Способ получения 2, 2-дихинолина — SU 135489 (original) (raw)
Текст
135489 Класс 12 р, 11 в 1 писание изоветФййй вК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ пасная группа Ло а,2.ДИХИ НОЛ И СПОСОБ ПОЛУЧЕ Заявлено 30 апреля 1960 г. зи открытий М 666146/26 в 1,огиитет ио пела и изобретенийри Совете Министров СССР ле:ис и и бретсиий М 0 за 19( итбликоваио Р 111 В настоящее время известны два способа получения 2,2-дпхинолина, являющегося одним из лучших реактивов для фотоколориметрии меди. Первый спосооб заключается в конденсации о-аминобензальдеги. да с диацетилом; второй - в каталитической дегидроконденсации хиколина. Однако выход 2,2-дихинолина, получаемого этими способами, являются очень низкими, что препятствует его широкому внедрению в аналитическую практикуПредлагается способ получения 2,2-дихинолина посредством термического декарбоксилирования 2,2-бис-цинхониновой кислоты при температуре 380 - 410 и атмосферном давлении, Необходимую для синтеза 2,2-бис-цинхониновую кислоту получают из изатина и 3-хлорбутанонаизвестным способом, Выход 2,2-дихинолина, получаемого этим способом, составляет 75% от теоретического,П р и м е р. 10 г 2,2-бис-цинхониновой кислоты загружают в длинногорлую колбу, неплотно закрывают стеклянной пробкой и быстро нагревают до 360, после чего медленно продолжают повышать температуру до 410. При температуре 380 кислота начинает плавиться с появлением белого дыма и бурного выделения углекислого газа. После прекращения газовыделения колбу охлаждают и выгружают застывший плав. Сырой 2,2-дихинолин дважды подвергают перегонке при давлении в 0,5 - 1,0 мм рт. ст, С целью дальнейшей очистки перегнанный продукт растворяют в 100 мл 85%-ной кипящей уксусной кислоты и высаживают из горячего раствора путем разбавления водой до объема 600 мл. Операцию переосаждения повторяют 3 раза. Получают 5,5 (75% от теоретического) продукта, представляющего собой мелкие бесцветные иглы с т. пл. 195 - 196. мет изобретения дихинолина, о т л и ч а ю ои базы, в качестве исх ислоту. Пр ед Способ получения 2,2 с целью расширения сырьев рут 2,2-бис-цинхониновую кя тем, чт прод кта б н
Заявка
665146, 30.04.1960
Верезубова А. А, Гершунс А. Л
МПК / Метки
МПК: C07D 401/04
Метки: 2-дихинолина
Опубликовано: 01.01.1961