на водяной бане.С целью расширения сырьевой базы, предлокен способ получения 1,3-дихлор,4,6-тринитробензола, закгпочающийся в том, что 2,3,4,6-тетраннтроанилин обрабатывают хлор- окисью фосфора в присутствии пирндина с последующим нагреванием при температуре 70 - 75 С.1,3-Дихлор,4,6-тринитробензол использую г в различных синтезах, основанных на высокой реакционной способности галоидных атомов.П р и м е р. К 33,0 мл (0,35 голь) хлорокиси фосфора при охлаждении колбы водой небольшими порциями приливают...
Способ получения 5-хлор-2, 4, 6тринитро-лг-ксилола
Номер патента: 182125
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Бузыкин, Мойсак, Шарнин
МПК: C07B 39/00, C07C 201/12, C07C 205/12 ...
Метки: 5-хлор-2, 6тринитро-лг-ксилола
...танола. Способ ксилола,20 ширения ксиленол окисью ф температ делением 25 перекрисполучения 5-х отличающийся т сырьевой базы,подвергают вза осфора в присут уре 120 в 1 С целевого продук таллизацией из эасм лорпри выИзвестен способ получения 5-хлор,4,6-тринитро-м-ксилола нитрованием 5-хлор-м-ксилола серно-азотной смесью.Предложенный способ отличается от известного тем, что 2,4,6-тринитро-си,и-ксиленол обрабатывают хлорокисью фосфора в присутствии пиридина при 120 в 1 С с выделением целевого продукта фильтрованием с двухкратной перекристаллизацией из этанола. Выход продук 1 а 38 - 40%.Предложенный способ позволяет заменить труднодоступное сырье легкодоступным, имеющим промышленную основу, и таким образом расширяет сырьевую базу...
Способ получения 1-хлор-2, 3, 4, ()-тетрлнитробензола
Номер патента: 183197
Опубликовано: 01.01.1966
МПК: C07C 201/06, C07C 205/12
Метки: 1-хлор-2, тетрлнитробензола
...905 г от теоретического.Пример. Получение 1-хл ор- тетр д и итро бен зол д.В трехгорлой колбе, сндбжегшой термометром и мешалкой, суспендируют 20 г 1-хлор,4,6-тринитроанилина в 180 1 гл 94,-ной серной кислоты и к образовавшейся суспензни при комндтной температуре н перемешивдшш присыпают 216 г измел 111 енного персульфатд аммония - (МН 5) ЯОа. Затем температуру медленгю в течение примерно 30 агин поднимают до 45 - 50 С и при этой температуре выдерживают 30 агин. Затем содержимое колоы на гревают примерно за 30 агин до температуры кипения водяной бани и нри этой температуре перемешнвагот еще 30 лгин. Зятем реакционн 1 ю ъассу охлаждают, кристаллы отфпльтровгнггпот. прох 1 ывдют на фильтре 50 лг,г 50",-ойсергюй кнслопг, затем таким...
Способ получения мета-хлорнитробензола
Номер патента: 180577
Опубликовано: 01.01.1966
Автор: Зетк
МПК: C07B 39/00, C07C 201/12, C07C 205/12 ...
Метки: мета-хлорнитробензола
...элехСит;риххлоро)1 в ирисутстви: хлориого желез;. ириемиератрс 40- 00 Г до хд. в. с 1,30 1, О.( )" 1 1,.) с ) и р(.Г)иетс 51 Вести хг Ор) рир Т)исрат, г)е до 90 С до мд. и, сс) 1,31- -1,35. д 1 51 Г чи(.1 О;Е;1(и(.р Г 1 р 0311 51 ,з 1. А и;11) 1,И(10 жЕИИЬ 11 ООРТИЫМ Х 0,10,ЕИ,ЬИ)КОХ И 1 И,1 Ь -тер)1(3 стр;1, и,)ходитс)1 В тероос;1и.13)смо:1 011 ис. 1 (с 13 ед хс(Зри ро 3 пи(х иитрООси зол 161,0 )2.0,) осси:иот иро;е) 3 к 01: сухимизото.) ири 90 - 110 С Б течсяи)е Бек. Зат;м ткпеР(тмин .(0130;151 Г .ЕО и(оохИ.(и )1 Ои, .31 Р- ж(От )ГорО(. 5 сл(.30 (0,3 1,0 .) и иод(н) Г х.ор со скоростью 0,1 - 0,3 г(.нн. В процессе 10 х,Ориро 3 ии 51 13(бгазе 1(1 н 1 ББ 1101 Г 10 се.013 аТЕЛИ 10 13 Е 3) Х ИОГ 10 ГИТЕ;Ь) БХ КОЕОБ К 1 Х; ХЛО- ристыи...
