Способ получения окисей галоидолефинов — SU 197550 (original) (raw)
Текст
- 97550 Союз Соввтоких Социзлиотичеоких Реопублиис а от авт. свидетельства7.Ч,1966 ( 1084214/23-4 ависим Заявлен Кл. 12 о МПК С 07 с иоритет Комитет по делам изобретений и открытий, при Совете Министров СССРвано 09,Ч.1967, Бюллетень13бликования описания 1.1 Х.1967 7.422.0 (088,8) публ ата Авторыизобретен С. Малиновский, В юк и А. Г, Юдасит аявите ЛУт 1 ЕНИЯ ОКИСЕИ ГАЛОИДОЛЕФКО ОС й гало торна сло- ую- мот сделать процесс взр как исключена необх вания надкислот и пер ыво- одиеки 10 регения сей галоидолефи нов нов галоиднадкислочто, с целью обеспеи процесса, галоидонадкислотами в мосоответствующих ант и перекиси мочерисоединением заявкиИзвестен способ получения окисе идолефинов из галоидолефинов и триф дуксусной кислоты,Предложено использовать галоиднадкиты в момент их образования из соответствщих ангидридов галоидокислот и перекисичевины.Способ позволяебезопасным, такмость концентрироси водорода.П р и м е р 1. В трехгорлую колбу, снабженную термометром, механической мешалкой икапельной воронкой, помещают раствор0,3 г моль галоидсодержащего олефина и1,2 гноль перекиси мочевины в 240 - 260 ллхлороформа, добавляют 1 лл воды и при перемешивании и температуре 0,3 С прикапываютв течение 2,5 час раствор О,б гноль трихлоруксусного ангидрида в 75 мл хлороформа.Смесь перемешивают при той же температурееще 1 - 1,5 час, затем разбавляют водой и отделяют органический слой от водного. Затемоба слоя обрабатывают бикарбонатом калия.Водный слой экстрагируют эфиром и эфирныевытяжки, объединенные с органическим слоем,промывают водой и сушат сульфатом натрия.После удаления растворителя остаток перегоняют в вакууме,Константы полученных галоидэпоксидов сведены в таблицу,П р и м е р 2, Раствор 0,3 г поль олефина, 0,75 - 1,5 г диль монохлоруксусного ангидрида и 1,5 - 2,5 г моль перекиси мочевины в 225 - 325 ил эфира (минимальное количество, обеспечивающее хорошее перемешивание) перемешивают при 20 - 22 С в течение 15 - 20 час (в случае 1 - 48 час), Соотношение олефин: ангидрид: псрекись мочевины в случаях 2,3,5 1 см, таблицу) - 1: 2,5: 5; в случае 1 - 1: 5,5: 8; в случае 4 - 1: 3,5;7. Продукты реакции обрабатывают аналогично.П р и м е р 3. Окисление ведется в условиях опыта 1: температура ведения процесса 3 - 5 С, время реакции 4,5 - 6 час.Контроль за ходом процесса окисления осуществляется хроматографированием в тонком слое на окиси алюминия. Предмет изоСпособ получения оки окислением галоидолефи тами, отличающийся тем, чения взрывобезопасност лефины окисляют галоид мент их образования из гидридов галоиднадкисл вины.Заказ 2806/19 Тираж 535 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 1 ВгСН; С -СН-СН,Вг О
Заявка
1084214
М. С. Малиновский, В. Г. Дрюк, А. Г. Юдасина
МПК / Метки
МПК: C07D 301/16, C07D 303/08
Метки: галоидолефинов, окисей
Опубликовано: 01.01.1967