Связанные непосредственно — C07D 401/04 — МПК (original) (raw)
Способ получения амино-анабазина
Номер патента: 39108
Опубликовано: 31.10.1934
Авторы: Кабачник, Кацнельсон
МПК: C07D 213/73, C07D 401/04
Метки: амино-анабазина
...выделе. Получаемыи при имеет температуру легко растворим в творим в эфире и зуется из лигроина растворим в петрол Прим ер. 1 бб ратурой кипения 1ого института, вып.,Московского Научистр. 147, 1918 г,).Дальнейшие работы, послужившие базой для способа, составляющего предмет настоящего изобретения, проводи лись с природным алкалоидом. Было найдено, что амино-анаоазин может быть получен при действии натрий-амида или калий-амида на абазин.Здесь, по аналогии с другими случаями, получающемуся основанию следует приписать строение амино-анабазина, но при этом возможны два изомерных амино-замешенных производных следующего строения: ись с 10,1 г нат в мелкий порошо иметиланилином) и ого диметиланилин нагревалась на ма мин. сначала до " ра была...
Способ приготовления сернисто-кислых солей никотина и анабазина
Номер патента: 40355
Опубликовано: 31.12.1934
Автор: Ефимов
МПК: C07D 401/04
Метки: анабазина, никотина, приготовления, сернисто-кислых, солей
...от 4 - 5 атм., а в 3-м корпусе - 1/, атм.). В 3-м корпусе получается экстракт никотина с небольшим содержанием последнего. При повышенном давлении в указанных трех корпусах, нико- (67) тин-основание, находящийся в растворе щелока, улетучивается вместе с водяным паром и через отводникц (конденсационные горшки) и холодильники поступает в виде водного раствора в специальный сборник, из которого перекачиваетсл в котел ддя сульфитации, где обрабатывается БО, Полученный сульфнт поступает через решофер (подогреватель) в 4-Й корпус выпарки ддя дальнейшего сгущения. из 4.го корпуса судьфит поступает в 5-й и 6-й корпусы, где заканчивается сгущение судьф. та до требуемой концентрации (процентного содержания никотина), Конденсат из 4.го корпуса...
Способ выделения никотина из раствора
Номер патента: 40356
Опубликовано: 31.12.1934
Автор: Ефимов
МПК: C07D 401/04
Метки: выделения, никотина, раствора
...пз табачного и махорочного сырья заключается в том, что сырье экстрагируют водой, экстракт обрабатывают щелочами и затем уварпвают, При последней операции свободное основание никотина гонится с водяными парами, Конденсат далее, с целью выделения никотина, обрабатывают каким-либо органическим раствором (бензин, керосин, вазелиновое масло, петролейный эфир и др.), из которого выделяют никотин обоимп способами.Согласно настоящему изобретению предлагается способ выделения никотина пз водных растворов без примейевия органических растворителей, путем выделения никотина в виде соединения его с сернистой. кислотой с последующим осаждением свободного ос новация аммиаком.Раскрошенное растение выщелачивается в диффузионной батарее. Полученный...
Способ получения ацетильных производных альфа и альфа аминоникотина
Номер патента: 48311
Опубликовано: 31.08.1936
Автор: Гольдфарб
МПК: C07D 401/04
Метки: альфа, аминоникотина, ацетильных, производных
...содержащей ацетил - а - аминоникотин, в дальнейшем поступают по одному из двух следующих способов: 1) из смеси при возможно низкой температуре отгоняют бензол и затем к остатку, для удаления непрореагировавшего уксусного ангидрида, добавляют абсолютный спирт. Нагревая смесь на водяной бане, отгоняют избыток спирта и небольшое количество образующегося при этом уксусного эфира. После этого остаток подвергают перегонке в вакууме (см. ниже); 2) смесь выливают в ледяную воду, раствор насыщают поташем и выделившийся ацетил-аминоникотин извлекают эфиром. Эфирную вытяжку сушат прокаленнымпоташем, эфир отгоняют и остаток фрак-ционируют в вакууме. При получении ацетил-а-а миноникотина собирают фра кцию 180 - 200 при 2 лою; это очень густое...