Способ получения замещенных трихлординитро-бензолов
Номер патента: 196656
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Аллан, Джоффри, Иностранна, Майкл
МПК: C07C 201/12, C07C 205/12
Метки: замещенных, трихлординитро-бензолов
...растворителя.П р и м е р 1. К перемешиваемой суспензии из 30,6 ч. 1,2,3,4-тетрахлор,6-динитробензола в 100 ч, этилового спирта добавляют 17,4 ч, морфолина, Полученную смесь нагревают на паровой бане до полного растворения компонентов. Раствор становится ярко-оранжевый. Реакционную массу выдерживают в течение 2 - 3 час, при этом выпадают кристаллы ярко- оранжевого цвета, Получают 20 ч, (56,1%) 4- (трихлор-о-динитр офенил) морфолина, т, пл, 110 - 112 С, После перекристаллизации из этилового спирта получают кристаллический продукт с т. пл. 123 в 1 С.Найдено, %: С 33,45; Н 2,50; С 1 30,10; М 11,80. П р и м е р 2. Опыт проводят по примеру 1,но вместо морфолина применяют 1-метплппперазин. Получают 1-метил- (трихлор-о-дпнитрофепил)...
Способ получения 3, 5-динитро-4-хлорбензотрифторида
Номер патента: 197612
Опубликовано: 01.01.1967
Автор: Маличенко
МПК: C07B 43/02, C07C 201/08, C07C 205/12 ...
Метки: 5-динитро-4-хлорбензотрифторида
...(91%), т. пл. 55 - 56 С. Лн чистый образец имеет т. пл. 4 - 58 и этой темру повыша. т при этой симое реакемпературе тровывают, шат, Выход алитически П реда т изоб етени Способ трифторида бензотрифт щей из аз щийся тем целевого п производно бепзотрифт нитрующей получепут орида отнойчто, родук го бе орид сме Известен способ получения 3,5-динитро- хлорбензотрифторида путем обработки 3-нитро-хлорбензотрифторида нитрующей смесью, состоящей из азотной кислоты и 30% олеума,С целью увеличения выхода 3,5-динитро- хлорбензотрифторида, а также повышения степени чистоты его, предложен способ, по которому 4-хлорбензотрифторид обрабатывают питрующей смесью, состоящей из азотной кислоты и 17% олеума.1П р и м ер. В реактор, снабженный механической...
Способ получения. хлорсодёржащих полинитроазобензолов
Номер патента: 202162
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Бузыкин, Казанский, Нургатин, Шапшин, Шарнин
МПК: C07C 201/12, C07C 205/12, C07C 243/22 ...
Метки: полинитроазобензолов, хлорсодёржащих
...в водный раствор щелочи быстро возникает интенсивная голубая окраска.П р и м е р 2, З-Хлор, 4, 6, 2, 4-пентанитрогидразобензол. 5,64 г (0,02 г моль) 1,3-дихлор,4,6-трипитробензола и 5,7 г (0,03 а лголь) 2,4-динитрофенилгидразина растворяют при кипячении в смеси 100 льг метанола, 70 лгл этанола и 30 лг,г этилацетата и кипятят 6 час.Постепенно образуется желтый очень мелкий осадок, его отфильтровывают от горячего маточника, промывают спиртоъг (15 - 20 лг.г), эфиром (10 - 15 лг,г) и сушат. Получают 4,35 г (40% от теоретического) желтого кристаллического порошка с т. пл. 220 - 221 С. Пере- кристаллизацией на 75 - 80% водной уксусной кислоты получают 4,2 г (47%) блестящих кристаллов желтого цвета с т, пл. 221 - 222 С.Найдено, %: С 32,71;...
