Способ получения 2-метил-4 — SU 164289 (original) (raw)
Текст
Союз Советских Социалистических РеспубликЗаявлено 16 Х 1.1962 г. (.11 7828563 1 ПК С 070 Государств омитет поизобрет и открыти Оп бликовяно 13 Х 111. г. ВО.лете 1,Ле В еииий ССС;1 ятя опуоликовяния описаия 18 Л 111.196Вторыизобретения П. М, Кочергин и Л. М. Цыга ОЛУЧЕИ ИЯ 2-МЕТИЛ(5)-ИИТРОИМ Л 1 СПО ют 84 г сухого измельченого нитрата натрия с такой скоростью, чтобы температура не превышала 135 - 140=С, и перемешивают еще 2 час при 125 - 140 С. Затем смесь охлажда ют до 18 - 25 С и разлагают теплой, Водой(400 л 1 л). Смесь нейтрагп 1 зуют насыщенным раствором соды (400 - 450,1,1) до рН 3 и охлаждают до 15 - 18 С. Выделившийся осадок отфильтровывают, промывают водой и высу шивают при 40 - 45 С. Получают 25,2 - 25,7почти бесцветных кристаллов 2-метил(5)- нитроимидазола с т. пл, 251 - 263 С (разл.).П р и м е р 2. В круглодонун колбу емкостью 50 к.1, снаоженную мешалкой н тсрмо метром, загружают 8 . 94 - 96"-ной сер гойкислоты и 4 г 2-метилимндязоля. Смесьрсвают до 135 С и постепсшо рбавляют 15,5 г тонкО 1 ЗмсгьСИНОГО нитрата кял 51, 0.1;1 с 15 к 1- Вая тс. псратуру В предслах30 - 14."С, ДЯ,- 20 нейшие онеряц 1 н проводят, как зто описано впримере 1. Получают З,О г 2-мстил(5) -ннтпоимидязоля с т. и,. 260 262"С (рязл.1. получения 2-метил(5рованием 2-метилимидаз П р с д м с т н 3 О б р се н51 Способ зола ВЫХО дя и 1 дпснпл групи Лб 45 Известны спосооь )- нитроимидазола нит ола,Указанные способы предусматривают применение в качестве нитрующего агента смеси концентрированных азотной и серной кислот н не позволяют получать целевой продукт удовлетворительного качества с высоким выходом.Предлагаемый способ заключается в том, то нитровяние 2-метилимидязоля Ведут неор ганическими нитратами, например азотнокислыми солями натрия или калия, в сернокислом растворе прн температуре около 130 - 140 С. Это позволяет получать 2-метил(5)-нитроимидазол необходимого качества с устоВы.5 ВЫСОКИМ ВЫХОДОМ.Максимальный выход препарата получают при применении 94 - 96",;,-ной серной кислоты 2 - 3 х 1 л на 1 г 2-етилимидязоля, и нитоаг атрия или калия 250 - 300 О 7 от теоретического, Продолжительность прибавления нитратов около 2,5 час прн 125 - 140-"С, продолжительность Вь 1 держк 2 - 2,5 чсс при той кс темпер а туре.П р и м е р 1. В круглодоннук ирокогоргло колбу емкостью 250 5 л, снабженную мешалкой и термометром, загружают 64 51 л 94 - 96%-ной серной кислоты, к которой постепенно прибавляют 32 г 2-метилихИдазола, Полученный раствор нагревают до 135"С, прнбавлолучения 2-мстил(5) -нитронмндаованием 2-Нетг 5 М 1 д 1 зола, о т л и- С 5 ТЕМ, 1 ТО, С ЦС;1 ЬЮ НОВЫШЕНИ 51 ка естн 5 целевого прод, кта., ннтроЗаказ 1905/12 Тираж 500 Формат бум. 60 Х 901/8 Объем 0,1 нзд. л. Цена 5 кон. ЦНИИИосударственного комитета по делам изобретении н открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4.Типография, пр. Сапунова, 2. ванне 2-метилимидазола ведут неорганическими нитратами, например азотнокислыми солями натрия или калия, в сернокислом растворепри температуре около 130 в 1 С.
Заявка
782856
П. М. Кочергин, А. М. Цыганова
МПК / Метки
МПК: C07D 233/56, C07D 233/92
Метки: 2-метил-4
Опубликовано: 01.01.1964