Способ получения гидроперекиси поливинилового спирта — SU 257014 (original) (raw)
Текст
ОПИСАНИЕ 257014ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических РеспубгикЗависимое от авт. свидетельства Хе Заявлено 07. т 111.1967 ( 1178365/23-5с присоединением заявки Х 0 Кл. 39 с, 25 ЧПК С 08 г риоритетубликовано 11.Х 1.1969. Бюллстснь М 35 ага опубликования описания 7.1 Ъ.1970 Комитет по делам иаобретений и открытий при Совете Министров ссср(088.8) 4.36 Авторыизобретения Носаев и Т. В. Рейзвих Заявитель СОВ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОПЕРЕКИ ПОЛИВИНИЛОВОГО СПИРТАПредлагается способ получения гидроперскиси поливинилового спирта путем обработки поливинщлового спирта последовательно серной кислотой, спиртовым раствором щелочи с последующим взаимодействием полученной 5 солИ кислого сульфоэфира с перекисью водорода.Предлагаемый способ позволяет получагь однородную по составу полимерную гидроперекись, содержащую до 20% активного кисло рода.П р и м е р. К 20 о/о-ному раствору поливинилового спирта,в этиловом спирте при непрерывном перемешивании и охлаждении до +20 С постепенно добавляют рассчитанное 15 количество олеума (по реакции), после чего смесь. перемешивают при 20 С еще в течение 1 - 2 час до образования вязкой сиропообразной массы, растворяющейся в холодной воде и спирте (проба на окончание сульфирова ния) . 3 атем массу нейтрализуют 10%-ным спиртоводным (1: 1) раствором едкого натра (или кали). Высадившийся сульфат натрия отфильтровывают, промывают этиловым спиртом (пятикратным количеством) с температу рой 30 - 40 С. От фильтрата отгоняют спирт; полученную натриевую соль кислого сульфоэфира поливинилового спирта высушивают в вакуум-сушилке при 40 - 50 С. Сульфоэфир редставляст собой твердую, жирную на щупь массу коричневого цвета, полностью астворимую в воде, содержание сульфогрупп ооуо 3 17. Наидсно, /о, С 19,08, НВычислено, оо: С 19,35; Н 3,22.К смеси 1 ч. полученного сульфоэфира, 5 ч. метанола и 0,5 ч. воды, охлажденной до +5 С, дооавляют 2,5 ч. 30%-ной перекиси водорода, затем 1 ч. 50%-ного раствора едкого кали. Перемешивание продолжают 6 - 8 час при комнатной температуре. Реакционную смесь переносят в крпсталлизатор и сушат на воздухе или под вакуумом при 20 С. Выход целевого продукта 95%. Содержание активного кислорода в гидроперекиси после дополнительной очистки (промывка холодной водой) составляет 25 - 26%.Найдено, оо; С 39,89; Н 6,64.Вычислено, оо: С 40,00; Н 6,66.Предмет изобретенияСпособ получения гидроперекиси поливпнп. лового спирта, отляающийся тем, что поливпниловый спирт обрабатывают последовательно серной кислотой и спиртовым раство. ром щелочи и полученную соль кислого сульфоэфира подвергают взаимодействию с перекисью водорода.
Заявка
1178365
Г. А. Носаев, Т. В. Рейзвих
МПК / Метки
МПК: C08F 216/06, C08F 8/06
Метки: гидроперекиси, поливинилового, спирта
Опубликовано: 01.01.1969