Способ получения фтористых алкилов — SU 245751 (original) (raw)
Текст
2457 И ОПИСАН И Е ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ ВИДЕТЕЛСТУ Союз Советски Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваКл. 12 о, 2/01 Заявлено 16.Ч.1968 ( 1240715/23-4)с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 11.Ч.1969. Бюллетень20Дата опубликования описания 13,Х 1.1969 МПК С 07 сУД 1 547.221.07(088.8) Комитет по делам изобретений н открытий при Совете Министров СССРАвторыизобретения Н. В, Светлаков, И, Е, Мойсак и И. Г. Аверко-Антонович ":" Казанский химико-технологический институт Заявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТОРИСТЫХ АЛКИЛОВ Известен способ получения фтористых алкилов, заключающийся в том, что метиловый спирт подвергают взаимодействию с фтористым водородом при температуре 250 - 600 С под давлением в присутствиями катализатора А 10, Выход целевого продукта 70 О 7 О.Предложенный способ отличается от известного тем, что фтористым водородом обрабатывают галоидалкил, например йодистый или бромистый алкил, в присутствии в качестве катализатора азотной иислоты при температуре от - 15 до +15 С. Азотную кислоту применяют концентрированную.Ведение процесса предложенным способом повышает выход целевого продукта до 80% и упрощает процесс - снижает температуру процесса и исключает давление.Пример. Получение фтористых алк,илов. В полиэтиленовый сосуд помещают 60 г жидкого фтористого водорода, 48 г 2-йодоктана;и смесь охлаждают до - 10 С. При перемешивании смеси магнитной мешалкой к ней добавляют при той же температуре 37,8 г 98%-ной азотной кислоты в течение 3 час. По окончаниии слива выдерживают 60 мин, медленно прои перемешивании выливают на лед (200 г) в полиэтиленовый сосуд. Раствор в полиэтиленовых сосудах четыре раза обрабатьсвают хлористым метиленом (по 50 мл), отделяя раствор алкилфторида в хлористом метилене от водного раствора декантацией последнего. Экстракт объединя ют, промывают водой для удаления следовфтористого водорода, отфильтровывают от элементарного йода на воронке Шотта, промывают 2 О 7,-ным раствором гипосульфита, снова водой, высушивают сульфатом магния 10 и удаляют растворитель. 2-Фтороктан очищают перегонкой. Выход 20 г (80 О 7 О); т. кип.57 - 60 С (80 мм рт. ст.) . Предмет изобретения151. Способ получения фтористых алкиловс применением гидрофторирования в присутствии катализатора, отличающийся тем, чтос целью увеличения выхода целевого продукта20 и упрощения процесса, гидрофторированшоподвергают галоидалкил при температуреот - 15 до +15 С, а в качестве катализатораберут азотную кислоту,2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что25 в качестве галоидалкилов берут йодистый илибромистый алкил.ч, Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем,что берут концентрированную азотную кислоту.
Заявка
1240715
Н. В. Светланов, И. Е. Мойсак, И. Г. Аверко Антонович, Казанский химико технологический институт
МПК / Метки
МПК: C07C 17/08, C07C 19/08
Опубликовано: 01.01.1969