Способ получения несольватированных октагидротриборатов щелочных металлов — SU 417430 (original) (raw)
Текст
(щ 437430 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалисти 44 еских Республик)М.К 071 5/02 071 1/00 Государственный комитет Совета Минноров СССР оо делам изооретений и открытий(088.8) ень М. убликовано 28.02 юл Дата опубликования описа 2.08.7(72) Авторы изобретен и Л. В. Титов, В. П. Никольская и В, Я, Росоловский Институт новых химических проблем АН СССР(71) Заявите Поскольку исходные продукты и МВзНз растворимы в спирте, а К 4 ХВ(СеНз) 4 мало растворим (например, растворимость 1(С 4 Но)4 ХВ(СеНз)4 в изопропиловом спирте 5 при 20 С составляет 0,024 г в 100 г растворителя), обменная реакция протекает с количественным образованием МВзНз, Из фильтрата продукт выделяют в несольватированном состоянии прн отгонке растворителя или выса ливании.Предлагаемый способ получения МВзНзбыл проведен в лабораторных условиях.П р и м е р. 2,8788 г (8,41 ммоль) 15 ХаВ(СеНз)4, растворенного в 100 мл изопропилового спирта, добавляют при энергичном перемешивании к 2,3797 г (8,41 ммоль) (С 4 Нз)44 хВзНе, растворенного также в изопропиловом спирте (200 мл). Исходные вещества 20 берут в соответствии со стехиометрией обменной реакции. Перемешивание раствора осуществляют механической или магнитной мешалкой при комнатной температуре в течение 30 мин, Затем раствор с осадком охлаждают 25 до - 10 С для более полного осаждения1(С 4 Н,)41 х 1 В(С,Н,)4 и фильтруют. Фильтрат упаривают под вакуумом и получают 0,52 г (8,2 ммоль) ХаВзНе, Выход количественный, чистота полученного продукта превышает 30 98,5 о/о.(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИ ОКТАГИДРОТРИ БОРАТО Изобретение относится к улучшенному способу получения несольватированных октагидротриборатов щелочных металлов, которые находят применение как источники водорода, восстановители и исходные продукты в синтезе других солей с октагидротриборатным анионом.Известен способ получения несольватированных октагндротриборатов щелочных металлов формулы МВзНз, где М - щелочной ме. талл, взаимодействием производного октагидротрибората с соединением, содержащим щелочной металл, с выделением целевого продукта известными приемами.В результате реакции образуется плохо растворимый в воде иодид таллия и растворимый октагидротриборат щелочного металла. Указанным способом получить чистые негидратированные соли лития и натрия не удается. Выход целевого продукта сравнительно невысок.С целью увеличения чистоты и выхода целевого продукта в качестве производного октагидротрибората используют октагидротриборат тетраалкиламмония, в качестве соединения, содержащего щелочной металл, используют тетрафенилборат щелочного металла, и процесс ведут в среде подходящего органического растворителя, например спирта, преимущественно при нагревании до 50 С. СОЛЬВАТИРОВАН НЫХ ЕЛОЧНЫХ МЕТАЛЛОВСоставитель О. СмирноваТехред Л, Богданова Редактор Г. Тимофеева Корректор А. Степанова Заказ 1707/7 Изд.1330 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 Спосеб:получения несольватированных октагидротриборатов щелочных металлов формулы ,МВзНз, где М - щелочной металл, взаимодействйем производного октагидротрибората с соединением, содержащим щелочной металл, с выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода и чистоты целевогс продукта, в качестве производного октагидро. трибората используют октагидротриборат тет раалкиламмония, в качестве соединения, со держащего щелочной металл, используют тет рафенилборат щелочного металла, и процесс ведут в среде подходящего органического ра створителя, например спирта.
Заявка
1805734, 04.07.1972
Л. В. Титов, В. П. Никольска, В. Я. Росоловский Институт новых химических проблем СССР
МПК / Метки
Метки: металлов, несольватированных, октагидротриборатов, щелочных
Опубликовано: 28.02.1974
Код ссылки
Способ получения несольватированных октагидротриборатов щелочных металлов