Способ получения анабазина
Номер патента: 48312
Опубликовано: 31.08.1936
Авторы: Демонтерик, Кретов, Соколов
МПК: C07D 401/04
Метки: анабазина
...весьма ограничена, тогда как соли (сульфат, хлоргидрат и др.) растворяются в любых концентрациях,Использование этого явления в про. изводстве представляет большой интерес.Экстрагирование нужно вести раствором соли в слабокислой среде, да. ваемой природными кислотами растения, при извлечении же анабазина из солевого диффузионного сока в результате подщелачивания хлористый натр будет играть обратную роль и способствовать высаливанию анабазина из водного раствора.Сказанное иллюстрируется следующими данными по коэфициентам распре 0,4882 Предмет изобретения.Способ получения анабазина из растений ЯпаЬазз ЯрЫИа, отличающийся тем, что указанное растение зкстраги руют раствором поваренной соли, затем полученный таким. образом водный...
Способ получения кремнефтористо-водородной соли анабазина
Номер патента: 51137
Опубликовано: 01.01.1937
Автор: Соколов
МПК: A01N 43/40, C07D 401/04
Метки: анабазина, кремнефтористо-водородной, соли
...анабазин основания илн анабазпн сульфата можно применить сырой экстракт, полученный из анабазйна извлеч нием органическими растворителями, не смешивающимися с водой. Этим приемом можно получить анабазин кремнефторид непосредственно из растения, Для этого анабазин извлекается, например, дихлорэтаном из подщелоченного растительного сырья, а полученный экстракт смешивается с кремнефтористоводородной кислотой и спиртом н фторосиликат отфильтровывает "я. Раствори- тели регенерируются и возвращаются в цикл, Кремне фтористоводородная соль может быть доведена до очень высокой степени чистоты путем растворения в минимальном количестве горячей воды и высажнвания спиртом.Кремнефтористоводородная соль ана. базинаимеет формулу С 1 а НХ, Н.,% Р,...
Способ получения никотин-сульфата
Номер патента: 59866
Опубликовано: 01.01.1941
Автор: Запольский
МПК: C07D 401/04
Метки: никотин-сульфата
...никотина иодная ртуть в поглощающем сосуде может быть промыта водой. Затем никотин извлекают серной кислотой, пропуская ее через поглощающий сосуд, Полученный при этом никотинсульфат отводится, а регенерированная иодная ртуть снова готова к действию. Для обогащения препарата можно извлечение никотина производить повторно тем же раствором серной кислоты до полного связывания никотином всей свободной кислоты.Вместо паров, содержащих никотин, через иодную ртуть может быть пропущен и водный раствор никотина.Применение данного способа возможно лишь при условии неизменяемости иодной ртути во время процесса и возможности ее регенерации. Для достижения этого из растворов никотина, содержащих аммиак, последний должен быть предварительно удален,...
Способ получения кристаллических медноанабазиновых препаратов для борьбы с вредителями с. -х. культур
Номер патента: 89684
Опубликовано: 01.01.1950
МПК: A01N 43/40, C07D 401/04
Метки: борьбы, вредителями, кристаллических, культур, медноанабазиновых, препаратов
...СцС 1.Ан Х 2 НС ы и прибавляют 102. Затем при комнатно приливают 100 г ана тепла После упарерут кон- темвания дс, н авве нндсои Ан вГннацается анабааш:.89684раствора больше чем наполовину из него выкристаллизовывается соединение в виде желтых кристаллов. Выход соли около 180 а,Для получения ф и о л е т о в о г о соединения состава Сц(ХОз 1 Х Х 4 АнХ 4 НКОз растворяют в 25 лг,г воды 37 г Сп (ИОз) ХЗНО и к этому раствору приливают 43 мл концентрированной азотной кислоты уд. в, 1,40. Затем при комнатной температуре и непрерывном помешивании к этой смеси приливают 100 г анабазина, Реакция идет с выделением большого количества теплоты После охлаждения до комнатной температуры выкристаллизовывается образовавшееся соединение в виде фиолетовых...
