Способ определения железа в акриловых мономерах — SU 1165985 (original) (raw)
Текст
1165985 Составитель Г.ЦойТехред,О.Неце Корректор Л.Бескид Редактор Р.Цицика Заказ 4304/38 Тираж 897 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5филиал ППП фПатент", г.ужгород, ул.Проектная, 4 Изобретение относится к аналитической химии, а именно к методам анализа железа в акриловых мономерах, например нитриле акриловой кислоты, кристаллическом акриламиде, и может 5 быть использовано в практике химического контроля.Цель изобретения - повышение точности анализа.П р и м е р 1. Определение железа в нитриле акриловой кислоты. Все растворы готовят на бидистиллированной воде и термостатируют (кроме перекиси) при 42 С в течение15 мин. 15В градуированную пробирку помещают 0,5 см анализируемого нитрила акриловой кислоты и разбавляют водой до 4 см.Затем помещают пробирку в термо стат с температурой 42 С и последовательно вводят 0,3 см 0,17.-ного раствора о-фенантролина, 1,2 см 0,13- ной азотной кислоты, 1,2 см 0,02%- ного раствора метилового оранжевого. 25Затем прибавляют 0,5 смз 1 н. раствора перекиси водорода и в момент прибавления последней капли включают секундомер. Доводят объем водой до 10 смзперемешивают и измеряют 30 оптическую плотность по отношению к воде на фотоэлектроколориметре при длине волны 520 нм через минуту, а затем через 2 мин в течение 9 мин, каждый раз наливая часть раствора из пробирки в термостате в кювету с толщиной слоя 0,5 см. Строят график изменения оптической плотности во времени и находят тангенс угла наклона прямой к оси абсцисс (Щ с). 4 ОПо полученному значению с помощью ,градуировочного графика определяют содержание железа (мг), а затем пересчитывают на процентное содержание, учитывая удельный вес нитрила акриловой кислоты, Для построенияградуировочного графика в пробирке помещают 0,1; 0,3; 0,5 0,7;1,0 см раствора железа с концентрацией 110 мг/см и анализируюткаждый раствор в отдельности, вводя все реактивы, как при анализепробы, и измеряют оптическую плотность в тех же условиях. Для каждого раствора находят 1 д о и строятграфик зависимости С 8 а от концентрации железа в мг. Обнаружено железа 8,110 7,П р и м е р 2, Определение железа в кристаллическом акриламиде.Все растворы готовят на бидистиллированной воде и предварительно (кроме перекиси) термостатируютпри 38 С в течение 15 мин. Навеску 0,2 г кристаллического акриламида помещают в градуированную пробирку и растворяют в 4 см воды. Помещают в термостат и добавляют те жереактивы в той же последовательностии выполняют те же операции, как впримере 1,Содержание железа в акриламиде,мг, находят по градуировочному,графику и рассчитывают в процентахс учетом взятой на анализ навески.Обнаружено 210 ф 7 железа.П р и м е р 3. Определение акриламида в кристаллическом акриламиде,рсе растворы готовят на бидистиллированной воде и термостатируют(кроме перекиси) при 48 С в течение15 мин, Навеску 0,4 г анализируемогораствора акрнламнда помещают в градуированную пробирку и, доводят объемдо 4 см водой.Помещают пробирку в термостати добавляют те яе реактивы в той жепоследовательности как в примерах 1и 2. Ошибка определения увеличиласьв несколько раз.
Заявка
3663779, 09.11.1983
ПРЕДПРИЯТИЕ ПЯ Г-4647
АЙЗЕНБЕРГ ЛЕВ ВЕНИАМИНОВИЧ, ГОРЮНОВА НИНА НИКОЛАЕВНА, ДВОРНИКОВ АЛЕКСАНДР НИКОЛАЕВИЧ
МПК / Метки
МПК: G01N 21/77, G01N 31/22
Метки: акриловых, железа, мономерах
Опубликовано: 07.07.1985