Способ получения хлорсодержащих полинитроазобензолов
Номер патента: 232957
Опубликовано: 01.01.1969
МПК: C07B 39/00, C07C 205/12, C07C 245/12 ...
Метки: полинитроазобензолов, хлорсодержащих
...с т. пл. 173 -лизация из 80%-ной уксу 30 смеси этанола с хлорофорП р и м е р 1, 2,2-Дихлор,6,4,6-тетранитро- и 2-хлор,6,2,4,6-пентанитроазобензолы. К 25,6 мл (0,28 г лголь) хлорокси фосфора при 15 - 20 С прикапывают при перемешивании 3,2 мл (0,04 г моль) пиридина, затем присыпают 4,52 г (0,01 г моль) 2,4,6,2,4,6-гексанитроазобензола, и полученную смесь нагревают 1 час на кипящей водяной бане. После охлаждения отфильтровывают выпавший осадок, промывают 5 - 10 мл свежей хлорокиси фосфора, 100 мл воды, 40 мл ацетона и сушат, Получают 3,45 г (77%) красно-оранжевых кристаллов 2,2 -дихлор,6,4,6-тетраиитроазобензола с т.,пл. 244 - 245 С. Идентификацию производят пробой смешения с заведомо известным продуктом.Маточную хлорокись фосфора...
Способ получения 2, 7-йоднитрофлуорена
Номер патента: 239930
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Меркушев, Новиков, Ратькина, Слюсарчук, Томский
МПК: C07B 39/00, C07C 201/14, C07C 205/12 ...
Метки: 7-йоднитрофлуорена
...способ получения 2,7-йоднитрофлуорена, основанный на нитровании флуорена до 2-нитрофлуорена, восстановлении последнего в аминосоединение, замещении аминогруппы через соль диазония на йод с последующим нитрованием до 2,7-йоднитрофлуорена.Однако процесс получения 2,7-йоднитрофлуорена многостадийнен и трудоемок, а выход конечного продукта невысокий (10% ).Для упрощения технологии и увеличения выхода целевого продукта предлагается флуорен подвергать взаимодействию в уксуснокислой среде с йодом и серноазотной смесью при температуре 90 - 95 С.П р и м е р, К 21 г флуорена, 500 мл ледяной уксусной кислоты, 31,5 г тонкоизмельченного йода постепенно добавляют при 90 - 95 С, при энергичном перемешиванпи в течение 2 час смесь, состоящую...
Способ получения 5, 11, 12-трихлор-4-нитрофлуорантена
Номер патента: 296766
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Бурмистров, Днепропетровский, Зинченко
МПК: C07C 201/10, C07C 205/12
Метки: 12-трихлор-4-нитрофлуорантена
...массы труднораствори мая натриевая соль флуорантен-сульфокислоты переходит в раствор, который приобретает красновато-коричневую окраску, при этом температура повышается. Внешним охлаждением ее удерживают в пределах 30 - 3 35 С, Через 15 мин при вращающейся мешалке в колбу вносят 2 - 2,5 г дигидрата хлорной меди или тригидрата азотнокислой меди, добавляют 150 мл концентрированной солячой кислоты и при перемешивании и 60 - 70 С массу нагревают в течение 8 час. Для выделения образовавшегося трихлорнитрофлуорантена реакционную массу разбавляют трехкратным объемом воды и извлекают несколько раз горячим толуолом, в котором растворим лишь трихлорнитрофлуорантен, но не дихлорнитрофлуорантенсульфокислота. Толуольные экстракты промывают водой...
300456
Номер патента: 300456
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Зка, Новиков, Политехнический, Седов, Томский
МПК: C07C 201/08, C07C 201/14, C07C 205/12, C07C 205/45 ...