Способ извлечения никотина органическими растворителями из экстрактов махорки после выделения лимонной кислоты
Номер патента: 92601
Опубликовано: 01.01.1951
МПК: C07D 401/04
Метки: выделения, извлечения, кислоты, лимонной, махорки, никотина, органическими, после, растворителями, экстрактов
...также может быть извлечен из подпгелоченного раствора фи, гьтрованием после удаления выпавшего осадка.Выполнение спосооа осуществляется следующим образом.Горячий махорочный экстракт после отделения лимонной кислотг в виде ес кальциевой соли обрабатывагот железоаммиачными или алюминиевыми квасцами; полученный раствор подщелачивают нагцатг.грньгм спиртом до полного перевода никотина из солеобразной формьг. в свободное состояние; при этом образуется коллоидный осадок.Раствор отделяют от осадка фильтрованием и извлекают из него никотин органическими растворителями. После отгонкп растворителей получают никотин-сьгрец, из которого обычными методами извлека.от либо никотин-сульфат, либо никотин-основание.Никотин также может быть извлечен...
Способ получения 6-аминоанабазина
Номер патента: 99899
Опубликовано: 01.01.1955
Авторы: Ваткина, Хромов-Борисов
МПК: C07D 401/04
Метки: 6-аминоанабазина
...с хлоркальциевой трубкой имешалкой с ртутным затвором, помещают 50 г смеси алкалоидов, содсржашей 40 г янабазина, 10 г луГГшгиня, 30 г тщательно растертогоамида натрия и 300 г с 11 сяеперегнанного диметилани;пша. Смесь в тсчспис 11:Гасов пгревают прп пе- рсмешиГП 11 ии на масляной бане: первые 5 часов при температуре бани 130 - 135 и последующие 6 часов прп температуре 140 в 1. По скончании асакции смесь разлагаГОт ледяной водой и извлекают эфиром. Эфирный раствор сушат прокаленным поташом, эфир отгоняют и остаток подвергают вакуум-перегонке.До температуры 100" (при 7 лл остГГТОПГого давления) псрсгоГГястся димстпланнлин, от 100 до 140 (прн 7 лл остаточного давления) персгонястся лупини 11 - - 6,8 г, От 180 Го 2011 (прнлл...
Способ получения 2, 2-дихинолина
Номер патента: 135489
Опубликовано: 01.01.1961
Авторы: Верезубова, Гершунс
МПК: C07D 401/04
Метки: 2-дихинолина
...его широкому внедрению в аналитическую практикуПредлагается способ получения 2,2-дихинолина посредством термического декарбоксилирования 2,2-бис-цинхониновой кислоты при температуре 380 - 410 и атмосферном давлении, Необходимую для синтеза 2,2-бис-цинхониновую кислоту получают из изатина и 3-хлорбутанонаизвестным способом, Выход 2,2-дихинолина, получаемого этим способом, составляет 75% от теоретического,П р и м е р. 10 г 2,2-бис-цинхониновой кислоты загружают в длинногорлую колбу, неплотно закрывают стеклянной пробкой и быстро нагревают до 360, после чего медленно продолжают повышать температуру до 410. При температуре 380 кислота начинает плавиться с появлением белого дыма и бурного выделения углекислого газа. После прекращения...
Способ получения n-формиланабазина
Номер патента: 163624
Опубликовано: 01.01.1964
Авторы: Алиев, Романова, Фрейдлин
МПК: C07D 401/04
Метки: n-формиланабазина
...11 содержит сырой М-формиланабазина каталитических: карбонилированием базин (870/0 от теоретического). При повторанабазина окисью углерода под давлением ной разгонке выделяют 38,8 г вещества, кипяСО 130 атм при температуре 130 С в течение щего при 194195 С (4 мм рт. ст.) п : 30 мин в присутствии метилата калия. 5 = 15500 (122 =11318 молекулярный Вес;Найдено в 0/0: С69,70; Н7,47. Во вращающийся автоклав емкостью 0,5 л 15 С 11 Н 14 М 2 О.54 мл метилового спирта, содержащего 1,3 г В ИК-спектре определена частота 1700 см-А втеталлттческого калия, и подают СО до давле- характерная для амидной СО-группы в гетения 130 атм. Автоклав нагревают 30 мин при роциклических соединениях.130 С затем охлаждают до комнатной темпе ратуры и выгружают...
