Способ определения никеля в медьсодержащих сплавах — SU 1176244 (original) (raw)
Текст
СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИН 21/ 4 с 01 ы МИТЕТ СССР Й И ОТНРЬПИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫИПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕН ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕАВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ИЯ ина государИ,франко(71) Львовский ордена Ленственный университет им.(54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯВ МЕДЬСОДЕРЖАЩИХ СПЛАВАХ, включаю 801176244 щии перевод никеля в окрашенное соединение с диметихйлиоксимом в слабощелочной среде в присутствии окислителя и последующее фотометрирование раствора, о т л и ч а ю щ и й - с я тем, что, с целью повышения чувствительности, точности, воспроизводимости и надежности анализа, для создания слабощелочной среды применяют буферную смесь, содержащую пирофосфат и фторид натрия, с рН 8,0- 9,5, а в качестве окислителя используют дипероксиадипиновую или дипероксисебациновую кислоту с концентрацией 8 10 - 4 10 моль/л.1176244 Составитель В.СоколовРедактор М,Недолуженко Техред С.МигуноваКорректор С.Шекмар Заказ 5353/44 Тираж 897 ПодписноеВНИИПЧ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Изобретение относится к определению никеля в водных растворах при совместном присутствии меди.Цель изобретения - повышение чувствительности, точности воспроизво димости и надежности определения,П р и м е р 1, Навеску латуни с содержанием меди 597 и никеля в виде примеси 0,1 Х) растворяют в 3 мл 43-ного раствора фторида натрия и 4 мл НИО . при слабом нагрева-5нии, кипятят для удаления окислов азота и упаривают до влажных солей. Доливают 5 мл ННОЕ (1;1)1, 5 мл Н 801,15 (1:4), разбавляют водой до 100 мл и проводят электролиз в течение 40 мин при силе тока 1,5 А и напряжении 2,5 В, Электролиз проводится при соотношении Ид:Сц (10.20Раствор немного упаривают и пере-. носят в мерную колбу на 100 мл. Отбирают ликватную часть объемом 5 мл, добавляют 7 мл насьпценного раствора пирофосфата натрия, подкисленного до рН .8, 1 мл 2 10 М раствора дипероксиадипиновой кислоты, 2 мл 0,01 М раствора диметилглиоксима в этаноле, доводят водой до 25 мл и перемешивают. Через 10-15 мин раствор фотомет рируют. Содержание никеля находят по калибровочному графикуНайдено никеля 0,09057. Воспроизводимость 0,51 10точность 0,90; абсолютная ошибка 0,8.10П р и м е р 2. Навеску латуни0,1 г с содержанием олова (.0,1 Х, меди 95,9 Х растворяют при слабом нагревании в 5 мл НИОЗ (1;1), кипятят до удаления окислов азота, прибавляют 3 мл НЯО (1:4), разбавляют водой до 100 мл и проводят электро-. лиз в течение 40 мин при силе тока 1,5 А и напряжении 2,5 В. Раствор немного упаривают и переносят в мерную колбу на 100 мл. Отбирают аликватную часть объемом 5 мл, доводят прирофосфатом натрия до рН 8,5 и прибавляют 3 мл дипероксисебациновой кислоты. Добавляют 2 мл 0,01 М раствора диметилглиоксима в этаноле и доводят объем до 25 мл. Через 10-15 мин раствор фотометрируют. Найдено никеля О, 1133. Воспроизводимость 0,46 10точность О, 65; абсолютная ошибка 0,73 10 . При из" менении предельных концентраций реагента и предельных значений рН ухудшаются воспроизводимость, точность, возрастает ошибка определения,
Заявка
3695569, 24.01.1984
ЛЬВОВСКИЙ ОРДЕНА ЛЕНИНА ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ ИМ. И. ФРАНКО
ЗИНЧУК ВАСИЛИЙ КОНСТАНТИНОВИЧ, МАЛЬЦЕВА ГАЛИНА СЕРГЕЕВНА, ГРИЩУК ГАЛИНА ВАСИЛЬЕВНА
МПК / Метки
МПК: G01N 21/77, G01N 31/22
Метки: медьсодержащих, никеля, сплавах
Опубликовано: 30.08.1985