Метки: 300456
...водой, выпО фильтровывают, промывают лизуют из толуола. Выход оренона 55,0 о/о, т, пл. 201 - 2 он- ной ода.ныйпринойциимасобрете 7-йоднитрфлуорен серной и сого раств ого углер с последу кта извес мет изчения 2 тем, что смесьюрганичесеххлористсислоты,го проду Пред 5 Способ полу отличающийся вают йодом и лот в среде о пример четыр ной уксусной лением целево мами.офлуоренона, он обрабатыазотной кисорителя, наода и ледяющим выде- приетными Изобретение относится к способу получения 2,7-йоднитрофлуоренона - нового соединения, которое обладает лучшими по сравнению с ближайшим аналогом сенсибилизирующими свойствами и может быть использовано в качестве добавок, повышающих фоточувствительность, в производстве красителей; кроме того,...
Способ очистки сточных вод от органических нитросоединений
Номер патента: 345102
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Белостоцкий, Гоголев, Куцына, Миткевич, Поливенок, Чист, Шабалин
МПК: C02F 1/70, C02F 1/76, C07C 205/12, C07C 205/24 ...
Метки: вод, нитросоединений, органических, сточных
...являются легко окцсляемымц соединениями и могут быть окцслецы, в частности, гипохлоритом кальция, содержащимся в исходных сточных НОдях. Очцщеццяе таким Образом стОчные воды возвращают в технологический цикл производства хлорпцкрцна.П р ц м е р. В аппарат из нериавеющей стали емкостью 2000 лг.г, снабженный мешалкой и термометром, загружают 500 льг сточных вод процзводства хлорпцкрцня, содержащих 80 11 Я/,г хлорпи 1 рина, 80 11 Г/.1 ирцновоц кислоты ц 3000 ти гцпохлорцта кальция, прц температуре 90 С ц непрерывном перемешиванцц. Затем вводят 3800 лта сульфата закис- ного железа, после чего реакционную массу размешивают в течение 3-х час. После разло345102 Предмет изобретения Составитель А. ГруздевТехред А. Камышникова Редактор...
Способ получения 3-пропионилсалициловой кислоты или ее сложных эфировi2
Номер патента: 383273
Опубликовано: 01.01.1973
Автор: Иностранец
МПК: C07C 201/16, C07C 205/12
Метки: 3-пропионилсалициловой, кислоты, сложных, эфировi2
...110 г 2-оксан-З-аллилпропиофенона, растворенного в 56 мл диэтиленгликоля, добавляют при перемешивании 49 г твердого едкого кали, раствор кипятят 8 час и охлаждают до 20 С.К реакционной смеси добавляют 200 мл воды и 200 мл хлороформа, нейтрализуют смесь соляной кислотой до рН 6 - 7 и отделяют хлороформенный слой. Упаривают растворитель и остаток кристаллизуют из метанола,3-Пропионилсалициловый альдегид. В суспензию 24,4 г 2-окси-пропенилпропиофенона в смеси лз 60 м г уксусной и 30 лгл 90 о/0 муравьиной кислот пропускают ток озона при 0 С в течение 4,5 час. По окончании пропускают в реакционную смесь ток чистого кислорода и нагревают до 40 - 45 С в течение 1 о 15 мин.Выдерживают смесь при 40 - 45 С еще15 мин и выливают в воду при...
Способ непрерывного разделения изомерных
Номер патента: 383278
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Вольфганг, Иностранцы, Хорст, Юлиус
МПК: C07C 201/16, C07C 205/12
Метки: изомерных, непрерывного, разделения
...с чистотой свыше 99", 1,4-нцтрохлорбецзола. Для непрерывной кристаллизации применяют аппаратуру с циркулирующим контуром, которая имеет котел 1, снаб 5 кенный мешалкой, перекачивающий насос 2 и один или несколько зигзагообразных холодильников 3. С помоцыо такого устроцства получают хорошо профильтрованные кристаллы. В циркулирующем контуре цсрскацвается изомсрцая смесь ццтрохлороецзола содержанием твердых частиц в 5- - 30% (предпочтительно 10 - 20 Оо) сосдисция 1,4-нцтрохлорбсквола, В эту ццркулируюцуо рисгалличсскую суспсцзи 10 дозцруот раз;сляемуО расплаВлеццучО до ТкцдкОГО сост 05 цп 5 1130 мерную смесь. Появляющаяся теплота кристаллизации отводится В зигзагообразном холодилы 11 Нс, Темпезату ра В ркул 1 ру ОПс контуре составляет...