188507
Номер патента: 188507
Опубликовано: 01.01.1966
МПК: C07C 109/12, C07D 213/73, C07D 401/04
Метки: 188507
...65,дмет из тен Пример. стным мет . кип. 140 -получения К-аминоа овиноград что этилообрабат епным из лкалоида оптически активного набазина и этилового ной кислоты, отличаю вый эфир пировиноград ывают М-аминоанабази природного оптически - анабазина обычных деленного из Гидразон эфира пиров следующимИзобретение относится к областиоптически активных гидразонов, воснием которых можно получить оптитивные аминокислоты, которые нахрокое применение в органической ической химии,Предлагаемый способ полученияактивного гидразона К-аминоанаэтилового эфира пировинограднойзаключается в том, что этиловый эвиноградной кислоты обрабатываютанабазином, полученным из природчески активного алкалоидаобычным способом. К-аминоанабазин получают изодом на основе...
Способ получения четвертичных солей 4, 4-дипиридилия
Номер патента: 201994
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Джон, Империал, Иностранна, Чарльз
МПК: A01N 43/40, C07D 401/04
Метки: 4-дипиридилия, солей, четвертичных
...часс отгонкой азеотропной смеси толуола с водой. После охлаждения получают 13,8 г продукта, что соответствует конверсии бипиридила на 92,5 О/,.П р и м е р 7. Способ получения дихлорида1,1-ди - (диизопропилкарбамоилметил) - 4,4бипиридилия.4,4-бипиридил (1,56 г) растворяют в воде(10 г) и раствор смешивают с диизопропилхлорацетатом (3,5 г), Смесь нагревают втечение 1,5 час, затем охлаждают. Продуктосаждают добавлением к охлажденному раствору этилового спирта (20 мл), а затем диэтилового эфира (40 мл), Получают 4,7 гпродукта, что соответствует конверсии бипиридила на 900/о,П р и м е р ы 8 - 31. Аналогично получаютряд других солей четвертичного 4,4-бипиридилия. В этих примерах 4,4-пиридил (1 моль)растворяют в воде, взятой в количестве,...
206435
Номер патента: 206435
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Империал, Иностранна, Чарльз
МПК: A01N 43/40, C07D 401/04
Метки: 206435
...испаряют. Полученный продуктсостоит из 6 г двухлористого 1,2-пропилен 2,2-биспнридцлня в форме кристаллов, которые разагают без плавления при температуре Около 300 С,сдмст изобретен 1. Спосообиспцридил Изобретение относится к области получения соединений, обладающих гербицидцымдействием,Известно получение бисчетвертичных солей пиридилия взаимодействием бромистогоили хлористого этилена с 2,2-бипиридиломпри повышенном давлении и температуре, вэтих условиях реакционная смесь чрезвычайно коррозионна.Для упрощения процесса предложено получать соли алкилец,2-биспиридилия взаимодействием 2,2-бипиридила с 1-хлор-алкацолом при температуре 130 - 175 С в присутсгвии растворителя, например нитробецзола,или без него.Пример 1. 5 г 2,2-бипиридила и...
