Способ определения молибдена — SU 200294 (original) (raw)
Текст
ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 200294 СОЮЗ Соеетских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельства3/О1,1964 ( 1062344/26-25 Заявле присоединением заявкиМПК С 01 п 11 К 535,243/2/3(088.8 Приоритет Комитет по делам изобретений и открытийбликовано 29,Ч.1967. Бюллетень16 Заявитель Всесоюзный научно-исследовательский институт химических реактивови особо чистых химических веществ РЕДЕЛЕНИЯ МОЛИБДЕН СПОСО ет изобретенияления молибдена с образоваго комплекса с последующим ированием раствора, отличис целью повышения точно- анализа, в качестве комплекиспользуют 2,2,4-триокси- бензол(резарсон),ПредмСпособ опредением окрашенноспектрофотометрюи 1 ийся тем, чтости и ускорениясообразователяарсоно-хлоразо Известны способы определения веществ с образованием окрашенного комплекса и последующим спектрофотометрированием раствора.Однако при определении молибдена с образованием роданидных комплексов требуется проведение процесса восстановления молибдена (Ъ 1) в молибден (Ч).Предложенный анализ веществ заключается в том, что в качестве реагента используют ре зарсон. Это позволяет значительно упростить способ, так как отпадает необходимость в восстановлении молибдена. При этом повышается селективность определения и анализ ускоряется. Предложенный способ осуществляется 15 следующим обр азом.Точную навеску стали 1 - 2 г разлагают 30 - 50 мл царской водки, прибавляют 20 лл серной кислоты (1:1) и осторожно упаривают до прекращения выделения паров серно. 20го ангидрида.Затем добавляют 10 - 15 лл воды и повто. ряют упаривание. Добавляют 30 мл воды и кипятят на слабом огне. Нерастворимый осадок отфильтровывают и многократно промы вают горячей водой. Фильтрат и промывные воды собирают в мерную колбу (на 100 лл),Перед определением молибдена предварительно выясняют количество аскорбиновой кислоты, необходимой для восстановления Ге в Ее в аликвотной доле раствора в среде 0,5 н. НС 1.Для этого в коническую колбу помещают 1 - 2 лтл кислотного разложения, добавляют 15 - 20 мл воды, 2,2 лл НС 1 (1: 1) и несколько миллилитров концентрированного роданида аммония и титруют раствором аскорбиновой кислоты до бледно-розовой окраски.Для определения молибдена 0,5 - 2 мл раствора помещают в колбу на 25 лл, прибавляют 1 - 2 лл 10%-ной аскорбиновой кислоты, 2,2 лл НС 1 (1: 1), 5 лтл 0,02%-ного реагента, 10 мл спирта и добавляют до метки воду. Определяют молибден по калибровочному графику.
Заявка
1062344
Всесоюзный научно исследовательский институт химических реактивов, особо чистых химических веществ
А. М. Лукин, Н. А. Каслина, Г. Б. Заварих, ТЕХ ПЧИСГД
МПК / Метки
МПК: G01J 3/40
Метки: молибдена
Опубликовано: 01.01.1967