Способ получения смеси 2, 5и 2, 3-дихлорнитробензолов
Номер патента: 363679
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Андрухов, Бабин, Бригидер, Бровин, Гейд, Литошенко, Плакидин, Седлова, Сергеев, Скавинский, Скл
МПК: C07C 201/12, C07C 205/12
Метки: 3-дихлорнитробензолов, смеси
...гигроскопичности, так как влага отрицательно влияет на процесс хлорирования хлорнитробензола, Кроме того, процесс хлорирования в присутствии хлорного железа идет медленно (1 О час),Цель изобретения - упрощение и интенсификация процесса.Для этого проводят хлорирование 2-хлорнитробензола в присутствии сернистого железа при 50 в 1 С в течение 6 час.Катализатор используют в количестве 0,1 - 10 о/о от веса исходного 2-хлорнитробензола. Оптимальная температура реакции хлорирования 95 - 98 С,Выход смеси 2,5- и 2,3-дихлорнитробензоло,в составляет 90 - 95/,.5 Применение в качестве катализатора хлорирования серного колчедана (минерала) удешевляет процесс получения целевого продукта.П р и м ер 1. В реактор, снабженный об ратным холодильником,...
Способ получения п-нитробензилхлорида
Номер патента: 422724
Опубликовано: 05.04.1974
Авторы: Звайгзне, Микста, Чипенс
МПК: C07C 201/08, C07C 205/12
Метки: п-нитробензилхлорида
...как катализатор и рдукта реакции, способствуютолько п-изомера,В отсутствие уксусной кислоты и-нитробензилхлорид образуется с низким выходом исильно загрязняется. При увеличении долиуксусной кислоты реакционная смесь замер 5 зает.Оптимальная температура реакции ( - 5) -( - 15) С. При более высокой температуреобразуются побочные о- и м-изомеры.П р и м е р 1. В трехгорлую колбу, снабжен 10 ную механической мешалкой, термометром икапельной воронкой, наливают 617 мл(14,8 моль) азотной кислоты (д 1,51), охлаждают до - 15 С (сухой лед/ацетон) и при перемешивании добавляют по каплям 160,0 мл15 (2,8 моль) ледяной уксусной кислоты, поддерживая температуру - 15 С,К полученной нитрующей смеси при - 15 Сприбавляют 46 мл (0,4 моль)...
Способ подготовки пробы воды к анализу на хлорпикрин
Номер патента: 630552
Опубликовано: 30.10.1978
Авторы: Дятловицкая, Мактаз
МПК: C02F 1/26, C07C 205/12, G01N 1/28 ...
Метки: анализу, воды, подготовки, пробы, хлорпикрин
.... экстра пгруют хлорпикрин одной порцией 25 г.г оутилового спирта. После расслаиваня неводную фазу высушизают путем встряхивашгя с навеской в 2 - 3 г безводного сернокпслого натрия.,1 екантированный слой бутанола перенося.з круглодонную колбу емкостью 100 зг.г и прибавляют 25 зг цзопропанольного раствора едкого натра (75 г.г цзопропилового спирта, 25,г дистиллированной воды и ,1 г аОН 1.Колбу с полученной гомогенной смесьюприсоединяют и обратному холодилышку и кипятят для разложения хлорпикрина до Янитритов в течение 30 агин. После охлаждения избыток г;елочи нейтрализуют раствором соляной кислоты (1: 1) по фенолфталеину и приоавляют 2,5 зг,г реактива Гоисса (смесь равных объемов 0,35 то-ного 25 раствора сульфаниловой кислоты и 0,12%ного...
