Способ получения сложных эфиров карбоновых кислот — SU 242875 (original) (raw)
Текст
О П И С А Н И Е 242825ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт, свидетельстваЗаявлено 10.11.1968 ( 1216851/23-4) л. 12 о, 1 1 заявок1216852/23-4и1220008/23 с присоединени С 07 с ПриоритетОпубликовано 05.1/.1969. Бюллетень16Дата опубликования описания 26.1 Х.1969 Комитет по делам изобретений и открытий ори Совете Министров.26 (088.8) Авторызобретен Ф. Чешк Н. Швай Заявител СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНЫХ ЭФИР КАРБОНОВЫХ КИСЛОТуменчас Изобретение относится к способу получения сложных эфиров карбоновых кислот путем этерификации их спиртами в присутствии катализатора.Известен способ получения сложных эфиров путем этерификации карбоновых кислот спиртами в присутствии кислого катализатора, например минеральной кислоты, при температуре до 200 С. При этом необходимо использование,избыточного количества спиртового 10 компонента и низкий выход эфиров.По предлагаемому способу в качестве катализатора используют пиридиноксид. Это повышает выход продукта и сокращает время процесса, Выход эфиров до 93 - 98%. 15П р и м е р 1. Смешивают 1 моль винной кислоты и 2 моль гептилового спирта с 5 - 7% (от веса реакционной, смеси) пиридиноксида и 20 - 30 мл бензола. Реакционную смесь нагревают при 130 - 135 С в течение 4 - 5 час. Во ду отгоняют с бензолом в виде азеотропа. Ее количество измеряют в аппарате Дина - Старка, Реакцию проводят в трехгорлой колбе при механическом перемешивании, Время реакции определяют по выделяющейся воде. Для 25 контроля чистоты полученного эфира определяют эфирное число 318. Синтез пиридинокси-, да прост и доступен, Выход 98,3%.Снижение температуры до 115 С, ьшение длительности реакции до 3 - 4 при 30 эквимолекулярном соотношении винной кислоты и гептилового спирта не,изменяет результатов реакции; получают полный эфир винной кислоты,по карбоксильным группам (дигептилтартрат), эфирное число 330. Кислый эфир не образуется.П р и м е р 2. Смешивают эквибтолекулярные количества н-,гептанола и масляной кислоты (с небольшим .избытком), 5% (от,веса реакционной смеси) пиридиноксида и 20 - 30 мл бензола. Реакционную смесь нагревают при 130 С в течение 3 час. Воду отгоняют с бензолом в виде азеотропа. Ее количество измеряют в аппарате Дина - Старка, реакцию проводят в трехгорлой колбе. Для контроля чистоты полученного эфира определено эфирное число 281, Время реакции определяют по выделяющейся воде. Выход 93%.П р и м е р 3. Смешивают 0,56 моль аднпиновой кислоты, 1,12 моль гептилового спирта, 6% (от веса реакционной смеси) пиридинок. сида, 20 - 30 мл бензола. Реакционную смесь нагревают 3 час при 135 С. Реакцию проводят в трехгорлой колбе при механическом размешивании. Воду отгоняют в виде азеотропа с бензолом. Ее количество измеряют в аппарате Дина - Старка, Для контроля чистоты,полученного эфира определено эфирное число 322. Время реакции определяют по выделившейся воде. Выход 98,0%,Заказ 2393, 1 Тираж 480 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пп. Сапунова, 2 Пример 4. Смешивают 0,7 моль стеариновой кислоты и 0,2 моль глицерина с 6,2 з/о (от веса реакционной смеси) пиридиноксида и 20 - 30 мл бензола. Реакционную смесь нагревают в трехгорлой колбе при 135 С. Необходимо ранномерное нагревание в просторной воздушной бане и механическое перемешивание, Войду отгоняют с бензолом в виде азеотропа; ее количество измеряют в аппарате Дина - Старка. Для получения моностеарата глицерина реакцию проводят 2 час, дистеарата глицерина 10 час, для получения тристеарата глицерина 12 час. Для контроля чистоты полученного глицерина определяют гидроксильное число моностеарата 300,0, дистеарата 97,2,тристеарата 8,0. Выход соответственно 95,0;93,0; 90,0%, Пиридиноксид выпадает при стоянии хлороформенного раствора полученного эфира.о Аналогична характеристика селективнойэтерификации глицерина масляной кислотой. Предмет изобретенияСпособ получения сложных эфиров карбо,новых кислот путем взаимодействия карбоновой кислоты со спиртом при нагревании в присутствии катализатора, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса и повышения выхода продукта, в качестве ката 1 ь лизатора используют пиридиноксид.
Заявка
1216851
Ф. Ф. Чешко, Т. Н. Швайка
МПК / Метки
МПК: C07C 67/08, C07C 69/24, C07C 69/30, C07C 69/44, C07C 69/70
Метки: карбоновых, кислот, сложных, эфиров
Опубликовано: 01.01.1969