Способ получения анабазин-сульфата из веток ежовника безлистного
Номер патента: 207233
Опубликовано: 01.01.1968
МПК: C07D 213/00, C07D 401/04
Метки: анабазин-сульфата, безлистного, веток, ежовника
...анабазин керосином непосредственно из веток при их интенсивном перемешивании. Далее переводят анабазин-основание в анабазинсульфат известным способом. При замачивании веток ежовника в щелочном растворе анабазин, содержащийся в клетках растения, переходит в анабазин-основание, которое хорошо растворяется в керосине. Интенсивное перемешивание веток способствует диффузии анабазин-основания в керосин: ветки ежовника совершают энергичные хаотические движения по всему объему жидкости, благодаря чему беспрерывно создается градиент концентраций анабазина между клетками растения и все время обновляющейся жидкостью. Пер емешивание рекомендуется осуществлять с помощью вибратора.Выход анабазина составляет до 95 - 96%, П р и м е р. Сухие ветки...
212162
Номер патента: 212162
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Джон, Империал, Иностранна, Иностранцы
МПК: C07D 401/04
Метки: 212162
...и М-алкилпиридиниевых солей обрабатывают хлороформом.Х,Х-диалкил,4-бипиридилиевая соль остается нерастворенной и ее отделяют известным способом. Растворители, смешивающиеся с водой, например этанол, метанол, ацетон, оказались непригодными в связи с тем, что следы воды значительно повышают растворимость бипиридилиевой соли и этим препятствуют эффективному разделению смеси солей.Применением хлороформа достигается наиболее четкое и полное разделение солей по сравнению с имеющимися в продаже растворителями, например метиленхлоридом.П р и м е р, Раствор 400 ч. М,Х-диметил,4-бипиридилийдихлорида и 166 ч. К-метилпиридинийхлорида в 10000 ч. воды упаривают почти досуха при уменьшенном давлении, Остаток в виде смеси солей...
Способ получения 2-, 3-, 4-замещенных 6 алкоксихинолинхинонов-5, 8
Номер патента: 257505
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Карпова, Рубцов, Цизин
МПК: C07D 401/04
Метки: 4-замещенных, алкоксихинолинхинонов-5
...спиртом в присутствии сильных минеральных кислот, например серной, с последующим выделением целевого продукта известным способом.П р и м е р 1. 2-Метил-метоксихинолцнхинон,8.2,0 г 2-метил- (1 х 1-морфолицо) -хццол 1 пхцнона,6 прибавляют к раствору 1,5 тгл концентрированной серной кислоты в 15 лиг метилового спирта, Смесь нагревают при кипении 45 мин, охлаждают до 0 С, прибавляют к ней 50 лл хлороформа и 1,6 лл пиридина и промывают водой (50 лтл). Водный слой извлекают (три раза по 10 лтл) хлороформом. С ИХ И НОЛ И НХИ НОНОВ,8257505 Составитель И. БочароваРедактор С. Лазарева Текред Л. Я, Левина Корректор Л, А. Царькова Заказ 234/1939 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж,...
Способ получения n-пиpидил-2, 3-дигидpoиhдoлob
Номер патента: 237899
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Баранов, Гинзбург, Кост, Шейнкман
МПК: C07D 213/36, C07D 401/04
Метки: 3-дигидpoиhдoлob, n-пиpидил-2
...Н 14 ХВычислено, /тил,3-ди и. 191 - и алюми форм 6: 1 3; К 13,5 гидро С ния в : 30.4. дпл) -2-ме7%), т, к0,11,на окисксан: хлоро79,68; Н 6,8 96; Н 6,71; 1 Х 13,32,Изобретение относится к области получения соединений, которые могут найти применение в качестве полупродуктов в синтезе лекарственных соединений и антиоксидантов для защиты полимерных материалов, каучуков и резин от окислительной деструкции, а также в анилокрасочной промышленности.Предлагаемый способ получения Х-пиридил,3-дигидроиндолов заключается во взаимодействии хлоргидратаХ- (пиридил.4) -пиридиний хлорида с 2,3-дигидроиндолами при нагревании до 180 С.Полученные таким образом Х-(пиридил) - 2,3-дигидроиндолы обычным путем могут быть дегидрированы до Х-(пиридил) индолов....
