Способ выделения формиатов щелочных металлов — SU 396995 (original) (raw)
Текст
(и) 396995 ОПИСАН И ЕИЗОЬЕЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Сенте Советских Социалистических Республик(23) ПриоритетОпубликовано 15.01.76. Бюллетень Совета Министров ССС по делам изобретений 53) УДК 547.291.03(088,8) и открыт та опубликования описания 05.04.76) СПОСОБ ВЪ 1 ДЕЛЕНИЯ фОРМИАТОВ ЩЕЛОЧНЬ 1 Х МЕТАЛЛОВ ржцвают смесь бе 30 мцц. Выделивш отфильтровывают горячего фильтро мцата натрия, котоимеет следующие вид белый, с ж з перемешцвания неся кристаллы при 65 С на вования, Получают рый после сушкихарактеристики: елтоватым оттента и выдс в течение формиата ронке для 529 г фор при 105 СВ пешни м. Содержание натрия, 0/ Содержание щелочей Сильфиды Органцческ Содержаниеормиа уммь ОтсутствуеОтсутствуюОтсутствую01 е примеси влаги, % Изобретение относится к получению многоатомцых спиртов и формиатов щелочных металлов, например формиата натрия, широко применяемого в основном органическом синтезе для получения муравьиной кислоты, формамида и других целей.Известен способ выделения формиатов щелочных металлов из маточных растворов производства пентаэритрита с использованием в качестве органического растворителя спиртов.Характерными особенностями указанного способа являются применение дефицитных растворителей, а также трудность регенерации названных растворителей в силу высокой температуры их кипения.С целью упрощения процесса маточный раствор упаривают в вакууме преимущественно 0,7 - 0,8 ата при температуре 60 - 70 С до уд. веса 1,15 - 1,4 г/см с последующей обработкой спиртом, имеющим температуру кипения не выше 100 С, и отделением форматов щелочных металлов известными приемами.Ниже приведены примеры, иллюстрирующие предлагаемое изобретение.П р ц м е р 1. 4, 3 л маточного раствора, содержащего 5 вес. % пентаэритрита и 20,5% формиата натрия, упаривают при температуре 65 С и вакууме 0,7 ата до уд. веса 1,3 г/см, В упаренную массу при 65 С постепенно добавляют 1,450 г технического этилового спирФильтрат упарцвают под вакуумом 0,8 атаи температуре 50 С до отгона 1200 мл этацола, который может быть использован в сле дующих операциях осаждения, В оставшуюсямассу добавляют 900 мл воды прц 90 С, затем кристаллизуют в течение 8 час с постепенным охлаждением до 10 С. После фильтрации и промывки кристаллов водой (в соотно шенин 1: 1) получают 68 г пентаэритрита,который имеет следующие характеристики:Т. пл., С 238 - 240 Зольцость, % 0,02 Содержание сахаристых30 веществ, % 0,03Составитель Т. Лавриненко Техред 3, Таранеико Редактор А, Тимофеева Корректор Е, Хмелева Заказ 450 8 Изд.1015 Тираж 576 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж.35, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 Гидроксильное число,мг КОН/г 156П р и м е р 2, 3 л маточного раствора с содержанием пентаэритрита 4,5% и формиата натрия 20% упаривают до уд. веса 1,27 г/см, Упаренный раствор при 65 С обрабатывают 1900 мл изопропилового спирта. После фильтрации получают 370 г формиата натрия, не содержащего органических примесей. Обработкой фильтрата аналогично примеру 1 получают 40 г пентаэритрита, который может быть использован по целевому назначению.При обработке упаренных маточных растворов метиловым и пропиловым спиртами был получен формиат высокой степени чистоты. Перечисленные спирты могут быть также с успехом использованы для выделе.ния формиата кальция в кальциевом процессе получения пентаэритрита,Формула изобретенияСпособ выделения формиатов щелочных металлов из маточных растворов производства пентаэритрита с использованием в качестве органического растворителя спиртов, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощенияпроцесса, маточный раствор упаривают в вакууме при температуре 60 - 70 С до уд. веса 1,15 - 1,4 г/см с последующей обработкой спиртом, имеющим температуру кипения не 15 выше 100 С и отделением формиатов щелоч.ных металлов известными приемами.
Заявка
1601860, 23.12.1970
ПАКУЛИН В. В, КРУГЛИКОВ А. А, ГУЛЕВИЧ П. Е, ПОТАПОВ В. П, СКАЛКИН В. А, ИЛЬИН В. А
МПК / Метки
МПК: C07C 53/06
Метки: выделения, металлов, формиатов, щелочных
Опубликовано: 15.01.1976