Способ одновременного получения нитрилов е-оксикапроновой и гексен-1-овой-6 кислот — SU 322994 (original) (raw)
Текст
ОП САН-ИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ Союз Советских Социалистических РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт, свидетельстваЗаявлено 19.Ч 1.1970 ( 1445964/23-4) 1. Кл. С 07 с 121/34 исоединением заявкиПриоритет Комитет по делам зооретений и открытий47.339.2.088.8) Опубликовано 05.Ч.1972. Бюллетень15Дата опубликования описания 8 Х 1.1972 при Совете Министров СССРаявител СПОСОБ ОДНОВРЕМЕННОГО ПОЛУЧЕНИЯ НИТРИЛОВ Е-ОКСИКАПРОНОВОЙ И ГЕКСЕН-ОВОЙКИСЛОТпособов являетстствующих исход Недостатком указанных с трудная доступность соотве цыкх соединений,Нитрилы Е-окспкапроцо овойкислот являотся цо ными в литературе соедице и способы их получения.Цель изобретения - рас мента органических мономе для синтеза высокомолекул вой ц гексец- вымц, це оццсацццямц, также как ширение ассортиров, необходимых ярных соединений. об одно- сикапро- чающий- асами дегидИзобретение относится к области получения сырья для синтеза полимерных продуктов, а именно к способу одновременного получения нитрилов Е-оксикапроцовой и гексен-овой кислот.Известен способ получения нитрила Е-метокси-Н-капроцовой кислоты взаимодействием метил-Е-бром-Н-амилового эфира с цианистым ;алием в спирте цри 100 С.Известен также способ получения ццтрилов ценасыщецц кислот окисл ительным аммонолизом соответствующих непредельных соединений в присутствии катализаторов. Для этого предлагается новый спо временного получения нитрилов Е-о новой и гексен-овойкислот, заклю ся во взаимодействии Е-капролакто мцаком в паровой фазе в присутств ратцрующего средства прп температуре 250 - 450 С с последующцм выделением целевых продуктов известными приемами,Преимущества этого способа по сравнению с другими способами получения аналогичных соединений состоят в том, что он прост в аппаратурпом оформлении и относцтелыно безопасен,10 Пр имер, В трубчатый реактор, заполненный 600 лл прокаленной окиси алюминия и нагретый до 320 С, подают непрерывно Е-кап.ролактон (80 мл(час), жидкий аммиак (100 мл/час) и азот (40 л/час), Верхняя часть 15 реактора является одновременно подогревателем и цспарителем исходных продуктов. Выходящую из реактора реакционную смесь кондецсцруют ц охлаждают в холодильнике и собирают в приемнике-сепарагоре. За 95 час 20 собирают 9395 г реакционной смеси, которая,согласно хроматографическому анализу, содержит 22% нитрила гексен-овойкислоты и 24% нитрила Е-оксикапроновой кислоты с выходом 27,6 и 25,2%, соответственно, от про пущенного Е-капролактона.В качестве побочных продуктов обнаружены капролактам (4% от взятого лактона), амид Е-оксикапроновой кислоты и продукты его полцконденсации. Отгоняют и разделяют 30 ццтрилы под вакуумом. После сушки и по322994 Составитель Е. ДембовскаяТехред Е. Борисова Корректоры: Е, Ласточкинаи В. Петрова Редактор Т. Пилипенко Заказ 1529 с 14 Изд. Мв 664 Тираж 448 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж.35, Рауснская наб., д. 415 Типография, пр. Сапунова, 2 вторной дистилляции фракций выделяют: нитрил гексен-овойкислоты, (структурная формула СН 2=СН - (СН 2)з - СХ) с т, кип.35 С/3 мм рт. ст., бромным числом 1,64 г/г (теоретическое 1,68 г/г) и содержанием азота 14,4/о (теоретическое 14,7/о); нитрил Е-окспкапроновой кислоты (структурная формула НО - СН - (СН) 4 - СМ) с т. кип. 94 - 95 С/ 2 мм рт. ст., содержанием азота 12,3% (теоретическое 12,4/о), с содержанием омыляющегося азота 12/о и гидроксильных групп 14,25/о (теоретическое содержание - ОН 15%). Наличие нитрильных групп в обоих соединениях дополнительно подтверждено инфракрасной спектроскопией. Предмет изобретенияСпособ одновременного получения нитриловЕ-оксикапроновой и гексен-онойкислот, отличаюсссссйся тем, что Е-капролактон подвергают взаимодействию с аммиаком в па ровой фазе при температуре 250 - 45 ОС в присутствии дегидратирующего средства с последующим выделением целевых поодуктов известными приемами.
Заявка
1445964
С. Ф. Булушев, Л. В. Крюкова, Р. И. Помиленко, К. Самарин, В. И. Сенюков, И. Я. Тюр, В. И. Федорова
МПК / Метки
МПК: C07C 121/34
Метки: гексен-1-овой-6, е-оксикапроновой, кислот, нитрилов, одновременного
Опубликовано: 01.01.1971
Код ссылки
Способ одновременного получения нитрилов е-оксикапроновой и гексен-1-овой-6 кислот