П. атгнтпо. техническая библиотека
Номер патента: 239870
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Иностранец, Иностранна, Соединенные
МПК: C07D 401/04
Метки: атгнтпо, библиотека, техническая
...завершения добавления реакционную смесь выдерживают прп - 60 С в течение следующих 2 час, а затем оставляют нагревать до температуры окружающей среды всю ночь.Подписно 1 тий при Совете Министров ССС ао., д. 4/5Заказ 3870,о Тираж 480 ЦНИИПИ Комитета но ислам изобретении и от Москва Ж, РаушскаяТипография, пр. Сапунова, 2 Продукт реакционной смеси экстрагируютоколо 200 мл водной 10%-ной хлорпстоводородной кислотой. Водный кислый раствор подщелачивают концентрированной водной гидроокисью натрия и экстрагируют большими объемами эфира. Эфирные экстракты собирают,сушат и концентрируют в вакууме досуха довыпадания осадка, Осадок растворяюг в горячем безводном бензоле, и к бензольному раствору добавляют петролейный эфир, так чтотвердый...
Способ получения 4-пиридилпиридинов
Номер патента: 250142
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Зайцев, Иностранец, Кост, Московский, Терентьев
МПК: C07D 401/04
Метки: 4-пиридилпиридинов
...монохлоргидр ата-окси-фенил-метил- (пир идил - 2)5. пиридина 66%; т. пл. 220 - 222 С (метанол).Свободное основание имеет т.,пл. 200 - 202 С250142 Предмет изобретения Составитель И. БочароваРедактор Л. Г, Герасимова Техред Л. К. Малова Корректор А. С. Колабии Заказ 3544/12 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква К, Раушская наб., д, 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 Строение продуктов реакции из оксазолов незамещенных в 5-положении доказано, помимо элементарного анализа, масс-спектром, в котором, кроме интенсивного молекулярного иона, имеются пики Ми М, характерные для оксипиридинов. УФ-спектры,подтверждают ароматический характер продуктов реакции. В ИК-спектрах имеется широкая...
Способ получения 2, 2-дихинолина
Номер патента: 259887
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Баранов, Иванов, Шейнкман
МПК: C07D 401/04
Метки: 2-дихинолина
...паром. Непрореагировавший хинолин выделяют из отгона обычным способом, Выпавший в перегоннон колбе темно-серый осадок отчеляют, сушат и перекристаллизовывают из диметилформамида, Выход 2,2-дпхинолина 30 г (46,5,5); г. пл, 194 в 1 С.При роматографированип на пластинке втонком слое окиси алюминия обнаруживается одно фиолетовое пятно К 0,82 (бензол: гексан: хлороформ =6: 1: 30), Температура плав ленпя образца соотвегствуег литературнымданным.П р и м е р 2, 32 г цинковой пыли, промытойсоляной кислотой и высушенной, нагревают с 65 г суого инолина и 1 г лорной ртути 8 час 15 при 190 - 200 С и непрерывном токе азота илидругого инертного газа. Затем реакционную смесь окпсляют пптробензолом и выделяют по примеру 1 16 г светло-серсго...
Способ выделения дйпйпёрйдилов
Номер патента: 267632
Опубликовано: 01.01.1970
МПК: C07D 401/04
Метки: выделения, дйпйпёрйдилов
...восстанавливают 2,4 г,натрия в 300 лл абсолютного пентанола. Алкоголят разрушают водой, а основания отгоняют с водяным 5 паром, Основания экстр агируют хлороформом; экстракт сушат поташом. Растворитсль отгоняют, а к густому остатку (после охлаждения) прибавляют сухой ацетон и наблюдают моментальное выпадение белого творожи стого осадка соли дипиперидпла (ДДП),Выход 84%. На 1 вес. ч. смеси восстановленного дппиридила берут 30 вес. ч. ацетона (весовые час ти в процентах),Результаты приведены в табл. 1.267632 Таблица 2 Значение величины Температура динитрозо,С Внешний Температура плавленияили кипения основания,О( СНС 1,;СзН:СНС 1 з ;СН ОН (20:20:5) Вещество вид 0,28 0,42 159 102 Жидкость Кристаллы 112/5 мм (259)105 (из...