Способ получения 2-бром-4, 6-динитрохлорбензола
Номер патента: 1770319
Опубликовано: 23.10.1992
Авторы: Авидон, Альтман, Андриевский, Ворожцов, Гордиевская, Горелик, Дюмаев
МПК: C07C 205/12
Метки: 2-бром-4, 6-динитрохлорбензола
...динитрохлорбензола.Пример 7. В 42 мл(0,75 моль) сернойкислоты (0=1,839) растворяют 2,0 г (0,013моль) п-нитрохлорбензола, добавляют 3,1215 г(0,02 моль) брома и по каплям 1,2 мл (0,026моль) азотной кислоты, поддерживая температуру 45-50 С, Затем перемешивают реакционный раствор 3 ч при температуре65-70 С, После выделения продукта получа 20 ют 3,65 г (99,8%) 2-бром,6-динитрохгорбенэола.П р и м е р 8. 1,0 г (0,006 моль) о-нитрохлорбензола растворяют в 20 мл (0,35 моль)серной кислоты (б=1,83) и проводят реакцию25 как описано в примере 5, После выделенияполучают 1,69 г продукта реакции. Перекристаллизовывают из 70%-ной водной уксусной кислоты, получают 1,44 г (85,3%)2-бром.,6-динитрохлорбензола.30 П р и м е р 9. В 20 мл (0,35 моль)...
Способ непрерывного нитрования хлорбензола
Номер патента: 1825358
Опубликовано: 30.06.1993
Авторы: Бахвалов, Ионе, Салахутдинов
МПК: C07C 205/12
Метки: непрерывного, нитрования, хлорбензола
...отношение НЙОз:хлорбензол 1,24), 30 гентов 0,31 ч 13,86, съем МНХБ 0,630 г на 1 поддерживая температуру в середине слоя гцеолита вч,цеолита 114-119 С, Продукты нитрования со- П р и м е р 5, Через реактор, заполненбирают в приемнике, отделяют водный слой ный 12,5 мл(16,0 г) аморфного алюмосиликаот органическо, з, последний промывают во- та в виде стеклянной насадки прокачивают в дой и анализируют. Получают 19,7 г органиче течение 4 ч при температуре 94=102 С хлорских продуктов, содержащих хлорбензол и бензол(14,3 мл/ч)и 986-ную НЙОз(6,2 мл/ч), 6,0 г МНХБ с соотношением изомеров Молярное отношение НЙОз:хлорбензол 1.0, м:и:о=1,5;81,3:17,2. Динитрохлорбензолы от- Продукт нитрования обрабатывают...
Способ получения ароматических 2-бромзамещенных диазосоставляющих для синтеза дисперсных моноазокрасителей
Номер патента: 1804079
Опубликовано: 20.11.1995
Авторы: Авидон, Андриевский, Аринич, Ворожцов, Гордиевская, Горелик, Дюмаев, Кобринский, Никонов
МПК: C07C 205/12, C09B 37/00
Метки: 2-бромзамещенных, ароматических, диазосоставляющих, дисперсных, моноазокрасителей, синтеза
...Краситель отфильтровывают, тщательно промывают водой. Получают пасту красителя, которая содержит 4,4 г сухого красителя. Выход 89 (краситель 1 А), Использован новый способ получения диазосостаеляющей.В аналогичных условиях, но с использованием 2-бром-нитроанилина, синтезированного бромированием и-нитроанилина (патент Румынии 1 Ф 69240, 1979; С.А. 99 157989) и содержащего 1,6; п-нитроанилина, синтезирован краситель 1 В (диаэосостав ляющая получена по способу-прототипу).Сопоставление свойств красителей 1 А и 1 В приведено в табл, 1.П р и м е р 2, Получен краситель общей формулыВгОС Н ОСНГН СН=.(,НН СГ 1)СНИНСОС Нг в Вг ИО 5 2 К смеси 4,84 г 2-циан-нитро-брома/10 лилина, полученного аммонолизом 2-хлорЗ-бром-нитробензонитрила, и 25...