Способ получения; -n-nhphflhh-2, 5-. i; lt; fc-(
Номер патента: 282323
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Мадиханоз, Махсумов, Сафаез
МПК: C07D 213/36, C07D 401/04
Метки: n-nhphflhh-2
...известным способом.П р и м е р, Получение 1-К-пиридиц,5-бис(метилен-о-хлорфенокси) пиррола,В колбу, снабженную обратным холодильшском ц хлоркальциевой трубкой, помещают 0.662 г бис- (о-хлорфеноксп) гексадцпн-4-диола,6, 40 - 50 лсл метанола, 0,190 г 4-ампноццрпдина, 0,03 г полухлористой меди н нагревают на водяной бане при 80 - 85 С в течение 1 час. Затем остывшую смесь выливают в 100 лсл воды, при этом выпадает хлопьевидный осадок, туда же добавляют 20 лсл соля цой кислоты (1:20), ц смесь фильтруют. Отфильтрованный осадок для нейтрализации промывают водныъ раствором аммиака, потом - водой. Продукт, перекрпсталлизованцьш цз гсксаца, имеет т. пл. 42 - 46 С. Ацало ги шым способом были сцнгезированы девятьновых (см. табл.) производных...
Способ получения n-ациланабазинов
Номер патента: 316691
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Аничков, Бехтерева, Захарова, Институт, Медицинских, Руденко, Хромов
МПК: C07D 211/16, C07D 401/04
Метки: n-ациланабазинов
...масла перегоняют в вакууме. Основание 1 чвалерпланабазина представляет собой очень вязкое масло с т, кип. 170 С/2 - 3 лтм рт. ст.; и 1,5350. Выход 19,6 г (61,8%).Найдено, %. С 72,86; 72,83; Н 9,59, 9,59; Х 11,68; 11,64.Вычислено %: С 73,13;Пример 3.- Из н, ИЭМ(2, К=(СНз)2 - СЗаказ 3452(11 Изд.1445 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, 7 К, 1 аушская наб., д, 4/5 Сапунова, 2 Типография, пр,ЯВ условиях, описанных в примере 1, из6,05 г хлорапгидрида изовалериановой кислоты, 7,13 г свежеперегнанного анабазина и7 цл сухого пнридина получают 9,05 г (81,5% )светло-желтого очень вязкого масла с т. кин.168 С/2 - 3 я 1,ц рт. ст,; и 1,5341.Найдено, %: С 73,38; 73,04; 1-1 8,88, 9,39;И...
Способ получения замещенных пиридинов
Номер патента: 331550
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Иностранец, Иностранна
МПК: C07D 401/04, C07D 405/04, C07D 409/04 ...
Метки: замещенных, пиридинов
...и/е=256, 1578 (С 1 оНгоМгОимеет и/е - 256, 1576).В аналогичных условиях из а-пиколина получают 4- (2.пиридил) тетрагидропиран (масс- спектр т/е 163, Н 1 оН 1 зЫО имеет т/е=163),При этой реакции получают также винил- (3-пиридил) -прап-иловый эфир с т. кип, 85 С/0,5 мм. б 50 55 П р и м е р 1, К 1 л жидкого аммиака добавляют при перемешивании 0,1 г нитрата железа (3) и 20 г металлического калия ку сачками весом 1 г в течение 30 мин. Б полученный раствор вводят за 3 мик 46,6 г у-пиколина и выдерживают до образования темно-желтой окраски.Этот раствор приливают, перемешивая, к раствору 72 г 2,2-ди(хлорэтилового) эфира в 1 л жидкого аммиака в течение 20 мин с такой скороггБЙ; чтобы соанялась желтая окраска, и пйф 49 Р 5 Мвор А.-:Ф.";...
Способ получения пиридилпиперидинов
Номер патента: 332086
Опубликовано: 01.01.1972
МПК: C07D 401/04
Метки: пиридилпиперидинов
...натрЭтанолВодаПроведение процесса в указапозволяет повысить выход целе Пр и мер. 45 г ХаОН растворяют в105 лл НзО и к полученному раствору прибавляют 10 г 7,у-дипиридила, растворенного в 50 мл этанола. Смесь нагревают до 80 - 85 С 5 и вводят 10 г алюминия марки АМГ(однимкуском - с фарфоровым грузом в 30 - 40 г).Реакция протекает энергично с охватом всей реакционной массы водородом в течение 1 - 1,5 час. Смесь охлаждают, основания экстра гируют хлороформом и сушат сульфатом натрия. Растворитель отгоняют; в остатке находится чистый у, у-гексагидродипиридил 4-(пир идил-) -пиперидин 1.Методом тонкослойной хроматографии на 15 А 1 гОз активности 11 (размер пластин 9;(20 стт, проявитель - пары йода) устанавливают чистоту...
Способ получения нитроникотинов
Номер патента: 335247
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Гольдфарб, Клименко, Сто
МПК: C07D 401/04
Метки: нитроникотинов
...вещество растворяют в гексане и пропускают через колонку с окисью алюминия, а затем очищают низкотемпературной кристаллизацией из эфира, т. пл. 42 - 43 С.Найдено, %: С 57,91; Н 6,32; М 19,94.С 1 оН 1 з 1 зОз.Вычислено, %: С 57,96; Н 6,32; М 20,28.Пикрат, т. пл. 208,5 - 210,5 С (из спирта).Найдено, %: С 44,10; Н 3,65.С 1 оН 1 з 11 зОеСоНзКзОтВычислено, %: С 44,04; Н 3,70.П р и и е р 2, К мононадсерной кислоте, приготовленной по примеру 1, при температуре 5 С за 10 мин прибавляют раствор 25 г (0,1 моль) дихлоргидрата 6-аминоникотина в 50 мл 95%-ной серной кислоты, Реакционную массу выдерживают 9 суток при комнатной температуре, затем выливают на лед и нейтрализуют избытком раствора аммиака (рН 9 - 10). Выпавший осадок отделяют и...
342860
Номер патента: 342860
Опубликовано: 01.01.1972
МПК: C07D 309/16, C07D 309/20, C07D 401/04, C07D 405/04 ...
Метки: 342860
...а также новыхмономеров.Известны способы получения 2-замещенных,4-дигидропиранов взаимодействием алкилвиниловых эфиров с акролеином,Использование известного способанением в качестве виниловых эфирдилметилвиниловых эфиров приводитчению новых ценных соединений.Предлагаемый способ заключается в нагревании пиридилметилвиниловых эфиров с акролеином в автоклаве при температуре 120 -150 С с последующим выделением целевогопродукта известными способами,В качестве пиридилметилвинмогут быть использованы соежащие винилоксиметильную гженин 2, 3 и 4 пиридинового ккроме того, может содержатьные группы.Выходы целевых продуктов составляют55 - 75%. акролеина и выдерживают смесь пратуре 125 в 1 С в течение 10 чженный из автоклава вязкий проднан и...
Получения п-фторфенил-7-1, 4-диазабицикло-
Номер патента: 352877
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Закусов, Лихошерстов, Назарова, Раевский, Сколдинов
МПК: C07D 401/04
Метки: 4-диазабицикло, п-фторфенил-7-1
...растводорода и перекристаллизотного спирта; т, пл, 175 -яется15 тод и ет 1 гзо 61 тия Изобретение относится к области получениякетонов, а именно гг-фторфенил-у,4-диазабицикло-(4,3,0)-нонанил)-пропилкетона, который находит применение в фармакологии.Известен способ получения и-фторфенил-у 1,4-диазабицикло-(4,3,0) - нопанил. пропилкетона взаимодействием гг-фторфенил-у-хлорпропилкетона с 1,4-диазабициклононаном всреде растворителя при температуре кипенияреакционной массы в присутствии акцептора 1хлористого водорода.Недостатком такого способа является невысокий выход продукта - 40%,Целью предлагаемого изобретения явлповышение выхода,Для этого в качестве акцептора хлористоговодорода используют основной продукт ипроцесс ведут при температуре...